郭崇武

(廣州超邦化工有限公司，廣東廣州 510460)

酸性鍍銅溶液中鋅雜質(zhì)的分析方法

郭崇武

(廣州超邦化工有限公司，廣東廣州 510460)

在電鍍生產(chǎn)中，監(jiān)控鍍液中金屬雜質(zhì)是十分必要的。制定了酸性鍍銅溶液中鋅雜質(zhì)的分析方法。用碘量法測(cè)定硫酸銅，用EDTA容量法測(cè)定硫酸銅和鋅雜質(zhì)的總量，從總量中減去硫酸銅的量得到鋅雜質(zhì)的質(zhì)量濃度。方法準(zhǔn)確，能夠滿(mǎn)足監(jiān)控酸性鍍銅溶液的要求。

酸性鍍銅溶液;鋅雜質(zhì);碘量法;EDTA容量法

引 言

在電鍍過(guò)程中，當(dāng)鍍件掉落到酸性鍍銅槽中時(shí)，鍍件將會(huì)溶解到鍍液中，對(duì)鍍槽造成一定的污染。由于鋅合金壓鑄件溶解較快，在每天清理鍍槽的情況下，鍍液中鋅雜質(zhì)的濃度還是較高，分析數(shù)據(jù)表明，某車(chē)間酸性鍍銅槽中的鋅雜質(zhì)一般大于5g/L，對(duì)其進(jìn)行分析和監(jiān)控是必要的。用EDTA容量法測(cè)定硫酸銅，鋅雜質(zhì)嚴(yán)重影響硫酸銅的測(cè)定，因此，需要用碘量法測(cè)定硫酸銅［1-2］。然后用EDTA容量法測(cè)定硫酸銅和鋅雜質(zhì)的總量，從總量中減去硫酸銅的量得到鋅雜質(zhì)的質(zhì)量濃度。

1 鋅雜質(zhì)的分析

1.1 方法要點(diǎn)

在堿性條件下，F(xiàn)e2+被氧化成Fe3+，用三乙醇胺掩蔽Fe3+。用氟化鈉掩蔽鋁離子，在pH=10的條件下，以PAN作指示劑，用EDTA滴定硫酸銅和鋅的總量，從總量中減去硫酸銅的量，得到鋅雜質(zhì)的質(zhì)量濃度。滴定至終點(diǎn)時(shí)，PAN從PAN與銅的絡(luò)合物中釋放出來(lái)，試液從紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色。

1.2 試 劑

0.05 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液;氟化鈉;20mL/L三乙醇胺溶液;氨-氯化銨緩沖溶液(27g氯化銨溶于水中，加25%～28%的濃氨水170mL，加水稀釋至1L);PAN指示劑。

1.3 測(cè) 試

吸取鍍液1mL于250mL錐形瓶中，用碘量法測(cè)定硫酸銅，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

吸取鍍液 1mL于 250mL錐形瓶中，加水50mL，氟化鈉1g，三乙醇胺10mL，氨-氯化銨緩沖溶液10mL，PAN指示劑3～4滴，用EDTA滴定至綠色為終點(diǎn)。

1.4 計(jì) 算

鋅雜質(zhì)的計(jì)算公式:

式中:65.37為鋅的相對(duì)原子質(zhì)量;0.261 8為鋅的相對(duì)原子質(zhì)量與CuSO4·5H2O相對(duì)分子質(zhì)量的比值;c為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V為消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;ρ(CuSO4·5H2O)為碘量法測(cè)定的硫酸銅的質(zhì)量濃度。

2 硫酸銅的分析

用碘量法分析酸性鍍銅溶液中的硫酸銅，鍍液中的鐵雜質(zhì)對(duì)測(cè)定有影響，需要加氟化氫銨掩蔽鐵。選用試劑和分析方法如下:

V(氨水)∶V(水)=1∶1;20%碘化鉀溶液;10%硫氰酸銨溶液;氟化氫銨;0.1g/L淀粉指示劑;0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

吸取鍍液1mL于250mL錐形瓶中，加水50 mL，滴加氨水至深藍(lán)色，加3g氟化氫銨，20%碘化鉀溶液15mL，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加5mL淀粉指示劑，滴定至淺藍(lán)色時(shí)，加10mL硫氰酸銨溶液，再滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

硫酸銅計(jì)算公式:

式中:249.7為CuSO4·5H2O的相對(duì)分子質(zhì)量;c為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V為消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。

3 結(jié)論

目前，分析酸性鍍銅溶液中的硫酸銅一般采用EDTA容量法，但鋅雜質(zhì)嚴(yán)重影響分析結(jié)果。用碘量法測(cè)定硫酸銅，能夠得到較準(zhǔn)確的結(jié)果。用EDTA容量法測(cè)定硫酸銅和鋅雜質(zhì)的總量，然后計(jì)算出鋅雜質(zhì)的質(zhì)量濃度，方法簡(jiǎn)單，快速而準(zhǔn)確，能滿(mǎn)足監(jiān)控酸性鍍銅溶液的要求。

［1］徐紅娣，鄒群.電鍍?nèi)芤悍治黾夹g(shù)［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2003:75-78.

［2］武漢材料保護(hù)研究所.常用電鍍?nèi)芤旱姆治觯跰］.北京:機(jī)械工業(yè)出版社，1974:82-83.

Analysis Method of Zinc Impurity in an Acidic Copper Plating Bath

GUO Chong-wu
(Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd，Guangzhou 510460，China)

It is necessary to monitor the metal impurites in bath during the electroplating production.An analysis method of zinc impurity in acidic copper plating bath is established.The concentration of copper sulfate is firstly determined by using iodimetry，and then the sum of the copper sulfate and zinc impurity is determined with EDTA volumetry.The concentration of zinc is determined by the deference between copper sulfate and the sum of copper sulfate and zinc impurity.This method is exact and accurate，and can satisfy the controlling requirement of acidic copper plating solution.

acidic copper plating solution;zinc impurity;iodimetry;EDTA volumetry

TG115.313

B

1001-3849(2012)04-0037-02

2011-05-17

2011-06-08