張軍 車海先

頂空氣相色譜是對(duì)液體或固體中的揮發(fā)性成分進(jìn)行氣相色譜分析的一種間接測(cè)定法。即某待測(cè)樣品在密閉體系中，在一定溫度下，樣品中揮發(fā)組分氣化，液氣或固氣達(dá)到平衡時(shí)，從上部空間吸取氣體進(jìn)入色譜柱，得到的色譜峰面積與組分的蒸汽壓成正比，從色譜峰的面積求出待測(cè)物濃度。

頂空氣相色譜一般分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜。靜態(tài)頂空氣相色譜分析用一個(gè)簡(jiǎn)單的玻璃瓶就可以進(jìn)行分析，一般定量分析時(shí)每個(gè)頂空瓶子只能取一次樣，達(dá)到平衡需要一定的時(shí)間。動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜分析需要較多的儀器，花更多的時(shí)間，因此費(fèi)用要高。另外。用惰性氣體通入液體或固體表面時(shí)，吹掃氣中的雜質(zhì)會(huì)帶入樣品，還要選擇吸附劑，而且有吸附和脫附不完全的問(wèn)題。

應(yīng)用分析

氣相色譜由于靈敏度高、分離度好、分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn)，成為應(yīng)用最廣泛的分析技術(shù)之一。在食品、糧食、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域成為重要的監(jiān)測(cè)工具。在糧油檢測(cè)中，大豆油溶劑殘留的測(cè)定用靜態(tài)頂空氣相色譜分析很方便，我國(guó)浸出法使用的溶劑，以六碳烷烴為主要成分，是一個(gè)多種烷烴的混合物。用色譜法測(cè)定溶劑殘留有直接進(jìn)樣法、預(yù)汽化器法及頂空氣相色譜法，直接進(jìn)樣法試樣對(duì)儀器有污染；預(yù)汽化器法，則由于預(yù)汽化器難于標(biāo)準(zhǔn)化而不適用；頂空氣相色譜法較為適用。