盧曉華，郭敬，汪斌，闞瑩

（中國計(jì)量科學(xué)研究院,北京 100013）

對新版ISO導(dǎo)則34的理解

盧曉華，郭敬，汪斌，闞瑩

（中國計(jì)量科學(xué)研究院,北京 100013）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在實(shí)現(xiàn)測量結(jié)果溯源性以及不同時(shí)空測量結(jié)果的可比性方面具有廣泛的應(yīng)用。面對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需求的不斷增長和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者數(shù)量的不斷增加，新版ISO導(dǎo)則34:2009 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者能力的通用要求》于2009年發(fā)布，以在促進(jìn)該領(lǐng)域研究發(fā)展的同時(shí)，確保各種不同來源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量。針對新版ISO導(dǎo)則34所涉及的相關(guān)名詞術(shù)語以及一些重要原則進(jìn)行了討論，以促進(jìn)對該導(dǎo)則的理解和在我國的推廣應(yīng)用。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者；管理體系

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為開展測量儀器校準(zhǔn)、測量方法評價(jià)確認(rèn)、測量過程質(zhì)量控制等的重要工具正在得到越來越廣泛的應(yīng)用，巨大的需求推動(dòng)了我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)域的快速發(fā)展。與此同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的全球化流通和對通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)獲得的檢測數(shù)據(jù)的國際互認(rèn)需求，也使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)范化生產(chǎn)得到了世界各國的重視。對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者，不僅需要以證書、報(bào)告等形式提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息，還需要證明其在管理和技術(shù)水平上生產(chǎn)合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的能力。

有鑒于此，新版ISO導(dǎo)則34 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者能力的通用要求》［1］于2009年底頒布，導(dǎo)則的主體內(nèi)容涉及管理要求和技術(shù)生產(chǎn)要求兩部分，其不僅適應(yīng)了ISO/IEC17025《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》新舊兩版之間的變化，而且根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)域近年來的發(fā)展需求，對相關(guān)名詞術(shù)語、分包、溯源性等技術(shù)要點(diǎn)作了新的規(guī)定。

在應(yīng)用該導(dǎo)則之前，有必要結(jié)合新版ISO導(dǎo)則35 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》［2］以及ISO/IEC導(dǎo)則99 《國際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語》（VIM 3）［3］，促進(jìn)對所涉及的一些關(guān)鍵原則的理解，以便形成共識，并在今后標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理體系的運(yùn)行以及相關(guān)考核、評審工作中掌握重點(diǎn)。

1 理解與討論

1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制（生產(chǎn)）的涵義

新版導(dǎo)則34中給出的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)”（the production of a reference material）定義中，指明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)除了包括生產(chǎn)計(jì)劃、生產(chǎn)控制、材料處置與保存、材料加工、均勻性與穩(wěn)定性評估、聲明發(fā)布和售后服務(wù)，可能包括特性量值及其不確定度的表征、賦值、批準(zhǔn)以及有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的發(fā)布。“可能”一詞體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)概念上的變化，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以不具有值和不確定度，例如實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部使用的、足夠均勻、穩(wěn)定的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。但是對用于校準(zhǔn)和建立計(jì)量學(xué)溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須具有可靠的賦值。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者的責(zé)任和分包方的使用

新版導(dǎo)則34中規(guī)定：關(guān)鍵的技術(shù)任務(wù)，包括項(xiàng)目計(jì)劃、特性量值及相關(guān)不確定度的賦值與判斷、特性量值的批準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書或其它聲明的發(fā)布必須由生產(chǎn)者自己承擔(dān)。上述規(guī)定暗示了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量負(fù)全部責(zé)任，盡管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一部分研制與生產(chǎn)任務(wù)可以分包，但是責(zé)任不可以分包。因此研制（生產(chǎn)）機(jī)構(gòu)可以不具備制備和定值方面的設(shè)備和操作人員，但必須確保有以下關(guān)鍵能力：（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理體系的運(yùn)轉(zhuǎn)能力；（2）對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制生產(chǎn)過程包括分包工作的質(zhì)量控制能力；（3）員工在特定研制領(lǐng)域，尤其是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源性、定值及不確定度評定方面的知識、技能和經(jīng)驗(yàn)。

新版ISO導(dǎo)則34中，原“合作者”的定義改為“分包方”，有利于明確標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者應(yīng)承擔(dān)的主體責(zé)任。對于目前我國合作申報(bào)國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況，一部分合作單位可作為“分包方”來規(guī)范，還有一種情況就是雙方合作研制、申報(bào)后各自生產(chǎn)，雙方應(yīng)同時(shí)具有相應(yīng)管理和技術(shù)能力，并按“互為分包方”規(guī)范分包行為。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書上則應(yīng)明確區(qū)分各自生產(chǎn)單位。

關(guān)于分包方的定義注釋中明確指出：提供建議的專家顧問不能被視作為分包者；另外，分包者可承擔(dān)的任務(wù)中，并沒有包括為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值提供驗(yàn)證，因此驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室也能按分包者管理，應(yīng)屬于獨(dú)立第三方。確保專家顧問和驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的獨(dú)立性需要進(jìn)一步的措施。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性值的類型及如何建立和保持計(jì)量學(xué)溯源性

ISO導(dǎo)則35[2]與《國際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語》（VIM 3）[3]有關(guān)“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的定義與前版相比有了很大變化，明確了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性（值）不僅包括量值（quantity value），還可以是沒有量級大小的標(biāo)稱特性（值）（nom inal property 或nom inal property value），主要包括鑒別（如中藥指紋圖譜、人血清中代謝物鑒別、DNA序列鑒定等）、分類或分級（如晶體、礦物分級、病理診斷、血型分析等）兩大類，屬于定性的概念。對標(biāo)稱特性，更傾向于采用“檢查”而不是“測量”。

ISO導(dǎo)則35“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的定義中指出，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)通過計(jì)量學(xué)有效的程序定值，并給出計(jì)量學(xué)溯源性的聲明?！秶H通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語》（VIM 3）[3]給出的定義更為嚴(yán)謹(jǐn)：特性值的溯源性、不確定度和確定特性值的有效程序是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有的屬性，但只有量值是有計(jì)量學(xué)溯源性的，標(biāo)稱特性值的溯源性不是計(jì)量學(xué)溯源性，標(biāo)稱特性值(如特征和序列)也有不確定度，但不是測量不確定度，可用概率等表示。這是從計(jì)量學(xué)溯源性的定義出發(fā)的，計(jì)量學(xué)溯源性首先要求建立“參考”，“參考”可以是測量標(biāo)準(zhǔn)、測量單位的準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)或給定的測量程序，實(shí)現(xiàn)對“參考”的計(jì)量學(xué)溯源性需要靠校準(zhǔn)，并引入校準(zhǔn)不確定度，標(biāo)稱特性的給出過程中，無論是參考的定義，還是校準(zhǔn)的實(shí)現(xiàn)和校準(zhǔn)不確定度的評估方面都缺乏原則和途徑，因此無法明確要求其計(jì)量學(xué)溯源性。但是對基于定量測量結(jié)果給出定性結(jié)論的情況，是有計(jì)量學(xué)溯源性要求的。

新版導(dǎo)則34［1］中，對如何建立定值結(jié)果的計(jì)量學(xué)溯源性給予了更多的描述。計(jì)量學(xué)溯源性的要素包括對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的鑒別、確定的量值和規(guī)定的參考。參考可以是測量標(biāo)準(zhǔn)（包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）、測量單位的準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)或給定的測量程序?；趯?dǎo)則34［1］和國際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織（ILAC）關(guān)于建立測量結(jié)果溯源性的政策［4］，建立和保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性應(yīng)有以下7個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)：（1）對被測量必要的鑒別，如可靠的定性數(shù)據(jù)；（2）所采用參考的公認(rèn)的溯源性；（3）用以表明溯源鏈不間斷性的可靠的測量不確定度評估；（4）經(jīng)過確認(rèn)的文件化的測量程序；（5）公認(rèn)的技術(shù)能力及證明；（6）適當(dāng)?shù)男?zhǔn)間隔；（7）可靠的均勻性、穩(wěn)定性研究及均勻性、穩(wěn)定性不確定度的合理引入。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機(jī)構(gòu)應(yīng)能夠提供以上方面的溯源性證據(jù)。對于多特性量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如果要將一個(gè)特性量的均勻性、穩(wěn)定性不確定度轉(zhuǎn)移至另一個(gè)特性量均勻性、穩(wěn)定性不確定度的評估中，應(yīng)盡量收集兩個(gè)特性量之間均勻性存在相關(guān)性的證據(jù)。

1.4 各定值模式下的研制（生產(chǎn)）質(zhì)量控制

新版導(dǎo)則34[1]中對各定值模式的敘述較為簡單，需要結(jié)合導(dǎo)則35[2]等綜合理解。

在單一實(shí)驗(yàn)室采用單一基準(zhǔn)方法定值方式下，所采用的方法應(yīng)是國際物質(zhì)量咨詢委員會(huì)（CCQM）定義的潛在基準(zhǔn)方法，包括直接和比例基準(zhǔn)方法。對直接基準(zhǔn)方法，要求具有的最高計(jì)量學(xué)品質(zhì)通常意味著測量結(jié)果能夠直接溯源到基本SI單位及相應(yīng)的國家基準(zhǔn)，并通過國際計(jì)量比對取得了相應(yīng)的測量等效度。對于重量法制備以及比例基準(zhǔn)方法如同位素稀釋質(zhì)譜法，所使用的純物質(zhì)或濃縮同位素稀釋劑的標(biāo)定技術(shù)是判定其是否屬于基準(zhǔn)方法的關(guān)鍵。

大多數(shù)情況下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值需要通過多家實(shí)驗(yàn)室合作定值或使用兩種或兩種以上獨(dú)立的參考方法的方式完成。

新版導(dǎo)則34[1]和ISO導(dǎo)則35［2］雖然多次提到“參考方法”（reference method），但目前為止并沒有給出清晰的定義和解釋，正在修訂的ISO導(dǎo)則30《與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有關(guān)的術(shù)語及定義》中，擬參照《國際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語》（VIM 3）［3］中的“參考測量程序”，給出參考方法的定義。參考測量程序用于評定由同類量的其它測量程序獲得的被測量量值的測量正確度。這也就意味著，只要測量的是同一個(gè)被測量，參考方法之間就不應(yīng)存在系統(tǒng)誤差，因此當(dāng)采用兩種獨(dú)立的參考方法開展定值時(shí)，盡管新版導(dǎo)則34[1]和導(dǎo)則35[2]中體現(xiàn)了以下要求：當(dāng)由兩種方法獲得的測量結(jié)果不兼容或有顯著差異時(shí)，可采用加權(quán)或引入額外分量的不確定度，但這種情況應(yīng)避免發(fā)生。

在多家實(shí)驗(yàn)室合作定值模式下，至少基于以下兩個(gè)假設(shè)：（1）各實(shí)驗(yàn)室及方法都具有同等測量能力和可接受的測量準(zhǔn)確度；（2）方法或?qū)嶒?yàn)室間的差異是可以統(tǒng)計(jì)的，并與產(chǎn)生差異的原因無關(guān)。二者是獲得良好正態(tài)或單峰態(tài)分布數(shù)據(jù)以及定值統(tǒng)計(jì)學(xué)有效性的前提。因此在開展正式的定值前，應(yīng)對合作定值實(shí)驗(yàn)室的測量能力進(jìn)行確認(rèn)，并制定措施，保持各組測量結(jié)果之間的獨(dú)立性。測量結(jié)果的組數(shù)以及每組內(nèi)的獨(dú)立測量次數(shù)應(yīng)滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)要求。如果數(shù)據(jù)分布不夠理想，應(yīng)考慮在通常的6～8家基礎(chǔ)上，增加測量組數(shù)。也正是因?yàn)樯鲜鲈?，新版?dǎo)則34[1]中，能力驗(yàn)證結(jié)果是不能直接用于定值的，前提是對實(shí)驗(yàn)室的能力已有檢查和控制，所有測量依據(jù)ISO/IEC 17025 《校準(zhǔn)和檢測實(shí)驗(yàn)室能力通用要求》進(jìn)行。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的互換性

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的互換性在導(dǎo)則35中沒有提及，但是在新版導(dǎo)則34［1］中，于附錄B中專門給出了對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)互換性的解釋。盡管不是強(qiáng)制要求，但對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)尤其是基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)互換性的評估應(yīng)引起重視。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制者應(yīng)盡量在研制前期即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選原料的選擇、加工與制備階段就充分考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)互換性的問題；同時(shí)，不僅要研究定值方法，還要研究日常檢測方法，并進(jìn)行適當(dāng)?shù)脑u估，以避免研制不適用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，造成成本浪費(fèi)?；Q性評估的前提條件是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和真實(shí)樣品的測試必須在重復(fù)性條件下進(jìn)行。如果未對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的互換性進(jìn)行評估，則應(yīng)盡量就原料制備過程、添加物質(zhì)、基體、定值方法（包括必要的樣品前處理方法）等給予必要的說明，供用戶參考［5］。

2 結(jié)語

在對國際導(dǎo)則的轉(zhuǎn)化中，了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)域的國際發(fā)展趨勢以及導(dǎo)則各關(guān)鍵內(nèi)容制定的背景是非常必要的。將促進(jìn)形成統(tǒng)一認(rèn)識，提高貫徹程度，促進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的國際互認(rèn)以及在保障各領(lǐng)域測量結(jié)果國際等效一致方面發(fā)揮更大作用。

［1］ISO Guide 34:2009 General requirements for the competence of reference material producers[S].

［2］ISO Guide 35:2006 Reference materials—General and statistical principles for certifi cation.[S]

［3］ISO/IEC Guide 99:2007 International vocabu lary o f metrology—basic and general concepts and associated terms（VIM）[S].

［4］ILAC P-10:2002 ILAC policy on traceability of measurement results，2002[S].

［5］盧曉華.對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可替換性概念的探討[J].中國計(jì)量，2009（4）:69-71.

Understanding of the Lattest Version of ISO Guide 34

Lu Xiaohua, Guo Jing, Wang Bin, Kan Ying
(National Institute of Metrology P. R. China, Beijing 10013，China)

Reference materials are w idely used to realize the traceability of measurement results and ensure the comparability of measurement results in different time and spaces. Facing increasing demands of reference materials and increasing number of reference material producers，the new version ISO Guide 34:2009 General Requirements for the Competence of Reference Material Producers has been published to promote the research and development in this area and ensure the quality of reference materials from various sources. Some discussions were given on related terms and defi nitions to promote the understanding and application of it in China.

reference material; reference material producer; management system

O6-31

A

1008-6145(2012)01-0079-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2012.01.025

聯(lián)系人：盧曉華；E-mail：luxh@nim.ac.cn

2011- 10-12