王偉光 周怡 邊東梅

摘要:討論了應(yīng)用鉻天青--S作為顯色劑,在pH=4～6的弱酸性介質(zhì)中測鋼中鋁的含量,文中對重點(diǎn)問題(在波長的選擇上)給予圖示說明,對應(yīng)用鉻天青--S比色法測定鋼中鋁的各種影響因素進(jìn)行了敘述并對其影響因素的消除進(jìn)行探討,針對上述內(nèi)容應(yīng)用幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得出方法簡單、快速、可靠?？捎糜谌粘９ぷ髦袖撝袖X的測定。

關(guān)鍵詞:鉻天青--S測定含量吸光度分析影響

中圖分類號:TF111 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1674-098X(2012)06(c)-0076-02

鋁是鋼中合金元素之一,鋁在鋼中主要以金屬固溶狀態(tài)存在,小部分則以氧化物,氮化物等非金屬夾雜物形態(tài)存在。鋁對鋼的影響不一,鋁加入鋼中,可提高鋼的抗氧化性,因此可做為脫氧劑加入,同時還有細(xì)化晶粒的作用。在化學(xué)分析中所謂的酸溶鋁和酸不溶鋁沒有嚴(yán)格的界限,因此只能在特定條件下做相對理解。

鋁的測定方法有重量法,滴定法,分光光度法等。實(shí)際工作中利用分光光度法對鋁的測定較多。本文主要探討了鉻天青--S比色法對鋼中鋁的測定。經(jīng)過對標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制;對試樣的分析?？梢宰C明此法靈敏度高,重現(xiàn)性好,簡單,快速。對高、中、低合金鋼中鋁的測定可取得滿意的效果。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與主要試劑

7230型分光光度計(jì)

濃鹽酸

濃硝酸

高氯酸

抗壞血酸1%:稱取固體抗壞血酸1g,溶于100ml蒸餾水中,搖勻待用。

乙酸鈉10%:稱取固體乙酸鈉10g,溶于100ml蒸餾水中,搖勻待用。

鉻天青S0.1%:稱取0.1g鉻天青S于20ml蒸餾水中,再加入20ml酒精加熱溶解后,以酒精稀至100ml,搖勻待用。

氟化銨1%:稱取固體氟化銨1g,溶于100ml蒸餾水中,搖勻待用。

1.2 分析方法

1.2.1 分析步驟

稱取試樣50mg與燒杯中,加濃鹽酸2ml,加濃硝酸2ml,低溫加熱溶解,試樣溶解后加高氯酸3ml,發(fā)煙至近干,取下,稍冷。加水10ml溶解鹽類,取下冷卻,以水稀至100ml容量瓶中,吸取10ml溶液2份。分別作為顯色液和參比液進(jìn)行比色。

1.2.2 顯色液的制備

在吸取的一份溶液中加抗壞血酸5ml搖勻,加乙酸鈉5ml搖勻,加鉻天青-S2.0ml搖勻,稀釋至100ml容量瓶中搖勻。

1.2.3 空白液的制備

在另一份溶液中加抗壞血酸5ml搖勻,加乙酸鈉5ml搖勻,加氟化銨1.0ml搖勻,加鉻天青-S2.0ml搖勻,稀釋至100ml容量瓶中搖勻。

1.3 波長的選擇

在pH=4～6的弱酸性介質(zhì)中,鉻天青--S主要以HCAS3-狀態(tài)存在。在此條件下,鋁與試劑反應(yīng)生成兩種紫紅色絡(luò)合物,兩種絡(luò)合物的最大吸收峰不同,分別位于547nm和457nm處。通過對-Al-CAS(試劑參比)和-Al-CAS(水參比)以及-CAS(水參比)的吸收曲線的繪制,得出λ=550nm為最佳波長選擇。(見圖1)三條曲線分別為從下而上分別為-Al-CAS(試劑參比)、-CAS(水參比)、-Al-CAS(水參比)。

1.4 工作曲線的繪制

方法一:選用基體相同或相近的不同含鋁量的標(biāo)準(zhǔn)樣品按操作步驟進(jìn)行(見圖2)

方法二:移取0ml,0.5ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(試樣鋁含量為0.010～0.10%);移取0ml,1.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(試樣含鋁量>0.10～0.50%)分別置于6個50ml容量瓶中,按實(shí)驗(yàn)操作步驟進(jìn)行,以試劑空白為參比測量其吸光度,以鋁量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析結(jié)果的計(jì)算

W%=N×A

N=M0/A0

式中:W—試樣中鋁的質(zhì)量百分含量

M0—標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋁的質(zhì)量百分含量

A0—標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度

A—試樣的吸光度

2.2 討論實(shí)驗(yàn)的影響因素

2.2.1 酸度的控制

鋁與鉻天青--S在PH=4～6的溶液中生成紫紅色絡(luò)合物,因此,冒煙近干要掌握好酸度,必要時可用精確PH試制檢驗(yàn),然后調(diào)節(jié)。

2.2.2 干擾元素的去除

Fe3+的干擾,用抗壞血酸還原,微量的釩、鉻、鈦的干擾,要在參比液中加入氟化銨,以其形成氟化絡(luò)合物,在抵消干擾。

2.2.3 比色時對比色皿的處理

比色皿易于粘染一層藍(lán)色薄膜,影響其測定,可用稀鹽酸洗凈。

2.2.4 顯色速度與溫度的關(guān)系

顯色速度與溫度有關(guān),一般控制在顯色后5～20min內(nèi)測定完畢,若室溫高于300C,必須在5min內(nèi)測量完畢;室溫低時,放置時間適當(dāng)延長。

2.3 應(yīng)用鉻天青--S比色法測定鋁時的注意事項(xiàng)

2.3.1 在測定高氯鋼的鋁時,待白煙升至瓶口處(溶液呈紅色)加固體氯化鈉0.1g趕鉻,蒸發(fā)至近干,加水10ml煮沸,滴加亞硫酸鈉3～5滴,煮沸半分鐘,取下,以流水冷卻至室溫。以蒸餾水稀至刻度,以下同試驗(yàn)步驟。

2.3.2 分次分析必須代同鋼種近似標(biāo)鋼,試樣與標(biāo)鋼操作保持一致。

2.3.3 高鎢鋼可用濾紙濾出部分溶液進(jìn)行比色,低鎢鋼有渾濁,但不影響結(jié)果。

2.3.4 高氯酸加入的多少,會顯著影響溶液酸度,故要嚴(yán)格控制其用量,并加入醋酸鈉作為緩沖劑,將強(qiáng)酸變?yōu)槿跛帷?/p>

2.3.5 抗壞血酸要當(dāng)日配制,而后放于棕色瓶中保存。

2.4 樣品分析結(jié)果

稱取樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、樣品5按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行分析,并按2.1計(jì)算公式計(jì)算結(jié)果,其結(jié)果見表1。

參考文獻(xiàn)

[1] 鞍鋼鋼鐵研究所,沈陽鋼鐵研究所.實(shí)用冶金分析-方法與基礎(chǔ).遼寧科學(xué)技術(shù)出版社

[2] 機(jī)械工業(yè)理化檢驗(yàn)人員技術(shù)培訓(xùn)和資格鑒定委員會.化學(xué)分析.上海:上海科學(xué)普及出版社2003:116～122