白永慶，張 璐，易均輝

（1.防城港市質量技術監(jiān)督局，廣西 防城港 538001；2.廣西惠禹糧油工業(yè)有限公司，廣西 防城港 538001；3.廣西現(xiàn)代職業(yè)技術學院，廣西 河池 547000）

沙田柚全身是寶，除含有多種人體健康必需的營養(yǎng)成分外，還含有多種活性成分，如柚皮甙、多糖、檸檬苦素、酚酸、香精油、果膠等[1~3]。柚子的藥用價值很高，有健脾胃、潤肺、補血、清腸、利便、助消化的功效，可促進傷口愈合，對敗血癥有良好的療效，柚子的這些功效與它含有多種有效成分密不可分[4~5]。其中果膠是一種天然高分子多糖聚合物，通常為米白色至淡黃褐色粉末、無臭、味微甜，且略帶酸味，易溶于水，具有良好的膠凝化和乳化穩(wěn)定作用，已廣泛應用于食品、醫(yī)藥、日化等工業(yè)。目前柚皮一般作為垃圾處理，不僅造成資源極大浪費，而且污染環(huán)境。為此張明[6]采用直接加熱法提取了果膠，但該方法加熱時間較長，能耗較高，而且在高溫度下長時間加熱使部分果膠變性和分解，提高果膠質量是目前柚皮果膠發(fā)展的主要方向。本文采用微波協(xié)同提取柚子皮果膠，可大大縮短提取時間，重點考察了液料質量比、pH 值、提取時間、微波功率、物料粒度對果膠提取率的影響。

1 實驗部分

1.1 材料、試劑及儀器

柚皮取自廣西河池市金城江區(qū)，去除外柚皮后自然晾干、粉碎、過篩（0.25mm），制成柚皮粉；濃氨水、濃鹽酸、硫酸鋁、氫氧化鈉、95%乙醇（均為分析純）；酸化醇（鹽酸-95%乙醇- 水溶液，其體積比為1∶6∶3）。

85- 2A雙向恒溫磁力攪拌器、PH- 3C酸度計、SD101- 2電熱鼓風干燥箱、ME- 208M（MS）微波爐、FA2104電子天平。

1.2 實驗方法

稱取柚皮粉10g，加入實驗規(guī)定用量的水，用質量分數(shù) 10%的鹽酸調(diào)pH 值至實驗設定值，用實驗設定的微波功率輻射15s，間隔1min 后再輻射15s，重復間隔輻射至總輻射時間達到實驗規(guī)定的時間，過濾。重復1次以上提取操作。合并濾液，加入25mL飽和硫酸鋁溶液，同時用氨水調(diào)pH 為4左右，析出沉淀后放置45min，抽濾。

將沉淀加入至70mL酸化醇中，攪拌1h 以充分脫鹽，過濾，濾渣用乙醇反復洗滌至洗滌液呈中性，干燥即得果膠。

2 結果與討論

2.1 單因素對果膠產(chǎn)率的影響

2.1.1 液料質量比的選擇

改變水與柚皮粉質量比（簡稱液料質量比），用鹽酸調(diào)節(jié) pH 值至2，微波450 W 提取2次，每次60s，用25mL飽和硫酸鋁鹽析，結果見表1。從表1數(shù)據(jù)可知，開始時果膠產(chǎn)率隨液料質量比的增大而提高，當液料質量比為25∶1 左右時，產(chǎn)率達到穩(wěn)定值，所以選擇液料質量比為 25∶1為宜。

表1 不同料液比對產(chǎn)率的影響

2.1.2 提取時間的選擇

改變微波輻射的時間，其它條件不變，進行試驗，試驗結果見表2。從表2數(shù)據(jù)可看出，以每次提取時間為60s 時產(chǎn)率最佳，如再延長提取時間，果膠產(chǎn)率反而有下降的趨勢?？赡苁怯捎谔崛r間過長，在較高溫度和酸性條件下部分果膠質發(fā)生降解而使產(chǎn)率稍降低。所以，選擇每次60s 左右為宜。

表2 不同提取時間比對產(chǎn)率的影響

2.1.3 pH 值的選擇

pH 值對果膠產(chǎn)率也有一定的影響。改變pH值，其它條件不變下進行試驗，試驗結果見表3。由表3可看出，在 pH 值 2.0左右時，果膠產(chǎn)率較高。因此，將提取溶液的pH 值調(diào)至2 左右為宜。

表3 不同pH對產(chǎn)率的影響

2.1.4 微波功率的選擇

改變微波輻射功率，其它條件不變進行試驗，試驗結果如表4所示。

表4 不同提取時間比對產(chǎn)率的影響

從表4數(shù)據(jù)可看出，450 W 時產(chǎn)率高，低于450 W，隨著功率的增大產(chǎn)率提高； 高于450 W，隨著微波功率的增大，產(chǎn)率反而下降。另外，試驗發(fā)現(xiàn)，隨著微波功率增大， 脫鹽后的溶液顏色，逐漸由白色變?yōu)辄S色?？赡苁怯捎诠β矢撸毎麅?nèi)部溫度過高導致高分子多糖化合物降解，從而使果膠產(chǎn)率下降和顏色加深。所以微波功率以450W左右為宜。

2.2 正交試驗結果分析

為了優(yōu)化提取條件，根據(jù)單因素試驗結果， 選取了 4 個因素： 提取時間、 微波功率、pH 值、液料質量比，采用 L9（34）進行正交試驗，結果見表5，指標 - 因素圖見圖1。

由表5可知，影響柚皮果膠提取的因素主次分別為A＞D＞C＞B，其中提取時間對果膠產(chǎn)率影響最為明顯。最佳工藝條件為A2B2C2D3，即：柚皮粉10g，微波提取2次，每次提取60s，微波功率450W，物料提取體系的pH 值2.0，總液料質量比為30∶1。按正交試驗得到的最佳條件試驗2次，果膠產(chǎn)率分別為14.8%、14.6%，平均值為14.7%。結果表明，試驗得到的柚皮果膠提取最佳工藝條件具有良好的重現(xiàn)性。

表 5 L9（34） 正交試驗設計表及結果

圖1 指標 - 因素圖

2.3 微波協(xié)同提取與直接提取法比較

分別按試驗得到的微波協(xié)同提取最佳工藝條件與直接加熱提取最佳工藝條件進行比較，結果見表6。

表 6 微波協(xié)同提取與直接加熱提取的比較

由表6可知，微波協(xié)同提取法的果膠產(chǎn)率比直接加熱提取法高，產(chǎn)品色澤也淺， 從而說明可獲得更高質量的產(chǎn)品。微波協(xié)同提取法的提取時間為直接加熱提取法的1/43，具有省時高效的優(yōu)點，從而可節(jié)省大量能源。

3 結論

通過單因素試驗和正交試驗，得到了微波協(xié)同提取10g皮粉中果膠的最佳工藝條件是：總液料質量比30∶1，用鹽酸調(diào)節(jié)提取液的 pH 值為2.0，微波功率450W ，提取時間60s。在此條件下得到的提取液經(jīng)抽濾、脫鹽、過濾、醇洗、干燥得果膠，產(chǎn)率14.7%。與直接加熱提取法相比，微波協(xié)同提取法能大大縮短提取時間，并能提高果膠產(chǎn)率。

[1] 鐘世安，李維，喬蓉，等.分光光度法測定柚皮中黃酮類化合物[J].光譜實驗室，2007，24（4）：597-600.

[2] 劉國聰，曾楚杰，劉力恒，等.沙田柚皮水溶性多糖的提取和測定[J].食品科學，2007，28（11）：223-225.

[3] 龔盛昭，楊卓如.微波提取黃芩甙的協(xié)同效應研究[J].精細化工，2003，20（7）：427- 429.

[4] 鐘世安，李維，喬蓉，等.分光光度法測定柚皮中黃酮類化合物[J].光譜實驗室，2007， 24（4）：597-600.

[5] 郭莉，闞建全，孫志高，等.柚子活性成分的提取及其功能研究進展[J].食品研究與開發(fā)，2007，128（8）：167-169.

[6] 張明，吳煜，朱文明.用柚子皮提取果膠的工藝優(yōu)化研究[J].河北化工，2007，（2）：42-46.