宗萬里，曲淑霞，魯 剛

（威海市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，山東 威海 264209）

角鯊烯又名鯊烯, 鯊萜, 是一種高度不飽和烴類化合物, 其系統(tǒng)命名為2, 6, 10, 15, 19, 23-六甲基- 2, 6,10, 14,18, 22-二十四碳六烯，分子式為C30H50，相對分子量為410.7。角鯊烯在常溫下為無色油狀液體， 通常以富含此組分的大鯊魚肝為原料進行提取[1]。近年來，由于明確角鱉烯具有滲透、擴散、殺菌作用，無論是日服或涂敷于皮膚上，都能攝取大量的氧，加強細胞新陳代謝，消除疲勞，從而已成為功能明確的活性成分，在功能性食品中應(yīng)用廣泛[2]。角鯊烯含量的分析方法有氣相色譜法[3-8]、液相色譜法[9]，氣相色譜-質(zhì)譜法[10-11]。其中氣相色譜法測定保健食品中角鯊烯含量所使用色譜柱多以填充柱為主。目前，隨著色譜技術(shù)的發(fā)展，填充柱已逐漸被毛細管柱所取代，并且填充柱的檢測靈敏度較低，本文以強極性毛細管氣相色譜法檢測保健食品中角鯊烯含量，靈敏度高，角鯊烯保留時間適中，是一種準確、可靠、快速的分析方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：GC2010型，帶氫火焰檢測器，日本島津公司；分析天平：FC204型，精度為0.1mg，上海精密科學儀器有限公司；角鯊烯標準品：99.9%，0.5mL/支，中國藥品生物制品檢定所；毛細管色譜柱：AC20，SGE International Pty.Ltd；正己烷：分析純，天津市瑞金特化學品有限公司。

1.2 色譜參考條件

色譜柱：毛細管色譜柱SGE AC20(PEG20M，30m×0.53 mm×1μm)；載氣（氮氣）流速為 6mL/min，恒定流速控制；氫氣流速為60mL/min；空氣流速為400mL/min；WBI進樣口溫度：250℃；柱溫：230℃； 檢測器溫度：250℃，尾吹40ml/mL。

1.3 溶液配制

1.3.1 標準貯備液的配制

精密稱取角鯊烯500mg，置于100 mL 容量瓶中，正己烷溶解至刻度,搖勻。得5000μg/mL的標準貯備液。

1.3.2 標準溶液的配制

分別精密量取0.5mL、1 mL、2 mL、4mL、8mL的標準貯備液至100mL容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，得25μg/mL、50μg /mL、100μg /mL、200μg /mL、400μg/mL的系列標準溶液。每個濃度取1μL直接注入氣相色譜儀進行分析。

1.3.3 供試品溶液的配制（樣品前處理）

稱取膠囊內(nèi)容物20mg至100 mL容量瓶中，加入正己烷溶解并定容至刻度，搖勻，吸取1μL注進氣相色譜儀進行分析。同時以甘油原料為空白樣品進行樣品空白分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜圖

在1.2色譜條件下，得到角鯊烯標準樣品、空白樣品、空白加標樣品的色譜圖，如圖1～圖3所示，角鯊烯保留時間為6.5min左右。表明實驗結(jié)果良好。

2.2 標準曲線和最低檢出限

在實驗條件下，以峰面積y為縱坐標、質(zhì)量濃度c/(μg/ml)為橫坐標繪制標準曲線，得線性方程，以基線噪聲3倍峰面積對應(yīng)的質(zhì)量濃度為檢出限(RSN=3)[12]，回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表1。

2.3 精密度和加標回收試驗

取甘油原料進行加標回收試驗，向0.4g甘油中添加0.1g角鯊烯標準樣品，即得角鯊烯含量為20%的樣品。按上述提取步驟進行提取，重復6次。按1.2色譜條件進行測定，精密度和回收率計算結(jié)果列于表2，由表2數(shù)據(jù)可知，采用本方法角鯊烯的平均回收率為99.20%，相對標準偏差為0.23%，滿足實驗要求。

圖1 質(zhì)量濃度為200μg/mL的標準樣品

圖2 樣品加標

圖3 空白樣品

表1 回歸曲線的基本參數(shù)

表2 按照本方法樣品添加回收和精密度實驗

3 結(jié)語

本實驗采用毛細管氣相色譜法對角鯊烯軟膠囊中角鯊烯含量進行測定，并進行了方法學考察。實驗結(jié)果表明本方法出峰時間快，方法可行，結(jié)果準確，可用來有效地控制角鯊烯軟膠囊質(zhì)量。該方法也為含角鯊烯成分的藥品及保健品質(zhì)量標準的建立提供參考。

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[12] 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 5009.1—2003 食品衛(wèi)生檢驗方法 理化部分 總則[S].北京：中國標準出版社, 2003.