梁鵬山

杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計(jì)量監(jiān)測(cè)中心，浙江杭州 311100

0 引言

在建材產(chǎn)品監(jiān)督檢查中，碳素鋼線材的質(zhì)量監(jiān)督占有較大的比重，線材直徑從5.0mm～20.0mm不等，質(zhì)量檢查一個(gè)重要的指標(biāo)就是化學(xué)成分。對(duì)于直徑大于8mm的塊狀金屬樣品，可以利用直讀光譜儀進(jìn)行快速分析，而直徑小于8mm的塊狀樣品只能通過(guò)化學(xué)濕法分析。

本文對(duì)直徑小于8mm碳素鋼線材進(jìn)行了直讀光譜分析試驗(yàn)，試驗(yàn)為了確保分析精度，針對(duì)線材試樣與塊狀試樣的不同，試驗(yàn)并提出線材樣品的光譜制樣方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

ARL-3460型直讀光譜儀（瑞士ARL）；

φ6激發(fā)臺(tái)有（瑞士ARL）；

氬氣（純度＞99.999%）；

分析間隙3mm。

1.2 分析條件

鎢電極：φ2mm，頂端圓錐120°；

分析間距：4mm；

曝光時(shí)間：3s。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的加工

小直徑試樣加工，截取長(zhǎng)約100mm～120mm碳素鋼線條（螺紋鋼或圓鋼）樣品，用榔頭小心錘成寬6mm以上的扁長(zhǎng)條，再對(duì)半彎曲約90°，最后用砂輪機(jī)將扁長(zhǎng)條部分磨成分析樣。

2.2 預(yù)燃時(shí)間的選擇

為使組分元素燃燒穩(wěn)定，且不使燃燒痕跡加深，本文反復(fù)做過(guò)多次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)碳元素對(duì)預(yù)燃時(shí)間特別敏感，試驗(yàn)采用碳含量為0.23%的同一化學(xué)成分在不同的預(yù)燃時(shí)間下進(jìn)行分析，觀察碳元素隨預(yù)燃時(shí)間的不同碳含量的變化，見(jiàn)圖1。

圖1

由于制作塊狀標(biāo)樣工作校正曲線時(shí)，預(yù)燃時(shí)間設(shè)定為20s，其他元素從5s預(yù)燃時(shí)間之后無(wú)明顯變化，只有碳含量隨著時(shí)間的變化而變化，產(chǎn)生系統(tǒng)誤差，由圖中可以看出預(yù)燃為10s時(shí)，碳漸趨穩(wěn)定并接近標(biāo)準(zhǔn)值，為了不使預(yù)燃痕跡加深，本文決定將預(yù)燃時(shí)間設(shè)定為10s，至于系統(tǒng)誤差，將采用“類型標(biāo)準(zhǔn)化”來(lái)進(jìn)行校正。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

類型標(biāo)準(zhǔn)化是同一分析程序里，使用一個(gè)接近被測(cè)試樣成分含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)對(duì)被測(cè)試樣進(jìn)行校正，它采用數(shù)學(xué)模對(duì)同“類型”的試樣分析用旋轉(zhuǎn)或平移校正。

旋轉(zhuǎn)校正C校正=C未校正×（C標(biāo)定/C測(cè)量）；

平移校正C校正= C未校正+（C標(biāo)定—C測(cè)量）。

式中：C校正為類型標(biāo)準(zhǔn)化校正后的光譜分析值；

C未校正為類型標(biāo)準(zhǔn)化校正前的光譜分析值；

C標(biāo)定為標(biāo)準(zhǔn)樣品化學(xué)元素標(biāo)準(zhǔn)值；

C測(cè)量為分析程序測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值。

試驗(yàn)用“類型標(biāo)準(zhǔn)化”法分析φ5，φ8碳素鋼圓條樣品，其光譜“類型標(biāo)準(zhǔn)化”校準(zhǔn)前后與化學(xué)值對(duì)見(jiàn)表1。

表1 數(shù)據(jù)對(duì)照表

從表1的數(shù)據(jù)對(duì)照可以看出，類型標(biāo)準(zhǔn)化后的光譜分析值與化學(xué)分析值基本一致。結(jié)果符合要求。

2.4 方法精密度

取φ5碳素鋼圓條按樣品加工方法制樣，對(duì)其連續(xù)激發(fā)11次，分析結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表2。結(jié)果表明，本法的標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于國(guó)標(biāo)規(guī)定的允許值。

表2 方法的精密度（%）

Avg 0.2337 0.3630 0.4948 0.0205 0.0077 SD 0.0052 0.0018 0.0020 0.0004 0.0003 RSD 2.2251 0.4958 0.4042 1.9512 3.8961

3 結(jié)論

通過(guò)樣品的加工，合理選擇預(yù)燃時(shí)間，利用“類型標(biāo)準(zhǔn)化”消除系統(tǒng)誤差，在ARL-3460型光電直讀光譜儀上可以快速準(zhǔn)確測(cè)量碳素鋼圓條。此法簡(jiǎn)單迅速可靠。

[1]王斌，李萍.火花光源發(fā)射光譜法測(cè)定鋼中微量鈮[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2004，21(1).

[2]李海軍，陳超選.火花源原子發(fā)射光譜法測(cè)定鈦合金中碳的不確定度評(píng)定[J].冶金分析，2006，26(6).