石紹華，歐陽雨，李道勇，曹偉然

（1．曲阜師范大學 激光研究所，山東 曲阜273165；2．臨沂大學 理學院，山東 臨沂276005）

1 引 言

磁性薄膜隨著磁記錄技術、傳感器技術等的發(fā)展一直備受關注［1－4］．磁性薄膜的宏觀特性來源于其不同的微觀物相，所以在磁性薄膜制備過程中對薄膜微觀物相的控制歷來是磁性薄膜制備技術的研究重點．如何精確控制磁性薄膜的厚度、磁性薄膜晶粒結構和尺寸、鍍膜的穩(wěn)定性與重復性，需要合適的監(jiān)測檢驗技術．磁性薄膜的監(jiān)測檢驗技術手段多樣，可以用XRD，TEM，SEM，AFM，MFM等手段對薄膜物相的微觀結構進行研究［5］，以及測量薄膜的磁電阻、Hall效應、磁化強度、交流磁導率等多種宏觀特性［6］．本文研究了利用表面磁光克爾效應（Surface magneto－optic Kerr effect，SMOKE）對磁控濺射法制備的鎳薄膜生長過程中的物相變化現象．

2 實 驗

2．1 鎳薄膜的制備

鍍膜采用沈陽科友真空儀器研究所制造的磁控濺射儀，靶材為99．99%鎳，基底為SiO2單晶片．首先利用機械泵和渦輪分子泵二級抽氣系統(tǒng)對濺射室抽氣，壓強降為10－4Pa時通入純氬氣，控制氬氣流量為10 m L／s對濺射室沖洗3 min．然后調整氬氣流量為20～25 m L／s，同時控制濺射室與分子泵之間的閘板閥使得濺射室的氬氣壓強維持在5 Pa．調節(jié)穩(wěn)流源功率使濺射靶區(qū)氬氣電離起輝后，控制電離電流和電壓使濺射功率維持在20 W，靶和基片的距離為30 cm，預濺射30 s后打開擋板，在室溫下制作SiO2單晶片基底上鎳薄膜4片，各樣品的冷卻時間為5 min．其中樣品1，2和3是常溫下濺射生成，樣品4在相同的技術下濺射生成后增加了退火處理，退火溫度為400℃，退火時間為20 min，冷卻時間為60 min．氬氣流量和濺射時間見表1．

表1 濺射鎳膜的氬氣流量和濺射時間

2．2 磁性檢測

如果把介質的介電張量分解為對稱和反對稱部分，認為反對稱部分決定了介質對入射光偏振面偏轉方向和橢偏率的影響，反對稱部分表示為

其中Q＝（Qx，Qy，Qz）為磁光 Vogit向量，在一階近似條件下可以認為Q與物質磁化率M成正比．

如圖1所示，入射到樣品上的偏振光在介質中傳播距離為L的偏振光偏振面偏轉角度為

圖1 樣品的克爾效應檢測系統(tǒng)

利用縱向表面磁光克爾效應對所有樣品進行測量分析．所采用儀器結構和光路如圖1所示，選用周期為40 ms，最大輸出電壓為20 V三角波電源為磁場勵磁電源，磁場方向平行于薄膜樣品表面．三角波信號經同步采樣后，作為外觸發(fā)信號輸入到計算機數據采集系統(tǒng)．選用波長為670 nm的半導體激光器作為光源，利用格蘭－湯普遜棱鏡（配有螺旋測微頭，最小分度為2′）作為起偏器，使光信號變?yōu)閜偏振光，經過孔徑為2 mm的光闌照射到薄膜樣品上．反射光路依次為：孔徑為2 mm的光闌、格蘭－湯普遜檢偏棱鏡、光電檢測探頭，最后光信號經放大輸入數據采集系統(tǒng)．

3 結果與分析

SMOKE實驗結果見圖2～3，由于實驗中采用的光信號和磁信號放大倍率難以確定，所以對實驗數據歸一化后進行分析．實驗中，4個薄膜樣品的SMOKE信號隨磁場信號變化情況（圖2）即反應了各樣品的磁滯回線，與標準坡莫合金樣品對比，可以明顯地看到當樣品薄膜厚度較薄時（鍍膜時間為5 min），磁滯回線基本為一直線；隨著樣品薄膜厚度的增加（鍍膜時間為10 min，20 min），SMOKE信號隨外磁場變化不再成線性關系，樣品隨外磁場變化的SMOKE信號不再沿原曲線返回，且曲線包圍面積增大．鍍膜時間為10 min且有退火處理的樣品的磁滯回線與相同鍍膜時間沒有退火處理的樣品的磁滯回線比較，其曲線包圍面積明顯增大．與之對應，本實驗中，4個薄膜樣品的SMOKE信號以及磁場信號隨時間的變化情況，如圖3所示，濺射時間較短（5 min，10 min），膜厚較薄的樣品對外磁場變化的響應迅速，SMOKE信號的變化趨勢基本上隨外磁場的增加而增加，減小而減小，SMOKE信號不存在飽和現象．濺射時間加長為20 min后明顯出現飽和現象，外磁場增強到一定數值后樣品的SMOKE信號不再發(fā)生變化，且在磁場達到極大之后逐漸變小到一定數值后才開始隨之減?。钱斖獯艌鰷p小為零時，SMOKE信號也隨之逐漸減小為零．與未退火樣品對比明顯的是經過退火處理、鍍膜時間為10 min的樣品，其SMOKE信號在隨外磁場增強到最大后達到飽和，但是隨外磁場信號減小為零后，其SMOKE信號保持不變，當外磁場反向減小時又隨之快速反向飽和．

圖2 SMOKE信號隨磁場信號變化

圖3 SMOKE信號隨時間變化

以上實驗結果顯示：

1）體材料表現為鐵磁性質的金屬Ni在通過磁控濺射得到的沒有退火的薄膜材料表現為非晶態(tài)或納米晶態(tài)生長的軟磁性質，隨著鍍膜時間的增長（即隨膜厚的增加），在本次實驗的膜厚范圍內，樣品的矯頑力在逐漸增加．

2）與未退火樣品相比較，經退火處理濺射時間為10 min的樣品，磁滯回線形狀以及磁能積均明顯表現為鐵磁性質．

為進一步研究不同制備條件下鎳薄膜的結晶形態(tài)，分別對4個薄膜樣品進行了XRD實驗測量，結果如圖4所示：其中a，b，c分別為沒有退火處理濺射時間分別為5 min，10 min，20 min的樣品XRD衍射譜，d為經過退火處理濺射時間為10 min的樣品XRD衍射譜．所有樣品的結晶狀態(tài)均表現為強（111）晶面織構．觀察Ni（111）衍射峰，顯然沒有經過退火處理的樣品XRD衍射峰表現為存在大量晶體缺陷非晶態(tài)結構，經退火處理的樣品表現為晶態(tài)結構．

圖4 樣品的XRD分析

圖5 樣品表面形貌圖

這也和通過顯微鏡觀察得到的結果與如上現象也相互印證，利用20×50倍顯微鏡對濺射時間同為10 min的未經退火處理和經過退火處理的兩薄膜樣品的表面形貌進行對比觀察，如圖5所示．處理的薄膜表面為均勻無序的小顆粒狀分部，經過退火處理的薄膜發(fā)生了重融再生長，薄膜表面形成了許多大面積的島狀結晶．這與文獻［11］計算機模擬基底溫度對Ni薄膜生長過程的描述相一致．

4 結 論

本文通過磁控濺射的方法制備了不同厚度、同厚度有無退火處理的金屬Ni薄膜樣品，利用SMOKE對樣品進行了磁性分析研究，結果表明，磁控濺射法生長的冷基底無退火處理的Ni金屬薄膜表現為軟磁性，經退火處理后的Ni薄膜才表現為鐵磁性質，且無退火處理的Ni金屬膜的磁性會隨膜厚的增加而增強．這說明在冷基底條件下，濺射Ni膜表現為軟磁性是其非晶態(tài)生長的結果，且膜內存有大量缺陷，即使隨厚度增加其結晶狀態(tài)仍然沒有質的改善，薄膜生長過程中濺射到基底上的Ni團簇遷移困難．然而，一旦濺射Ni膜經退火處理后，表現為鐵磁性，這是因為發(fā)生了重融再生長過程形成了大顆粒結晶，膜內晶粒內缺陷大量消失．研究說明，采用SMOKE這一技術手段對薄膜樣品的磁性進行監(jiān)測分析是一種較為簡便實用有效的方法，對磁性薄膜可以實現無接觸、無損傷的監(jiān)控測量．

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