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        正交試驗優(yōu)選芩蓮口服液中黃芩苷的提取工藝

        2012-01-25 03:52:22劉皈陽馬建麗
        實用藥物與臨床 2012年10期
        關(guān)鍵詞:口服液黃芩供試

        唐 亮,宿 威,劉皈陽,馬建麗,周 亮

        芩蓮口服液主要由黃芩、穿心蓮等12味中藥組成,具有清熱解毒、散結(jié)利咽的作用,主要用于治療急慢性咽炎,作為協(xié)定處方在醫(yī)院使用多年,療效確切。為了便于臨床應用,確保臨床治療效果,筆者綜合考慮其有效成分的性質(zhì),以處方中君藥黃芩的有效成分—黃芩苷作為評價指標,應用正交試驗優(yōu)選出合理的提取工藝。

        1 儀器與試藥

        1200型高效液相色譜儀(美國Agilent公司); AE200型電子天平(瑞士Mettler公司);藥材(購于北京市鶴延齡中藥飲片有限公司,經(jīng)鑒定符合藥典規(guī)定);黃芩苷標準品(中國藥品生物制品檢定所,批號:715-200111);乙腈為色譜純;其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 芩蓮口服液提取工藝

        2.1.1 正交設(shè)計表 根據(jù)預試驗,選擇影響提取的主要因素:加水量、浸泡時間、煎煮時間、煎煮次數(shù)作為考察對象,選用 L9(34)正交表進行設(shè)計[1-2]。并以黃芩苷含量為評價指標,優(yōu)選最佳提取工藝。結(jié)果見表1。

        表1 因素水平表

        2.1.2 樣品提取方法 按處方量稱取藥材,分別加入不同體積的純凈水,在98℃下提取不同的時間和次數(shù)后,過濾,將濾液減壓濃縮至一定體積,放置過夜、抽濾即得。

        2.2 黃芩苷含量測定

        2.2.1 色譜條件 色譜柱:Agilent Eclipse XDBC18(4.6 mm ×150 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(45∶55);流速:1.0 mL/min;檢測波長:277 nm;柱溫:30℃;進樣量:10 μL。在此條件下,黃芩苷與樣品中其他色譜峰分離良好,保留時間約為7 min,理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算不低于4 000。

        2.2.2 對照品溶液的配制 精密稱取在60℃減壓干燥4 h的黃芩苷對照品10.64 mg,置100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度。

        2.2.3 供試品溶液的制備 取處方量藥材,按傳統(tǒng)工藝(水煮2次,分別為60 min、40 min)制成口服液。精密量取本品1 mL,置100 mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

        2.2.4 標準曲線的繪制 分別精密吸取黃芩苷對照品溶液0.1、0.2、0.5、1.0、5.0 mL,置于10 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻。分別精密吸取上述對照品溶液10 μL,注入液相色譜儀,記錄黃芩苷峰面積。以黃芩苷濃度(X)為橫坐標,對應的峰面積(Y)為縱坐標,繪制標準曲線,回歸方程:Y =33.06 X-0.782 0,相關(guān)系數(shù)r=0.999 9。結(jié)果表明,在1.064~53.20 μg/mL范圍內(nèi),黃芩苷含量與峰面積呈良好線性關(guān)系。

        2.2.5 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液,于室溫下放置,在不同時間段(0、2、4、8、16、24 h)按上述色譜條件進樣測定。結(jié)果RSD為1.78%,表明供試品溶液在24 h穩(wěn)定性良好。

        2.2.6 精密度試驗 精密吸取供試品溶液,按上述色譜測定條件,重復進樣5次,記錄峰面積,其相對標準偏差RSD為0.32%,結(jié)果表明,儀器精密度良好。

        2.2.7 重復性試驗 取同一供試品溶液,按照“2.2.2”項下方法提取6份供試品溶液,測定并計算。結(jié)果RSD為1.96%,表明方法重現(xiàn)性良好。2.2.8 加樣回收率試驗 精密量取已知含量的同一供試品溶液共6份,加入適量黃芩苷標準品溶液,按“2.1.2”項下方法提取供試品溶液,平均回收率為98.12%,RSD為2.35%(n=6),表明方法的回收率良好。

        2.2.9 樣品含量測定 按“2.1.2”項下方法提取,精密量取各種提取工藝的芩蓮口服液,測定其黃芩苷含量,結(jié)果見表2。同時進行方差分析,結(jié)果見表3。

        表2 正交試驗設(shè)計與結(jié)果

        表3 黃芩苷含量方差分析結(jié)果

        由表3可知,影響水提效果的主要因素是煎煮時間,其次是煎煮次數(shù)和浸泡時間,加水量影響最小,因此,將其作為誤差估計,用以檢驗其他因素作用的顯著性。芩蓮口服液的水提工藝條件以A2B3C3D2為佳,即料液比為1∶8,浸泡2 h,煎煮2次,每次煎煮2 h。

        2.3 優(yōu)選工藝的驗證試驗 按優(yōu)選的工藝進行驗證試驗,測得黃芩苷的含量分別為 67.15、66.28、67.93 μg/mL,測得值與正交表中的試驗結(jié)果較為一致,認為驗證結(jié)果較為滿意,表明該工藝穩(wěn)定可行。因此,確認芩蓮口服液的最佳工藝條件:料液比為1∶8,浸泡2 h,煎煮2次,每次2 h。

        3 討論

        從方差分析的F值大小,可以看出影響黃芩苷含量的因素從主到次的排序為提取時間(C)、提取次數(shù)(D)、浸泡時間(B)、加水量(A)。同時,通過比較極差的大小,可以確定最佳工藝條件是A2B3C3D2。本方法試驗結(jié)果可為制定芩蓮口服液提取工藝提供可靠依據(jù)。

        芩蓮口服液原浸泡1 h,密閉煎煮30 min,過濾、分裝、即得。筆者利用正交設(shè)計對原有工藝進行優(yōu)選,確定了最佳工藝,即以水為溶媒進行煎煮,加8倍藥材量的水,浸泡時間2 h,煎煮2次,每次2 h,最佳工藝在驗證試驗中得到較好的驗證,優(yōu)選了工藝,提高了制劑質(zhì)量,達到預期目的。

        [1] 楊芳,劉高峰,甄立棉.正交實驗法優(yōu)選烏梅透骨口服液提取工藝[J].醫(yī)藥導報,2010,29(4):508-510.

        [2] 侯林中,張熙潔,王玉,等.正交試驗優(yōu)選寬心口服液醇沉工藝[J].中國實驗方劑學雜志,2011,17(2):32-34.

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