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        釬料中硅含量測定方法的研究

        2012-02-01 01:41:14
        科技傳播 2012年14期
        關(guān)鍵詞:標液塑料杯鉬酸銨

        梁 海

        貴州黎陽航空動力有限公司特種檢測中心 ,貴州安順 561102

        0 引言

        釬料是用于某型號發(fā)動機上的蜂窩釬焊材料,由于蜂窩釬焊工藝對發(fā)動機的質(zhì)量和性能影響較大,并且沒有分析方法對該材料中的化學元素進行定量測定。于是對該材料中的化學元素的測定方法進行系統(tǒng)的分析研究。

        釬料中的化學元素有 : C、Cr、B、Si、Fe、 Ni(基體)元素,入廠要復驗的元素有:C、Cr、B、Si、Fe。該材料中的硅含量范圍是4%~5%。C元素可用碳硫分析儀測定, Cr、B、Fe元素用全譜直讀等離子體光譜儀(ICP)測定。由于該材料中的Si含量較高,用全譜直讀等離子體光譜儀(ICP)無法測定,因此Si元素含量還采用化學法測定。本文通過試驗,研究了釬料中硅含量的測定方法:硅鉬藍光度法。試驗證明:該方法操作簡便,準確性和精確性都較好。對于釬料中硅含量的測定,該實驗方法是可行的。

        1 實驗部分

        1.1 儀器和試劑

        8453型紫外-可見分光光度計(惠普公司)。

        硅標準溶液:1mg/mL。

        鉻標準溶液:1mg/mL。

        鎳標準溶液:10mg/mL。

        氫 氟 酸 :ρ=1.15g/cm3; 鹽 酸 :ρ=1.19g/cm3; 硝 酸 :ρ=1.42g/cm3飽和硼酸溶液; 鉬酸銨溶液:50g/L; 酒石酸溶液:200g/L; 抗壞血酸溶液:2g/L。

        所用試劑(未注明的)均為分析純,實驗用水為一次蒸餾水。

        1.2 實驗方法

        1)稱取試樣0.1000g置于200mL塑料杯中(鎳基試樣補加鐵50mg);

        2)加鹽酸14mL,硝酸1mL,搖勻。置于沸水浴中加熱,滴加氫氟酸10滴,直到試樣溶解完全,在50℃~60℃水浴中保溫15min,取出冷卻。加入20mL飽和硼酸溶液,搖勻,移入200ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,立即倒回原塑料杯中;

        3)分取上述試液5.00mL于200mL塑料瓶中,加水20mL,加10mL鉬酸銨溶液,搖勻,在常溫下放置15min ,加酒石酸溶液5mL,立即加入5mL抗壞血酸溶液,搖勻。放置20min后移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,倒回原塑料瓶中,在700nm處測量吸光度;

        4)參比溶液:分取實驗方法1.2.2中試液5.00mL置于200mL塑料杯中,加水20mL,加酒石酸溶液 5mL,加鉬酸銨溶液10mL,加抗壞血酸溶液5mL,移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

        5)試劑空白:用同等量的全部試劑按實驗方法1.2.2~1.2.4與試樣同時進行;

        6)工作曲線的繪制:取8.0ml鎳標準溶液(10mg/mL)數(shù)份置于數(shù)個200mL塑料杯中,分別加入0.0mL;3.0mL;5.0mL;7.0mL;9.0mL硅標準溶液(1mg/mL),以下按實驗方法1.2.2~1.2.5進行。用硅含量為橫坐標,相對應測量的吸光度為縱坐標繪制成曲線。試驗數(shù)據(jù)見表1中。

        表1

        2 結(jié)果與討論

        2.1 波長的選擇

        取4.5mL硅標準溶液(1mg/mL)置于200mL塑料杯中,按實驗方法1.2的2)~1.2的4)進行,在不同波長處測其吸光度,測得的數(shù)據(jù)列入表2中。

        表2

        從表2可看出:波長在500nm~810nm段,吸光度隨著波長的增大而增大,波長在810nm處有一最大吸收峰。為了該實驗方法適用于多種型號分光光度計,故選擇700nm做為合適的波長。

        2.2 硅鉬黃的酸度及穩(wěn)定性

        硅鉬藍光度法測定硅的關(guān)鍵問題之一,是硅鉬黃的形成完全與否及其穩(wěn)定性。硅鉬黃一般要在弱酸溶液才能生成。當室溫為25℃~30℃時,加鉬酸銨后10min硅鉬黃顯色完全,并至少可穩(wěn)定2h。當室溫低于10℃時,需20min以后才能充分顯色。因此,當室溫為20℃~30℃時,選擇放置時間為15min。當室溫低于10℃時,采取加溫或放置時間20min以上。

        2.3 試劑用量的選擇

        2.3.1 鉬酸銨的用量

        取數(shù)個4.5mL硅標液(1mg/mL)置于200mL塑料杯中,按實驗方法1.2.2~1.2.4進行,在加鉬酸銨溶液時按5.0mL;8.0mL;10.0mL;15.0mL;20.0mL的量分別加入,測得的結(jié)果列入表3中。

        表3

        從表3可看出:加入8.0mL~15.0mL的鉬酸銨溶液所測得的吸光度穩(wěn)定,因此選用10ml鉬酸銨溶液為合適用量。

        2.3.2 抗壞血酸的用量

        取數(shù)個4.5mL硅標液(1mg/mL)置于200mL塑料杯中,按實驗方法1.2.2~1.2.4進行,在加抗壞血酸溶液時按1.0mL;3.0mL;5.0mL;8.0mL;10.0mL的量分別加入,測得的結(jié)果列入表5中。

        表4

        從表4可看出:加入3.0mL~10.0mL的抗壞血酸溶液所測得的吸光度穩(wěn)定,因此選用5mL抗壞血酸溶液為合適用量。

        2.4 共存離子的影響

        在數(shù)個200ml塑料杯中分別加入4.5mL硅標液(1mg/mL); 8.0ml鉻標液(1mg/mL)和4.5mL硅標液(1mg/mL);4.0ml硼標液(1mg/mL)和4.5mL硅標液(1mg/mL); 4.0mL鐵標液(1mg/mL)和4.5mL硅標液(1mg/mL); 8.5ml鎳標液(10mg/mL)和4.5mL硅標液(1mg/mL)。按實驗方法1.2.2~1.2.4進行,所測得的結(jié)果列入表6中。

        表5

        從表5可看出,控制好測硅的其它條件后,大量的鎳以及少量的鉻、硼、鐵離子均不干擾測定。

        3 樣品分析

        3.1 合成樣品

        取含有7.0mL鉻標液(1mg/mL)、3.0mL硼標液(1mg/mL)、3.0mL鐵標液(1mg/mL)、8.0mL鎳標液(10mg/mL)的合成標液6份置于200mL塑料杯中。在這六個塑料杯中分別加入1) 4.0mL硅標液(1mg/mL)3份;2) 5.0ml硅標液(1mg/mL)3份,按實驗方法1.2.2~1.2.6進行,測得的結(jié)果列入表7中。

        表6

        從表7中可看出:該實驗方法的準確性和精確性都較好。

        3.2 釬料樣品

        稱取另件號為2001-81的釬料0.1000g 2份置于200mL塑料杯中,按實驗方法1.2.1~1.2.6進行,分析結(jié)果列入表8中。

        表7

        從表8可看出:另件號為2001-81的釬料中的硅含量在合格范圍內(nèi)。

        4 結(jié)論

        用該實驗方法測量釬料中的硅含量,其準確性和精確性都較好。該方法可運用于生產(chǎn)中復驗釬料中的硅含量。

        [1]無機化學.高等教育出版社,1995.

        [2]高溫合金化學分析方法.中國航空工業(yè)總公司,1996.

        [3]冶金分析.鋼鐵研究總院.中國金屬學會,2002.

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