李鐵勝

摘 要:目的:建立HPLC法測定復方氨酚烷胺片中對乙酰氨基酚含量的方法。方法：色譜柱為C18(150mm4.6mm,5m),流動相為甲醇：水(40：60),檢測波長為216nm。結果：對乙酰氨基酚在21.8～152.6mg/L范圍內(nèi)線性關系良好,平均回收率100.0%,RSD為0.8%(n=6)。結論：方法操作簡便、準確、專屬性強,可用于復方氨酚烷胺片中對乙酰氨基酚的含量測定。

關鍵詞:復方氨酚烷胺膠囊對乙酰氨基酚高效液相色譜法含量測定

中圖分類號：R927 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X(2012)07(c)-0011-01

成分分析:(1)復方氨酚烷氨膠囊中的對乙酰氨基酚能抑制前列腺素合成，有解熱鎮(zhèn)痛的作用；(2)其中的鹽酸金剛烷胺可抗“亞一甲型”流感病毒，抑制病毒繁殖；(3)復方氨酚烷胺膠囊中的咖啡因是中樞興奮藥，能增強對乙酰氨基酚的解熱鎮(zhèn)痛效果，并能減輕其他藥物所致的嗜睡、頭暈等中樞抑制作用；(4)而馬來酸氯苯那敏為抗過敏藥，能減輕流涕、鼻塞、打嚏等癥狀；(5)其中的人工牛黃具有解熱、鎮(zhèn)驚作用。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

LC-2010A型高效液相色譜儀及配套工作站。

1.2 藥

對乙酰氨基酚對照品(批號100018-200107,中國藥品生物制品檢定所);咖啡因?qū)φ掌?批號100047-200601,中國藥品生物制品檢定所);復方氨酚烷胺膠囊(浙江亞峰藥廠有限公司),批號1105061,1106071,1107081

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱為AgilentC18(150mm4.6mm,5m);流動相:甲醇：水(40：60);檢測波長:216nm;流速:1.0mL/min1;柱溫:27℃;進樣量:20μL。

2.2 溶液的配制

對照品溶液:精密稱取105℃干燥至恒重的對乙酰氨基酚對照品55.01mg,置于50mL量瓶中,加入乙醇20mL使溶解,并加入水進行稀釋直至量杯的刻度,搖晃均勻,即可。供試品溶液:取供試品20粒,精密稱定,研細,混勻,精密稱取適量(約相當于對乙酰氨基酚125mg),100mL量瓶中,精密加入乙醇50mL,振搖使溶解,濾過;精密量取續(xù)濾液10mL,置50mL量瓶中,加入水進行稀釋直至量杯的刻度,搖晃均勻,即可。

2.3 線性試驗

取對照液,分別精密量取1,2,3,4,5,6和7mL,分置50mL量瓶中,加入水進行稀釋直至量杯的刻度,再分別按照2.1項下色譜條件進樣,記錄峰面積值A,以峰面積A對濃度C進行線性回歸,得回歸方程為A=2.900×104+1.863×104Cr=0.9993,線性范圍21.7～152.8mg/L

2.4 精密度及穩(wěn)定性試驗

取供試品溶液,按2.1項下色譜條件重復進樣5次,測得峰面積A,計算RSD值為0.43%。取供試品溶液分別放置1,2,4和8h,按照2.1項下色譜條件進樣,測得峰面積A,計算RSD值為0.48%。

2.5 回收率試驗

取已知含量的復方氨酚烷胺膠囊,研細,精密稱取適量(約相當于對乙酰氨基酚12.50mg)6份,分別精密加入110℃干燥至恒重的對乙酰氨基酚對照品約12.50mg,置具100mL瓶中,精密加入乙醇10mL,振搖使溶解,濾過,精密量取續(xù)濾液10mL,置50mL量瓶中,加入水進行稀釋直至量杯的刻度,搖晃均勻,按2.1項下色譜條件進樣,測定峰面積值,代入回歸方程計算濃度C值,按回收率=(測得量-樣品量)/對照品量×100%計算回收率,平均回收率為100.0%,RSD為0.8%,見表1。

2.6 樣品含量測定

取3批復方氨酚烷胺膠囊,按2.2項下制成供試品溶液,按2.1項下色譜條件進行測定,得峰面積值A,代入回歸方程,計算得濃度C值及百分標示量,見表2。

3 結語

由于復方氨酚烷胺膠囊組分較多,采用這種方法進行測定時,可以把各組分的分離更好，有效的避免了干擾。用這種方法進行測定時操作過程簡單且方便,所測定出的結果較為準確,且專屬性較強,可以用于復方氨酚烷胺膠囊的質(zhì)量控制。

參考文獻

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