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        藥物?;撬徭V合成工藝的研究

        2012-02-09 07:36:30楊曉旭天津醫(yī)科大學(xué)代謝病醫(yī)院天津300070
        中國合理用藥探索 2012年1期
        關(guān)鍵詞:實驗研究

        楊曉旭(天津醫(yī)科大學(xué)代謝病醫(yī)院,天津 300070)

        藥物?;撬徭V合成工藝的研究

        楊曉旭(天津醫(yī)科大學(xué)代謝病醫(yī)院,天津 300070)

        目的:合成?;撬岷玩V的鹽或配合物作為新型的藥物從而達到更好的治療效果。方法:分別用MgCl2、MgSO4、Mg(AC)2與?;撬嵩诓煌瑮l件下反應(yīng),篩選出較為理想的方法后用正交設(shè)計法對其反應(yīng)條件進行優(yōu)化。結(jié)果:以MgCl2為原料?;撬徭V產(chǎn)量最高;通過正交設(shè)計實驗得出優(yōu)化條件為反應(yīng)溫度100℃,反應(yīng)時間7 h,?;撬崤cMgCl2物質(zhì)的量之比2∶1,?;撬釢舛?%。結(jié)論:在適當?shù)臈l件下 MgCl2、MgSO4、Mg(AC)2都可以與?;撬岚l(fā)生反應(yīng),生成牛磺酸鎂;從產(chǎn)量角度分析以MgCl2為原料最為理想。

        ?;撬?;鎂;合成工藝

        牛磺酸是人體的條件必需氨基酸。研究表明,?;撬崮軌蛟鰪娦难芟到y(tǒng)功能,有助于改善缺鐵性貧血,能減少自由基的生成,防止細胞自溶,保護早期和晚期缺血再灌注損傷所繼發(fā)的骨骼肌肌肉機能障礙,同時具有良好的解熱鎮(zhèn)痛功效[1]。人體在疾病和應(yīng)激狀態(tài)下可能會造成體內(nèi)?;撬釃乐厝狈?,以牛磺酸為主要成分的藥物制劑或營養(yǎng)添加劑在臨床上的需求極為廣泛[2]。

        鎂離子(Mg2+)參與體內(nèi)近300種酶學(xué)過程,研究證實其對心力衰竭、心律失常,包括室性早搏、室性心動過速、扭轉(zhuǎn)型室性心動過速、室上性心動過速、房性心動過速和心房顫動等有肯定的療效,能參與鈣磷的代謝,維持神經(jīng)的感應(yīng)性[3]。

        ?;撬崤c鎂劑聯(lián)合應(yīng)用使對抗缺血或再灌注心律失常和抑制Ca2+內(nèi)流、防止“鈣超負荷”的作用增強。且?;撬崮苎娱L豚鼠乳頭肌動作電位時程和有效不應(yīng)期,鎂劑也有同樣的電生理效應(yīng)[4]。將其制成化合物牛磺酸鎂后,具有抗高血壓、抗心律失常、抗先兆子癇及子癇等作用,可作為一種可行的新型治療藥物、食品添加劑及金屬元素補充劑[5]。目前,國外已有?;撬徭V臨床研究報道,英國已有牛磺酸鎂的膠囊劑上市[6],國內(nèi)對其尚處于藥理作用研究階段。共同面臨的問題是合成產(chǎn)率低、成本高,所以對?;撬徭V制備工藝的探討,逐步成為研究熱點[7]。?;撬徭V鹽及配合物的結(jié)構(gòu)式見圖1、2。

        本實驗所探討的是?;撬徭V合成方法的篩選和優(yōu)化。分別用不同原料與?;撬嵩诓煌瑮l件下反應(yīng),對各反應(yīng)所得產(chǎn)物進行提純,再對產(chǎn)物進行熔點測定、鎂含量原子吸收法測定以及紅外光譜測定。根據(jù)實驗結(jié)果,得到一種比較理想的實驗方法和實驗條件。

        圖1 ?;撬徭V鹽

        圖2 ?;撬徭V配合物

        1 材料與方法

        1.1 材料

        1.1.1 實驗試劑 見表1。

        1.1.2 實驗儀器 見表2。

        表1 實驗試劑

        表2 實驗儀器

        2 實驗方法

        2.1 實驗原理

        見圖 3。

        圖3 實驗原理

        2.2 實驗方法

        分 別將 770mg(8mmol)MgCl2·6H2O,970mg(8mmol)MgSO4和 1.14 g(8mmol)Mg(Ac)2·6H2O 置于 3 個 100m L圓底燒瓶中,并各加入 2 g(16 mmol)?;撬岷?0 m L蒸餾水,加熱攪拌溶解,在100℃下攪拌回流反應(yīng)7 h。反應(yīng)完畢后趁熱用布氏漏斗抽濾,濾液減壓濃縮,冷卻至室溫,分別加入10 m L甲醇,隔夜靜置。對析出固體進行抽濾,干燥,得到3組白色結(jié)晶狀粉末,分別標為產(chǎn)物一、產(chǎn)物二和產(chǎn)物三,產(chǎn)率分別為56%、50%和43%。

        2.3 產(chǎn)物提純法

        將 1.87 g(15 mmol)?;撬岷?760 mg(8 mmol)氯化鎂放入100 m L圓底燒瓶中,加入20 mL蒸餾水,100℃下攪拌回流0.5 h,再加入pH為10的NH3-NH4Cl緩沖液調(diào)節(jié)pH至9,反應(yīng)過程中定時檢測反應(yīng)體系pH值,使其pH恒定在9左右。反應(yīng)結(jié)束,趁熱用布氏漏斗抽濾,母液減壓濃縮,加入甲醇5 m L,冷卻后放冰箱中靜置析晶。大約1周后溶液中析出晶體,產(chǎn)率為37%。

        2.4 pH值影響評測實驗

        分別將兩份0.81g(4mmol)的MgCl2·6H2O和1g(8mmol)的牛磺酸置于兩個100 m L圓底燒瓶中,各加入20 m L蒸餾水,在110℃下加熱回流反應(yīng)8 h,并標記為1#、2#。1#瓶自反應(yīng)起始1 h后向反應(yīng)體系中滴加0.1%NaOH溶液至稍出現(xiàn)渾濁;2#不調(diào)節(jié)pH,直接反應(yīng)。此后每隔1h分別測定兩瓶的pH值1次直至反應(yīng)結(jié)束并記錄,反應(yīng)完畢后趁熱用布氏漏斗抽濾,濾液減壓濃縮,冷卻至室溫,各加10 m L甲醇后過夜靜置析晶。對析出固體進行抽濾,干燥,得白色結(jié)晶狀粉末,產(chǎn)率分別為59%、63%。

        3 結(jié)果分析與討論

        3.1 實驗數(shù)據(jù)與檢測結(jié)果

        3.1.1 熔點測定

        表3 產(chǎn)物熔點

        3.1.2 原子吸收光譜測鎂含量

        表4 產(chǎn)物鎂含量

        3.1.3 紅外圖譜

        見圖4~10。

        圖5 原料MgCl2·6H2O紅外光譜

        圖6 原料MgSO4紅外光譜

        3.2 結(jié)果分析與討論

        以溴化鉀(KBr)壓片,在 400~4 000 cm-1范圍內(nèi)分別測定了反應(yīng)原料 MgCl2·6H2O、MgSO4、Mg(Ac)2·6H2O以及三者各自產(chǎn)物的紅外光譜,結(jié)果表明:

        圖 7 原料 Mg(Ac)2·6H2O 紅外光譜

        圖8 產(chǎn)物一紅外光譜

        圖9 產(chǎn)物二紅外光譜

        圖10 產(chǎn)物三紅外光譜

        產(chǎn)物一3 429.6 cm-1峰較強,譜帶較寬,應(yīng)為水締合-OH峰,1 215.6 cm-1、1 039.3 cm-1處二吸收峰與?;撬針藴始t外圖譜中1 213.63 cm-1、1 037.24 cm-1特征峰相近,與MgCl2·6H2O紅外光譜圖比較,無相似特征峰;

        產(chǎn)物二1 215.20 cm-1、1 037.65 cm-1兩吸收峰較強,譜帶較寬,與?;撬針藴始t外圖譜中1 213.63 cm-1、1 037.24 cm-1相近,與MgSO4紅外光譜圖比較,無相似特征峰;

        產(chǎn)物三3 431.8 cm-1峰較強,譜帶較寬,應(yīng)為水締合-OH峰,1 215.4 cm-1、1 039.4 cm-1兩吸收峰較強,譜帶較寬,與?;撬針藴始t外圖譜中1 213.63 cm-1、1 037.24 cm-1相近,與Mg(Ac)2·6H2O紅外光譜圖比較,無相似特征峰。

        產(chǎn)物熔程較短,表明本實驗設(shè)定的提純方法有效。紅外光譜顯示產(chǎn)物中不含原料的鎂鹽,而原子吸收光譜分別測定3組產(chǎn)物都含有鎂,實驗表明產(chǎn)物中含鎂的物質(zhì)是目標產(chǎn)物?;撬徭V。從產(chǎn)量角度分析,以MgCl2·6H2O為原料最為理想。

        [1]黃曉丹,侯少貞,李耿,等.中藥有效成分牛磺酸綜述[J].中國民間療法,2005,13(9):64-65.

        [2]馬寶全.負壓合成?;撬徕}的方法:中國,CN200310107315.8[P].2006-01-25.

        [3]劉輝,金玉蘭,徐應(yīng)軍,等.?;撬嵫芯康倪M展[J].國外醫(yī)學(xué)(婦幼保健分冊),2002,13(1):40-41.

        [4]段文軍.?;撬徕}的合成[J].化學(xué)世界,2001,(6):309-310.

        [5]Basha MR,WeiW,Brydie M,et al.Lead-induced developmental perturbations in hippocampal Spl DNA-bingding are prevented by zine supplementation:in vivo evidence for Pb and Zn competition[J].Int JDev Neurosci,2003,21(1):1-12.

        [6]龔盛昭.?;撬岬墓δ芎秃铣尚鹿に囇芯縖J].廣州食品工業(yè)科技,2000,16(3):12-13.

        [7]張淑華.?;撬嵯驂A金屬配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)及熱分解研究[J].桂林工學(xué)院學(xué)報,2004,24(3):391-393.

        Study on the Synthetic Process of Magnesium Taurate

        Yang Xiaoxu(Metabolic Disease Hospital of Tianjin Medical University,Tianjin 300070,China)

        Objective:The compound was synthesized by the taurine and magnesium,which was a salt or a complex,to make a new kind of drug with better therapeutic effects.M ethods:Magnesium chloride,magnesium sulfate and magnesium acetate were used respectively to react with taurine under different conditions.The orthogonal design was used to optimize the react conditions after an idea method was selected.Results:The highest yield of magnesium taurine was obtained when magnesium chloride was used as a raw material.With the orthogonal design the optimized condition was obtained including the reaction temperature100℃,reacting time 7 h,reactant molecule ratio 2 ∶1,taurine concentration5%.Conclusion:Under proper conditions,magnesium chloride,magnesium sulfate or magnesium acetate can react with taurine to make a magnesium taurine compound.Taking the consideration of yield,magnesium chloride was the best used as a raw material.

        Taurine;Magnesium;Synthetic Process

        楊曉旭,男,藥師。研究方向:藥物化學(xué)。E-mail:332408355@qq.com

        2011-04-30)

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