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        NaAlO2溶液中鋁酸根離子的微觀結(jié)構(gòu)

        2012-01-29 02:10:00曾雙親楊清河陳小新
        關(guān)鍵詞:酸根配位氧化鋁

        曾雙親,楊清河,陳小新,聶 紅

        (中國石化石油化工科學(xué)研究院,北京100083)

        NaAlO2溶液是氧化鋁工業(yè)生產(chǎn)的重要中間產(chǎn)物[1-2],也是堿法 (NaAlO2-Al2(SO4)3法[3-4]和NaAlO2-CO2法[5-6])制備γ-氧化鋁載體前驅(qū)物擬薄水鋁石的重要原料。在NaAlO2-Al2(SO4)3法擬薄水鋁石工藝開發(fā)過程中發(fā)現(xiàn),當(dāng)NaAlO2溶液中氧化鋁濃度、氧化鈉濃度等化學(xué)組成基本相同的條件下,NaAlO2溶液的制備方式嚴(yán)重影響制備出的擬薄水鋁石產(chǎn)品的性質(zhì),因此研究NaAlO2溶液微觀結(jié)構(gòu)組成具有重要意義。

        NaAlO2溶液是過飽和Al2O3-Na2O-H2O體系,溶液中的NaAlO2實(shí)際上完全離解為鈉離子和鋁酸根陰離子[2],通常所說的NaAlO2溶液的微觀結(jié)構(gòu),指的是鋁酸根陰離子的組成和結(jié)構(gòu)。鑒于NaAlO2溶液結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性,經(jīng)歷了一個(gè)多世紀(jì)的研究,提出了許多觀點(diǎn),但往往不同研究者的結(jié)論難以一致。原因可能是NaAlO2溶液的微觀結(jié)構(gòu)不僅與Al2O3濃度、苛性系數(shù)等有關(guān),還可能與配制方式、儲存方式等有關(guān)。1952年,Lippincott等[7]根據(jù)鋁酸鈉溶液的拉曼光譜特性,提出其中鋁酸根離子的基本形態(tài)為[Al(OH)4]-。Maltsev等[8-9]通過測定飽和以及不飽和鋁酸鈉溶液中23Na、27Al的核磁共振譜后提出,低濃度NaAlO2溶液中鋁酸根離子為[Al(OH)4]-,高濃度(cNa2O≥4mol/L)NaAlO2溶液中[Al(OH)4]-脫水形成AlO2-。Carreira等[10-13]研究了pH值為8~14的過飽和NaAlO2溶液的光譜性質(zhì)后提出,鋁酸根離子的性質(zhì)隨時(shí)間而變化,形成(OH)2[Al(OH)4]n(n+2)-類型的聚合離子;pH≥13時(shí),AlO2-為溶液主要成分。Moolenaar等[14]通過研究高濃度(cNa2O≥4mol/L)和低濃度(cNa2O≤1mol/L)鋁酸鈉溶液的紅外、拉曼、核磁共振譜后提出,低濃度過飽和鋁酸鈉溶液中[Al(OH)4]-占絕對主要成分,而高濃度溶液中部分[Al(OH)4]-脫水形成Al—O—Al橋聯(lián)的[Al2O(OH)6]2-二聚離子。Chen等[15-16]通過對鋁酸鈉溶液物理化學(xué)性質(zhì)和光譜性質(zhì)的研究,得到了與Moolenaar等[14]相似的結(jié)論,同時(shí)指出鋁酸鈉溶液的結(jié)構(gòu)性質(zhì)與制備方式、存放時(shí)間有關(guān)[17-18],另外提出在高苛性比溶液中[Al(OH)6]3-與[Al(OH)4]-平衡共存。Heien等[19-21]通過對Na2O濃度大于4mol/L鋁酸鈉溶液的紅外和拉曼光譜的全面研究后提出,鋁酸根離子的存在形態(tài)與氧化鋁的濃度有關(guān),氧化鋁濃度為2~2.5mol/L時(shí),溶液中[Al(OH)4]-含量達(dá)到最大,而其他濃度條件下,[Al(OH)4]-脫水聚合以Al—O—Al橋聯(lián)的鋁酸根離子較多;苛性比極高時(shí),溶液中可能存在[Al(OH)6]3-[22-23]。Tamas等[24]應(yīng)用X射線衍射法排除溶液中有AlO2-和[Al(OH)6]3-存在的可能性。

        在本研究中,筆者以不同的方式制備了4種Al2O3濃度、苛性系數(shù)基本相同的NaAlO2溶液,采用IR、27Al NMR和紫外UV光譜法3種表征方法對不同方式配制的NaAlO2溶液的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)的分析表征。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑

        濃NaOH溶液,取自催化劑長嶺分公司工業(yè)40%離子膜液堿;氫氧化鋁粉:中國鋁業(yè)廣西平果鋁廠產(chǎn)品,w(Al2O3)=65%。

        1.2 NaAlO2溶液配制

        分別在工業(yè)溶解釜(5m3)和實(shí)驗(yàn)室溶解釜(10L)中,攪拌條件下在濃NaOH溶液中加入去離子水,得到一定濃度的NaOH溶液,然后在攪拌下加入一定量的氫氧化鋁粉,加熱升溫至預(yù)定溫度,保持溫度恒定適當(dāng)時(shí)間,配制得到NaAlO2溶液。按不同升溫、恒溫方式,配制出4種NaAlO2溶液(編號Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ),其中溶液Ⅰ、Ⅱ?yàn)橐欢魏銣胤绞脚渲?,溶液Ⅲ、Ⅳ為兩段恒溫方式配制?5]。

        1.3 分析與表征

        1.3.1 化學(xué)分析方法

        采用EDTA絡(luò)合滴定法和酸堿中和滴定法測定NaAlO2溶液中的Al2O3和Na2O質(zhì)量濃度(c(Al2O3)和c(Na2O),g/L),根據(jù)公式αk=1.645 c(Na2O)/c(Al2O3)計(jì)算NaAlO2溶液的苛性系數(shù)(αk)。

        1.3.2 光譜表征方法

        (1)紅外吸收光譜法(IR):采用薄膜法制樣,用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr晶片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來回推移,使之形成一層均勻無氣泡的液膜,然后采用Bruker公司IFS113V紅外光譜儀進(jìn)行紅外光譜測試。得到400~2000cm-1范圍內(nèi)的紅外吸收光譜,以表征溶液中含鋁陰離子的紅外吸收特征。

        (2)核磁共振譜法(27Al NMR):采用Varian INOVA 500M核磁共振儀,在500MHz、脈沖寬度0.800μs、脈沖延遲1.0s、轉(zhuǎn)速20kHz的條件下測定,掃描次數(shù)1224次。

        (3)紫外吸收光譜法(UV):采用美國Perkin-Elmer公司Lambda 35紫外/可見光分析儀,在氖燈光源、測量波長286nm、狹縫寬度1.0nm、樣品檢測時(shí)間4.5min、檢測步長2.0s的實(shí)驗(yàn)條件下測定樣品在190~400nm范圍內(nèi)的紫外吸收光譜。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 NaAlO2溶液的化學(xué)組成

        采用EDTA絡(luò)合滴定法、酸堿中和滴定法測得的4種溶液的Na2O和Al2O3濃度及苛性系數(shù)列于表1。

        從表1可以看出,4種NaAlO2溶液的c(Al2O3)、c(Na2O)、αk相近,說明溶液的化學(xué)組成基本相同。

        2.2 NaAlO2溶液的IR表征結(jié)果

        4種NaAlO2溶液的FT-IR譜見圖1。從圖1可以看出,4種溶液在630、720和880cm-1左右均有較清晰的吸收峰,其中,720cm-1處的紅外吸收峰最為顯著,而630和880cm-1處的紅外吸收峰較弱;低于630cm-1的紅外吸收峰無法準(zhǔn)確分辨。溶液I在880cm-1左右的紅外吸收峰強(qiáng)度相比其他3種溶液更弱。楊金秀等[26]認(rèn)為,720cm-1左右的吸收峰對應(yīng)于[Al(OH)4]-的反對稱伸縮振動,柳妙修、Robert等[27-28]通過實(shí)驗(yàn)證明,880cm-1左右的吸收峰對應(yīng)于二聚[Al2O(OH)6]2-離子的振動吸收,Tarte[29]將630cm-1左右的吸收峰歸因于[Al(OH)6]3-基團(tuán)縮合離子(如[Al2(OH)10]4-等)的振動吸收,Moolenaar等[30]認(rèn)為500~600cm-1左右的吸收峰為AlO6和縮聚AlO6八面體的特征吸收。借鑒上述各作者的結(jié)果及圖1可知,4種NaAlO2溶液在720cm-1左右均存在主要吸收峰,說明4種NaAlO2溶液均以四配位[Al(OH)4]-為主。溶液I在880cm-1左右的吸收峰基本不可見,說明溶液I中不存在或者只含有很少量的二聚四配位[Al2O(OH)6]2-離子,其他3種溶液在880cm-1左右吸收峰清晰可見,說明3種溶液中均含有二聚四配位[Al2O(OH)6]2-離子。

        表1 不同方式配制的NaAlO2溶液的Na2O和Al2O3濃度和苛性系數(shù)(αk)Table 1 Concentration of Na2O and Al2O3and caustic ratio(αk)of NaAlO2solution prepared by different procedures

        圖1 不同方式制備的NaAlO2溶液的FT-IR譜Fig.1 FT-IR spectra of NaAlO2solutions prepared by different procedures

        2.3 NaAlO2溶液的27Al NMR表征結(jié)果

        4種NaAlO2溶液的27Al NMR譜如圖2所示。

        圖2 不同方式配制的NaAlO2溶液的27 Al NMR譜Fig.2 27 Al NMR profiles of NaAlO2solutions prepared by different procedures

        從圖2可以看出,4種NaAlO2溶液在化學(xué)位移δ為80左右均有1個(gè)非常顯著的譜峰,在δ=0處沒有譜峰,δ為20~70范圍內(nèi)的譜峰雖然不明顯,但溶液Ⅰ的明顯低。27Al NMR是區(qū)分鋁的配位數(shù)的有效手段[31],許多研究工作者使用27Al NMR對NaAlO2溶液進(jìn)行過詳細(xì)的研究,表2列出了前人研究的與NaAlO2溶液相關(guān)的Al(Ⅲ)離子特征與27Al NMR化學(xué)位移δ的關(guān)系。

        結(jié)合表2和圖2可知,δ=80處對應(yīng)的離子應(yīng)為四配位[Al(OH)4]-,說明4種NaAlO2溶液中的主體離子都是四配位[Al(OH)4]-,均無六配位[Al(OH)6]3-離子,而且溶液Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中還有可能存在著其他27Al NMR不易檢測到的多核絡(luò)合鋁陰離子(δ在20~70范圍內(nèi),如[Al2(OH)2(H2O)8]4+、[Al(OAlO)4]-、Al13、Al30等),而溶液Ⅰ中不存在或含量極低。

        2.4 NaAlO2溶液的UV表征結(jié)果

        4種NaAlO2溶液的UV光譜如圖3所示。

        由圖3可以看出,在~230nm處,4種NaAlO2溶液均存在吸收峰,峰形顯著;在~270nm處,溶液Ⅰ無吸收或者吸收不明顯,而其他3種溶液吸收顯著,并且溶液Ⅳ的吸收峰高于溶液Ⅱ、Ⅲ;在~370nm處,溶液Ⅱ、Ⅲ存在吸收峰,溶液Ⅰ、Ⅳ無吸收。

        表2 Al(Ⅲ)離子27 Al NMR的化學(xué)位移(δ)Table 2 27 Al NMR chemical shift(δ)of Al(Ⅲ)ion

        圖3 不同方式配制的NaAlO2溶液的UV譜Fig.3 UV spectra of NaAlO2solutions prepared by different procedures

        NaAlO2溶液的鋁酸根陰離子由于產(chǎn)生n→π*的電子躍遷,在190~400nm范圍內(nèi)存在較明顯的UV吸收。一般而言,UV光譜吸收強(qiáng)度上升,表明對應(yīng)離子的濃度增大,反之亦然。劉洪霖等[20]認(rèn)為,在~230nm和~270nm的紫外吸收峰分別為[Al(OH)4]-和[Al2O(OH)6]2-離子的最高占有軌道電子向最低空軌道躍遷時(shí)產(chǎn)生的吸收峰。Ma等[43]通過研究認(rèn)為,NaAlO2溶液中~370nm的紫外吸收峰是由于在高苛性比條件下[Al(OH)4]-與OH-形成六配位[Al(OH)6]3-,再形成二聚六配位[(OH)4AlO2Al(OH)4]6-離子而引起的。本研究中的4種溶液的苛性比基本相同,而且通過27Al NMR可以排除六配位[Al(OH)6]3-的存在,由[Al(OH)6]3-二聚成[(OH)4AlO2Al(OH)4]6-離子的可能性因此也不大,所以尚不能完全確定處于~370nm處紫外吸收所屬離子的結(jié)構(gòu)。通過以上分析可以認(rèn)為,4種溶液中主要離子都是[Al(OH)4]-,溶液Ⅰ中基本不含二聚[Al2O(OH)6]2-離子,而其他3種溶液中含有少量二聚[Al2O(OH)6]2-,且溶液Ⅳ中二聚[Al2O(OH)6]2-離子的濃度最高,說明采用兩段恒溫方法在實(shí)驗(yàn)室中制備出的溶液二聚[Al2O(OH)6]2-濃度最大;溶液Ⅱ、Ⅲ中可能還含有結(jié)構(gòu)尚不能完全確定的離子。

        將上述3種光譜表征結(jié)果匯總得到4種NaAlO2溶液的主要光譜特征及其對應(yīng)的微觀結(jié)構(gòu)信息列于表3。

        表3 不同方式配制的NaAlO2溶液的主要光譜特征Table 3 Spectral characteristics of NaAlO2solutions prepared by different procedures

        從表3可以看出,IR、27Al NMR和UV 3種光譜方法的表征結(jié)果可以相互補(bǔ)充、支持,共同給出NaAlO2溶液的微觀粒子組成信息。

        3 結(jié) 論

        (1)IR、27Al NMR和UV 3種光譜方法給出的信息可以相互補(bǔ)充、支持,共同給出NaAlO2溶液中鋁酸根的微觀結(jié)構(gòu)信息。

        (2)NaAlO2溶液的配制方式對溶液中鋁酸根離子的微觀結(jié)構(gòu)影響顯著。

        (3)不同方式配制的NaAlO2溶液中鋁酸根均以四配位[Al(OH)4]-為主體離子,不存在六配位[Al(OH)6]3-,但是二聚[Al2O(OH)6]2-含量因配制方式不同而有差別,在方式I配制的溶液中[Al2O(OH)6]2-含量很少或不存在,在方式Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ配制的溶液中[Al2O(OH)6]2-顯著存在,另外溶液Ⅱ、Ⅲ中還存在紫外~370nm處有吸收的離子。

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