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        三圣湯及其固體湯劑的HPLC指紋圖譜比較

        2012-04-23 04:12:26周良良羅永東
        關(guān)鍵詞:號(hào)峰湯劑濾液

        林 淵,周良良,羅永東

        (福建中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院方劑學(xué)重點(diǎn)學(xué)科,福建福州350122)

        三圣湯出自清·陳士鐸的《辨證錄》,由杜仲、白術(shù)、山茱萸三味藥組成。主要用于治療腎虛腰痛[1]。但傳統(tǒng)飲片湯劑制作繁瑣,攜帶服用不便,制約了中藥湯劑的應(yīng)用范圍。固體湯劑是在湯劑改革的基礎(chǔ)上,開(kāi)發(fā)研制的一種新劑型,改進(jìn)傳統(tǒng)湯劑的煎煮方式和現(xiàn)代自動(dòng)化機(jī)械制作相結(jié)合的一種可供沸水泡服的固體制劑,供臨床配方使用[2]。它既保持了傳統(tǒng)湯劑吸收快,起效迅速,能根據(jù)病情變化而隨證加減,能較全面靈活兼顧到不同病人或各具體病變階段的特殊性等優(yōu)點(diǎn),又克服了湯劑煎煮工藝繁瑣,耗時(shí)長(zhǎng),服用不便等缺點(diǎn)。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)對(duì)三圣湯及其固體湯劑的HPLC圖譜進(jìn)行比較,以期總結(jié)出三圣湯及其固體湯劑在化學(xué)成分上的差異性。

        1 實(shí)驗(yàn)材料

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

        Waters高效液相色譜儀(Alliance 2695四元泵及自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),2998 PAD檢測(cè)器,Empower 2色譜工作站),F(xiàn)A2004N電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司),KQ-500E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),CR-20S電磁爐(廣東容聲電器有限公司),DH01-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精密實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司),SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司),RE-2000A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠),CLF-04C型200 g密封型搖擺式中藥粉碎機(jī)(廣州大祥電子機(jī)械設(shè)備有限公司)。

        1.2 藥材與試劑

        杜仲(批號(hào):10022304,產(chǎn)地:湖北)、白術(shù)(批號(hào):09032401,產(chǎn)地:浙江)、山茱萸(批號(hào):09071004,產(chǎn)地:浙江)均購(gòu)于福州回春中藥飲片廠有限公司。松脂醇二葡萄糖苷標(biāo)準(zhǔn)品(批號(hào):111537-201103),綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品(批號(hào):110753-200413)均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。分析純甲醇、色譜純乙腈,醋酸為優(yōu)級(jí)純(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),水為娃哈哈純凈水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),檢測(cè)波長(zhǎng)254 nm,流動(dòng)相:乙腈:0.4%醋酸水溶液,梯度洗脫:0 min~30 min 5%乙腈,30 min~50 min 15%乙腈,50 min~80 min 40%乙腈,80 min~85 min 100%乙腈,流速0.6 mL/min,柱溫:40 ℃,進(jìn)樣量 5 μL。

        2.2 供試品溶液制備

        三圣湯:按處方量比例稱取藥材飲片19 g,加自來(lái)水煎煮2次,濾過(guò)合并濾液,蒸干后加25 mL甲醇超聲30 min溶解,濾過(guò),取濾液15 mL甲醇定容至50 mL,過(guò)微孔濾膜即得。三圣湯固體湯劑供試品:按處方量比例稱取藥材飲片19 g,以固體湯劑制備工藝制備后,用沸水200 mL沖泡,濾過(guò),濾液蒸干后用25 mL甲醇超聲溶解30 min,濾過(guò),精密吸取15 mL濾液加甲醇定容至50 mL,過(guò)微孔濾膜即得。藥材:按處方量比例分別稱取各藥材粉末,加入甲醇25 mL超聲30 min,濾過(guò),精密吸取濾液15 mL甲醇定容至50 mL,過(guò)微孔濾膜即得。

        2.3 方法學(xué)考察

        2.3.1 精密度實(shí)驗(yàn) 取三圣湯固體湯劑供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,對(duì)主要的色譜峰進(jìn)行了考察,計(jì)算各保留時(shí)間的RSD為0~0.3%,各峰面積的RSD為0.5%~3.0%。并計(jì)算相似度均大于0.95。

        2.3.2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取同一批藥材制成的固體湯劑供試品溶液分別于 0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h 進(jìn)行測(cè)定 HPLC色譜圖,計(jì)算各共有峰相對(duì)保留時(shí)間的RSD為0~1.9%,各共有峰相對(duì)峰面積的RSD為0.5%~3.6%,相似度軟件進(jìn)行相似度計(jì)算得各相似度均大于0.97。表明樣品在24 h里穩(wěn)定性良好。

        2.3.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取同一批藥材,按“2.2三圣湯固體湯劑供試品”項(xiàng)下平行操作,制備5份固體湯劑供試品溶液,測(cè)定HPLC色譜圖,計(jì)算各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間的RSD為0~1.5%,相對(duì)峰面積的RSD為0.6%~5.0%,用相似度軟件計(jì)算得相似度分別為 0.943、0.968、0.996、0.996、0.996,表明該法重現(xiàn)性良好。

        2.4 結(jié)果

        2.4.1 指紋圖譜中各峰的確認(rèn) 以254 nm為檢測(cè)波長(zhǎng),從三圣湯及其固體湯劑的HPLC色譜圖中共分辨出24個(gè)峰,經(jīng)過(guò)在相同波長(zhǎng)下與單味藥材提取液的色譜圖比較發(fā)現(xiàn),1、2、3 號(hào)峰為溶劑峰不予考慮,5、18、21、22 號(hào)峰為三味藥材的共有峰,此外15、20、24為杜仲和山茱萸的共有峰,其中19號(hào)峰為綠原酸,7、8號(hào)峰為白術(shù)和山茱萸共有。杜仲特有 10、11、12、14、16、23 號(hào)峰,其中 23 號(hào)峰為松脂醇二葡萄糖苷,山茱萸特有9、17、19號(hào)峰,19號(hào)峰為綠原酸。6號(hào)和13號(hào)峰在單味藥材中沒(méi)有體現(xiàn),可能是在合煎過(guò)程中新產(chǎn)生的兩種成分,由于色譜分離條件的限制,以上共有峰及未知峰還無(wú)法具體區(qū)分。結(jié)果見(jiàn)圖1、圖2。

        2.4.2 三圣湯及其固體湯劑指紋圖譜比較 從三圣湯及其固體湯劑的指紋圖譜直觀比較來(lái)看,二者圖譜有一定的相似性,也存在著差異性。從保留時(shí)間和各峰的峰面積來(lái)看,各峰保留時(shí)間接近,但是峰面積有一定的差異性,以固體湯劑的等面積為大。應(yīng)用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004A版(中國(guó)藥典委員會(huì))對(duì)二者的相關(guān)性進(jìn)行分析,分析結(jié)果為二者的相關(guān)系數(shù)為0.966。

        3 討論

        流動(dòng)相的選擇:分別考察了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.4%醋酸水溶液和乙腈-0.4%醋酸水溶液,發(fā)現(xiàn)采用乙腈-0.4%醋酸水溶液為流動(dòng)相分離效果最佳,加入緩沖液可以使酸性成分和堿性成分得到較好分離。

        采用二極管陣列檢測(cè)器進(jìn)行200 nm~400 nm波長(zhǎng)范圍掃描,比較了不同波長(zhǎng)下三圣湯及其固體湯劑的HPLC圖譜,發(fā)現(xiàn)在254 nm下所得圖譜基線平穩(wěn),分離較好,紫外吸收響應(yīng)值合適,反應(yīng)的信息較多,各峰都較清晰,故選擇最佳波長(zhǎng)為254 nm。

        用于制備三圣湯及其固體湯劑所用藥材為同一批次藥材,可以排除因藥材不均而引起的色譜圖差異。根據(jù)三圣湯固體湯劑和飲片湯劑的HPLC指紋圖譜比較結(jié)果,發(fā)現(xiàn)二者的HPLC圖譜相似度較高,保留時(shí)間差異比較小,相對(duì)面積存在一定差異。從中提取出24個(gè)峰,其中19號(hào)峰為綠原酸,23號(hào)峰為松脂醇二葡萄糖苷,由于松脂醇二葡萄糖苷為木脂素類物質(zhì)難溶于水所以在煎煮過(guò)程中溶出效率比較低。

        三圣湯及其固體湯劑在化學(xué)組成上相似,從整體上看二者的相似度較高,通過(guò)本次實(shí)驗(yàn),對(duì)固體湯劑這種新劑型的研究具有積極意義,但要確定其與傳統(tǒng)湯劑存在差異,還需結(jié)合藥理藥效及臨床效果來(lái)進(jìn)行判斷。

        [1]林淵,周良良,吳水生.對(duì)中藥湯劑劑型改革研究的思考[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2011,17(5):317-320.

        [2]馮明芬,馮樹林.三圣湯新用驗(yàn)案四則[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2007,36(4):248.

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