楊改航

(太原航空儀表有限公司，山西太原 030006)

鈮合金涂覆前化學氧化工藝

楊改航

(太原航空儀表有限公司，山西太原 030006)

鈮合金因其優(yōu)異的性能被廣泛用于航天航空工業(yè)。但在使用過程中，因表面涂覆涂層經(jīng)常起泡破裂使產(chǎn)品壽命及用途受限。針對常用鈮合金涂覆過程中出現(xiàn)的問題，通過生產(chǎn)實踐及驗證，總結(jié)出通用的鈮合金涂覆前處理化學氧化工藝。該工藝主要通過除油、預(yù)浸蝕、酸洗、出光及化學氧化等工序?qū)︹壓辖鸩馁|(zhì)的零件進行化學處理，最終達到提高涂層性能和外觀的要求。

鈮合金;涂覆前處理;化學氧化;出光

引 言

鈮合金因其良好的性能，被廣泛應(yīng)用于航天和航空工業(yè)中要求較高的熱防護材料或特定結(jié)構(gòu)材料、超導(dǎo)材料，特殊用途的彈性元件、化工及紡織等領(lǐng)域的耐蝕零件。工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的鈮合金有十余種。其中作為結(jié)構(gòu)材料的鈮合金主要分三類:高強合 金 (如:Nb-30W-1Zr、Nb-17W-4Hf-0.1C、Nb-20Ta-15W-5Mo-1.5Zr-0.1C)、中強合金及低強高塑性合金。

由于鈮的高溫抗氧化性能較差，在600℃左右就開始迅速氧化。目前雖然已經(jīng)開發(fā)出如WC-3015(Nb-15W-4Ta-28Hf-2Zr-0.1C)具有一定抗氧化性能的高強鈮合金，但仍遠不能滿足實際要求，還需依靠高溫抗氧化、耐高溫涂料、三防涂料、潤滑類涂料及高溫顯示類等功能涂層來保護。這類涂層在溫度變化大，機械振動頻率高等惡劣因素影響下容易起泡、起皮最終脫落，一旦涂層脫落，鈮合金就會迅速氧化而報廢。所以產(chǎn)品設(shè)計加工過程中對鈮合金材質(zhì)零組件的涂覆要求相當嚴格。

傳統(tǒng)的涂覆前處理方法有噴砂、機械磨光、砂光及有機溶劑清洗等，這些方法在一定程度上都會對零件的表面粗糙度造成影響。本文在大量的生產(chǎn)實踐及實驗驗證的基礎(chǔ)上，總結(jié)出適合生產(chǎn)應(yīng)用的鈮合金涂覆前處理工藝。產(chǎn)品的材質(zhì)主要是鈮鉿合金，含有鈮、鉿、鉭及鉈等成分。主要有最常用的航空合金C-103和高強度Nb-30Hf-9W合金及30-09/15等。

1 工藝流程及主要工序

1.1 工藝流程

鈮合金零件化學氧化工藝流程為:

來件檢驗→裝掛→除油→流動熱水洗→流動冷水洗→預(yù)浸蝕→水洗→酸洗→水洗→出光→冷水洗→化學氧化→水洗→中和→水洗→去離子水洗→壓縮空氣吹干→烘干→拆掛→檢驗。

1.2 裝 掛

對氧化處理的鈮合金零件進行外觀質(zhì)量檢驗合格后，裝入不銹鋼的專用籃內(nèi)或鋁絲夾具內(nèi)，裝卡時零件之間應(yīng)有一定的間距，防止相互遮蓋、撞擊和劃傷。小零件的裝籃應(yīng)適量，要保證零件可以上下翻動。

1.3 除 油

1)有機溶劑除油。將鈮合金零件在汽油或其它水基清洗劑里浸泡3～8min，并不斷抖動。在除油過程中有些鈮合金零件表面會出現(xiàn)輕微變色，屬正?，F(xiàn)象。對有機溶劑除油后的零件，必須用壓縮空氣吹干后方可轉(zhuǎn)入下道工序。對于有機溶劑不能完全除凈油污的零件，可先用壓縮空氣吹干后再進行電化學除油，直至除凈油污為止。

2)化學除油。化學除油溶液組成及操作條件為:70～80g/L氫氧化鈉;30～60g/L磷酸三鈉;30～40g/L碳酸鈉;1～2g/L硅酸鈉，θ為 50～60℃，t為5～8min。除油時間可根據(jù)鈮合金零件表面顏色的變化決定，當零件外表面顏色趨于一致時，可停止除油。對于有盲孔且形狀復(fù)雜的零件，除油時應(yīng)輕輕抖動，除油后要用流動水沖洗盲孔，以免盲孔內(nèi)殘留除油溶液。

3)電化學除油。電化學除油溶液組成及操作條件為:15～25g/L磷酸三鈉;30～50g/L碳酸鈉;3～5 g/L硅酸鈉;15～20g/L氫氧化鈉，θ為70～80℃，J為 3 ～5A/dm2，t陰極為 1 ～2min，t陽極為 1 ～3min，電極板采用鋼板或鍍鎳鋼板。對普通的鈮合金零件采用陰、陽極除油交替進行。彈性零件、薄壁零件不應(yīng)進行陰極除油。帶鍍層零件和鎢接點零件需進行化學除油。涂蠟絕緣的零件應(yīng)在室溫下除油，并適當延長除油時間。

1.4 預(yù)浸蝕

預(yù)浸蝕溶液組成及操作條件為:400～500mL/L鹽酸(d=1.19);50～55mL/L氫氟酸(60%);5～8g/L烏洛托品，室溫，t為3～5min。當零件在浸蝕溶液中逐漸褪去氧化膜，露出鈮合金本身顏色和光澤或在除油過程中整體產(chǎn)生一層浮灰時應(yīng)終止浸蝕。若零件在浸蝕后就已完全褪去氧化層，具有較好的粗糙度及光澤，可不進行出光工序。

1.5 酸 洗

酸洗溶液組成及操作條件為:150～180mL/L硫酸(d=1.84);40～55mL/L磷酸(d=1.72);120～140mL/L鹽酸(d=1.19);20～30g/L十二烷基硫酸鈉，室溫，t為1～2min。

1.6 出 光

出光溶液組成及操作條件為:40%硝酸 (d=1.42);10%硫酸(d=1.84);10%氫氟酸(60%);40%去離子水;5～8g/L二苯基咪唑啉，室溫，t為5～18min。出光時間可根據(jù)零件表面光澤度要求及設(shè)計尺寸而定，酸液對零件具有化學拋光的作用，但對于尺寸要求嚴格的精密件出光時間不宜過長。出光溶液中的硫酸可使氫原子滲入零件，而產(chǎn)生氫脆，對于要求避免氫脆的零件，出光溶液中最好不要添加硫酸，而直接用同體積的硝酸替代即可。對于彈性零件，在出光過程中要保證零件的機械性能不發(fā)生改變。

1.7 化學氧化

化學氧化溶液組成及操作條件為:100g/L硝酸(d=1.42);30g/L鉻酸酐;5g/L鐵氰化鉀;室溫，t為5～10min。

1.8 烘 干

烘干條件為:θ為80～100℃，t為15～20min。

1.9 檢 驗

1)重要零件或大零件100%檢驗，小零件應(yīng)抽取不得少于提交批量10%的零件進行檢驗。2)目視法檢查零件表面，表面顏色應(yīng)為銀白、灰白或鋼灰色。部分材質(zhì)的零件化學氧化后，允許出現(xiàn)藍色或紅色，且?guī)в泄鉂伞?)不允許有未除凈的氧化物、銹斑、浮灰、臟污以及過腐蝕。4)允許零件有輕微的水印。

2 結(jié)束語

針對鈮合金涂覆過程中出現(xiàn)的結(jié)合力差、易起泡和外觀不好等問題，開展實驗研究，利用化學處理方法對鈮合金材質(zhì)的產(chǎn)品進行除油、酸洗、出光及氧化等，提高了鈮合金零件上涂層的性能，延長了產(chǎn)品的壽命。建立了較為系統(tǒng)的涂覆前處理工藝，克服了傳統(tǒng)涂覆前處理的不足。經(jīng)批量生產(chǎn)驗證，滿足了航天航空工業(yè)的產(chǎn)品需要。

該工藝還可應(yīng)用于鈮合金材質(zhì)的焊接前處理，通過調(diào)整清潔零件表面狀態(tài)來提高焊接強度;鈮合金板材在進行反復(fù)碾壓、拉伸過程中也可以運用該工藝來清洗材質(zhì)表面;薄壁零件的成型也可以利用該工藝進行化學銑切。總之，該鈮合金涂覆前處理工藝的應(yīng)用，極大地豐富了鈮合金的加工成型手段，為鈮合金的應(yīng)用提供了幫助，也為開發(fā)出其他表面加工方法積累一定的經(jīng)驗，使鈮合金作為一種新材料而被廣泛的應(yīng)用。

Chemical Oxidation Technique of Niobium Alloy before Pre-coating

YANG Gai-hang
(Taiyuan Aviation Instrument Company Limited.Taiyuan 030006，China)

Niobium alloy has been widely used in the aerospace industry for its excellent performance.But during the using process，the lives and the applications of the products made of niobium alloy were restricted due to the blister and rupture of coating layer.By considering the problems occurred in the niobium alloy coating，a general chemical oxidation technique for niobium alloy pre-coating treatment was summarized with a larger number of practice and test validation，which including the process of degrease，preetching，pickling，lightening and chemical oxidation.Under this technique，the preformance and and appearance of the coatings could be improved.

niobium alloy;pre-coating treatment;chemical oxidation;lightening

TG174.451

B

1001-3849(2012)04-0035-02

2011-10-27

2011-12-11