王 娟，趙 均

(1.中國(guó)石油化工股份有限公司洛陽(yáng)分公司，河南洛陽(yáng) 471012;2.洛陽(yáng)石化聚丙烯有限責(zé)任公司，河南洛陽(yáng) 471012)

纖維含油率是滌綸長(zhǎng)絲的一個(gè)重要指標(biāo)。長(zhǎng)絲油劑主要由各種表面活性劑、潤(rùn)滑劑等組成。主要作用是改善纖維的拉伸性、集束性、耐磨性、耐熱性及抗靜電性等，使纖維上油后能夠順利卷繞，絲筒成型良好，機(jī)織順利進(jìn)行。上油不勻直接影響纖維的條干不勻、染色不勻及產(chǎn)生毛絲。因此控制纖維含油率直接決定纖維將來(lái)的服用性能。

洛陽(yáng)石化長(zhǎng)絲含油率檢驗(yàn)采用的是英國(guó)牛津公司的核磁共振儀(MQA7020)。核磁法測(cè)試化纖含油率檢測(cè)過程中一個(gè)主要因素是檢量線的準(zhǔn)確設(shè)定。在常溫下，化學(xué)纖維是固體，纖維油是液體，纖維發(fā)出的磁信號(hào)比纖維油發(fā)出的信號(hào)衰減快，從兩者的差異即可通過數(shù)學(xué)方法分離出各自的磁信號(hào)。由于信號(hào)強(qiáng)度與檢測(cè)區(qū)內(nèi)氫原子的數(shù)量成正比，在其它條件不變的情況下，信號(hào)值S1與纖維質(zhì)量成正比，信號(hào)值S2與油劑質(zhì)量成正比。由此可知纖維含油率(質(zhì)量比)與信號(hào)比S1/S2線性相關(guān)，只要選取幾個(gè)含油纖維樣品，就可通過線性回歸法得到纖維含油率和信號(hào)比S1/S2的函數(shù)關(guān)系。設(shè)定出檢量線，以后只要測(cè)纖維樣品的磁信號(hào)，就可計(jì)算出含油率。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器:MQA7020核磁共振儀，快速萃取器，烘箱，天平(0.0001g)。試劑:乙醚(AR)，德國(guó)雙 S生產(chǎn)的型號(hào)POY1600油劑，日本竹本公司生產(chǎn)的型號(hào)POY3307油劑，日本竹本公司生產(chǎn)的型號(hào)FDY1641油劑。

1.2 兩種不同檢量線的制作方法

為確定不同油劑處理前后對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，本文對(duì)長(zhǎng)絲裝置使用的主要油劑POY1600油劑、POY3307油劑、FDY1641油劑處理前后分別制作檢量線。

1.2.1 油劑處理

稱取2 g左右的油劑，在105℃ ±2℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘3 h，恒重。即得到烘后油劑，同時(shí)可算出其有效成分，結(jié)果見表1。

表1 POY1600、POY3307、FDY1641三種油劑的有效成分

從表1可以看出，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，POY1600、FDY1641有效成分較高，POY3307有效成分較低。

1.2.2 檢量線Ⅰ的制作方法

各取6個(gè)3 g±0.15 g左右的無(wú)油絲(從噴絲板出來(lái)沒有上油的絲)試樣，分別加入一定量的型號(hào)為POY1600、POY3307、FDY1641 油劑，根據(jù)其有效成分換算成純油劑，配制成不同含油率的點(diǎn)(其中包括一個(gè)含油率為“0”的點(diǎn)，即一個(gè)不加油的無(wú)油絲試樣)。在核磁共振儀上測(cè)試其信號(hào)，以核磁信號(hào)作縱坐標(biāo)，含油率作橫坐標(biāo)，繪制檢量線。

1.2.3 檢量線Ⅱ的制作方法

用烘后油劑代替原油按照檢量線Ⅰ的制作方法制作檢量線Ⅱ。

2 結(jié)果與討論

2.1 型號(hào)POY1600的油劑檢量線的制作

2.1.1 檢量線的制作

POY1600的油劑檢量線Ⅰ見圖1。

圖1 POY1600檢量線Ⅰ

POY1600的油劑檢量線Ⅱ見圖2。

圖2 POY1600檢量線Ⅱ

2.1.2 兩種檢量線測(cè)試含油率對(duì)比

取5組含有型號(hào)為POY1600絲，分別用兩條檢量線測(cè)試含油率，并與快速萃取法對(duì)比，測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 兩種檢量線測(cè)試含油與快速萃取法對(duì)比

由表2可以看出，對(duì)于含有POY1600的油劑纖維的含油率測(cè)試時(shí)，用原油或烘后油劑制作的檢量線測(cè)試含油率測(cè)試誤差均在10%以下，在允許誤差范圍內(nèi)?？梢缘贸鼋Y(jié)論:使用原油還是烘后油劑制作檢量線對(duì)含有POY1600油劑的纖維，含油測(cè)定結(jié)果非常接近，這主要由于POY1600油劑有效成分較高，因此可以采用原油制作檢量線。

2.2 型號(hào)FDY1641的油劑檢量線的制作

2.2.1 檢量線的制作

FDY1641的油劑檢量線Ⅰ見圖3。

圖3 FDY1641檢量線Ⅰ

FDY1641的油劑檢量線Ⅱ見圖4。

圖4 POY1600檢量線Ⅱ

2.2.2 兩種檢量線測(cè)試含油率對(duì)比

取5組含有型號(hào)為FDY1641絲，分別用兩條檢量線測(cè)試含油率，并與快速萃取法對(duì)比，測(cè)定結(jié)果見表3。

表3 兩種檢量線測(cè)試含油與快速萃取法對(duì)比

由表3可以看出，對(duì)于含有FDY1641的油劑的纖維進(jìn)行含油率測(cè)試時(shí)，測(cè)試誤差在10%以下，在允許誤差范圍內(nèi)。同樣可以得出結(jié)論:使用原油還是烘后油劑制作的檢量線對(duì)含有FDY1641油劑的纖維，其含油率測(cè)定結(jié)果非常接近，這主要由于FDY1641油劑有效成分較高，因此可以采用原油制作檢量線。

2.3 型號(hào)POY3307的油劑檢量線的制作

2.3.1 檢量線的制作

POY3307的油劑檢量線Ⅰ見圖5。

圖5 POY3307檢量線Ⅰ

POY3307的油劑檢量線Ⅱ見圖6。

圖6 POY3307檢量線Ⅱ

2.3.2 兩種檢量線測(cè)試含油率對(duì)比

取5組含有型號(hào)為POY3307絲，分別用兩條檢量線測(cè)試含油率，并與快速萃取法對(duì)比，測(cè)定結(jié)果見表4。

由表4可以看出，兩種檢量線對(duì)含有POY3307油劑的纖維含油率影響很大。而用烘后油劑的檢量線測(cè)得的含油率誤差在10%以下。這是由于POY3307油劑有效成分較低。因此，對(duì)于含有POY3307油劑的纖維只能用烘后油劑制作檢量線，才能保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。

表4 兩種檢量線測(cè)試含油與快速萃取法對(duì)比

2.4 造成檢量線誤差的其它原因

2.4.1 環(huán)境的影響

由于核磁儀對(duì)環(huán)境要求較高，周圍不能由鐵質(zhì)物質(zhì)或易被磁化的物質(zhì);否則將影響測(cè)試結(jié)果。

2.4.2 人為因素的影響

在檢量線的制作過程中，油劑的稱量、纖維的丟失，測(cè)試管污染，以及人手直接觸摸測(cè)試管刻度線以下，都會(huì)造成檢量線的不準(zhǔn)確。

3 結(jié)論

由于型號(hào)POY1600、FDY1641的油劑有效成分較高，可以直接采用原油制作檢量線。型號(hào)為POY3307的油劑有效成分較低，因而只能采用烘后油劑制作檢量線，才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。手工制作檢量線時(shí)，存在人為誤差，需要定期校驗(yàn)。油劑品種更換時(shí)，必須更換油劑曲線。檢量線的制作是影響核磁法測(cè)試的主要因素，它直接決定著測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。