劉永智，李海翼

（甘肅民族師范學(xué)院物理與水電工程系，甘肅合作747000）

1 引 言

高性能的AlN在現(xiàn)代半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)中成為一種新型的多功能材料，其纖鋅礦的AlN具有寬的直接帶隙，其禁帶寬度為5.9～6.2eV[1]，由于它的優(yōu)越的物理和化學(xué)性能，如高擊穿場強(qiáng)（10kV／m）、高熱導(dǎo)率[3.2W／（cm·K）]、高電阻率、高化學(xué)和熱穩(wěn)定性以及良好的光學(xué)及力學(xué)性能[2]等，能應(yīng)用于表聲波（SAW）和體聲波（BAW）器件、金屬絕緣體半導(dǎo)體器件、MIS埋層、大規(guī)模的絕緣集成電路（ULSI）[3]等領(lǐng)域而吸引了眾多半導(dǎo)體工作者.在很多器件的應(yīng)用中，AlN薄膜的結(jié)構(gòu)和粗糙度對其影響很大，要求其結(jié)構(gòu)必須具有多晶擇優(yōu)取向，組成均勻，表面粗糙度小[4－5]，但是目前在沉積AlN薄膜過程中工藝參量對薄膜結(jié)構(gòu)和粗糙度方面的實(shí)驗(yàn)研究的報道并不多[6－7].因此研究AlN薄膜的結(jié)構(gòu)和表面粗糙度就比較有意義了.

制備AlN薄膜的方法有化學(xué)氣相沉積法（CVD）[8]、超高真空電子束蒸發(fā)法[9]、等離子體浸沒離子注入技術(shù)[10]等，反應(yīng)磁控濺射方法由于低成本且要求相對較低的生長溫度而備受關(guān)注，已廣泛用于大面積沉積各種半導(dǎo)體材料，如SiC和AlN.本文采用直流磁控反應(yīng)濺射沉積AlN薄膜，以探索氮?dú)夂吭谡麄€制備薄膜過程中的重要作用.

2 實(shí) 驗(yàn)

采用CKJ－500D多靶磁控濺射鍍膜設(shè)備，直接在p－Si（111）基底沉積3組AlN薄膜，用直徑為100mm，純度為99.999%的金屬Al為靶材，以純度99.999%的氬氣為工作氣體，99.999%的氮?dú)鉃榉磻?yīng)氣體.真空腔的本底真空度5.0×10－4Pa，沉積過程中濺射氣壓為0.6Pa，濺射電流為0.40A，基底溫度為360℃，濺射時間為180min保持不變，保持氮?dú)夂蜌鍤饪偭坎蛔儯淖兊獨(dú)庹伎偭康陌俜直?經(jīng)過多次探索實(shí)驗(yàn)，氮?dú)夂窟^低，薄膜中只有鋁生成，而當(dāng)?shù)獨(dú)夂窟^高（＞87.5%）時，沉積過程中靶面嚴(yán)重中毒，實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行，所以本實(shí)驗(yàn)的氮?dú)夂糠秶鸀?5%～87.5%較為合適.

采用英國Bede－D1型X射線衍射儀（XRD）來測試薄膜結(jié)構(gòu).采用AJ－Ⅲ型原子力顯微鏡（AFM）對薄膜的表面形貌、表面粗糙度進(jìn)行分析.采用NICOLET380傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）測量薄膜紅外吸收光譜.

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 氮?dú)夂繉lN薄膜結(jié)構(gòu)的影響

圖1給出在氮?dú)夂糠謩e為25%，37.5%，50%，62.5%，75%，87.5%時制備的AlN薄膜的XRD圖.從圖1可以看出，薄膜呈現(xiàn)多晶態(tài).可以看出，在25%的氮?dú)夂肯?，只有金屬鋁的（311）的衍射峰被觀察到，衍射角為2θ＝78.2°.37.5%時，漸出現(xiàn)六方相的AlN（002）衍射峰，氮?dú)夂吭黾拥?0%時，出現(xiàn)六方AlN（100）、AlN（002）的混合相，隨著氮?dú)夂康脑黾樱珹lN（100）的衍射峰強(qiáng)度逐漸增大，且出現(xiàn)AlN（110）衍射峰，75%時峰強(qiáng)達(dá)到最強(qiáng)，說明此時薄膜的結(jié)晶度最好，但當(dāng)?shù)獨(dú)夂窟^大時（87.5%），薄膜中出現(xiàn)亞穩(wěn)態(tài)的立方向的AlN（200）衍射峰，且六方相的其他衍射峰逐漸消失.這是由于增加氮?dú)夂浚瑯悠房梢院虯l充分發(fā)生反應(yīng)，使得AlN晶粒得以生長.對于給定的氣壓，增加氮?dú)饬髁繉?dǎo)致中性粒子流的增加，從而增加了對薄膜的碰撞導(dǎo)致薄膜有了一定的取向.當(dāng)?shù)獨(dú)夂窟^大時，反應(yīng)氣體充當(dāng)工作氣體，氮?dú)饬Ｗ愚Z擊靶材，極易與靶材發(fā)生反應(yīng)，在靶材表面生成不導(dǎo)電的AlN，到達(dá)基底表面的AlN粒子較少，從而在表面形成多晶態(tài)薄膜.

圖1 不同氮?dú)夂肯鲁练eAlN薄膜的XRD圖

3.2 氮?dú)夂繉lN薄膜的表面形貌的影響

如圖2為6個樣品在不同氮?dú)夂肯鲁练e的AlN薄膜原子力顯微鏡（AFM）三維視圖，掃描范圍為2 500nm.

由AFM的離線軟件可分別得到掃描區(qū)域內(nèi)最大高度h、表面均方粗糙度RMS、平均粒徑d，相應(yīng)數(shù)據(jù)見表1.

AlN薄膜應(yīng)用于SAW器件中，由于SAW僅在表面?zhèn)鞑?，全部的能量幾乎只在從表面向?nèi)部1個波長之內(nèi)，當(dāng)表面粗糙度超過1個波長時，SAW顯然無法通過，一般要求薄膜表面粗糙度小于30nm[11].薄膜的表面粗糙度和顆粒大小都隨氮?dú)夂康脑黾酉仍龃蠛鬁p小，6個樣品的粗糙度均小于30nm.在25%的氮?dú)夂肯拢獨(dú)鉂舛容^低，不足以跟鋁原子反應(yīng)在基底表面生成AlN，其薄膜表面可能只有金屬鋁原子，所以其平均顆粒尺寸較小，37.5%的氮?dú)鉂舛认?，薄膜表面顆粒相對變大，顆粒之間存在一些直徑較大的孔隙.再增大氮?dú)鉂舛?，?5%的氮?dú)夂肯?，薄膜表面顆粒明顯細(xì)化，直徑減小，高度降低，顆粒之間孔隙變小.隨著氮?dú)夂坑?5%增加到62.5%，薄膜中逐漸生成了AlN，薄膜的厚度增加，表面均方粗糙度由2.6nm增加到3.8nm，之后氮?dú)鉂舛冗_(dá)到75%時，其表面均方粗糙度減小到3.0nm.

圖2 不同氮?dú)夂肯鲁练eAlN薄膜的AFM圖

表1 不同氮?dú)夂肯鲁练e的AlN薄膜表面粗糙度和顆粒平均粒徑

3.3 AlN薄膜的FTIR分析

圖3給出了不同氮?dú)夂肯耂i基底AlN薄膜在（500～3 500cm－1）紅外波段的FTIR圖（圖中已扣除了Si基底的本底）.可以看出，隨著氮?dú)夂康脑黾?，?70～700cm－1處出現(xiàn)Al—N的吸收峰，且吸收峰的強(qiáng)度隨氮?dú)夂康脑黾酉戎饾u增大，之后又逐漸減小.氮?dú)夂繛?5%時，吸收峰最強(qiáng)，表明此時Al—N鍵的鍵密度最強(qiáng)，此結(jié)果與XRD圖譜的結(jié)果相吻合.FTIR可以反映薄膜的晶格振動狀態(tài)，入射光與光學(xué)橫模的耦合導(dǎo)致了光在670～700cm－1處被強(qiáng)烈吸收，不能透過薄膜，由此也表明了此時的薄膜確為AlN薄膜.

圖3 不同氮?dú)夂肯耂i基底沉積AlN薄膜的FTIR圖

4 結(jié) 論

利用直流磁控濺射技術(shù)成功地制備了AlN薄膜.分析了氮?dú)夂繉杌苽涞腁lN薄膜結(jié)構(gòu)的影響.氮?dú)夂勘容^低時，薄膜呈非晶態(tài)，隨著氮?dú)夂康脑黾?，AlN薄膜中出現(xiàn)了六方相的（100）AlN、（110）AlN和弱的亞穩(wěn)態(tài)的（002）AlN衍射峰；制備的6組薄膜都符合SAW器件的要求，薄膜表面粗糙度小于30nm；在氮?dú)夂繛?5%時，薄膜的FTIR圖譜中出現(xiàn)了強(qiáng)烈的吸收峰，表明薄膜中已經(jīng)生成了AlN.據(jù)本組實(shí)驗(yàn)來看，氮?dú)夂繛?5%時沉積的AlN薄膜質(zhì)量比較好.

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