武艷強(qiáng)，林 玉，李效政，朱藝波，蔣江元，史國(guó)宏

（鄭州華晶金剛石股份有限公司 鄭州 450001）

1 前言

金剛石，作為一種極限功能材料，具有其他材料不可比擬的優(yōu)異特性而在很多應(yīng)用領(lǐng)域具有不可替代的作用＼［1，2＼］。低成本、粗粒度、高品級(jí)金剛石的合成一直是人們追求的夢(mèng)想。我國(guó)自從1963年成功合成第一顆人造金剛石以來，經(jīng)過近50年的發(fā)展，已經(jīng)成為世界第一人造金剛石生產(chǎn)大國(guó)，據(jù)有關(guān)統(tǒng)計(jì)資料表明，我國(guó)人造金剛石的年產(chǎn)量在100億克拉左右＼［3＼］。但是與國(guó)外同行相比，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的人造金剛石基本為中低品級(jí)的產(chǎn)品，高品級(jí)人造金剛石生產(chǎn)基本被國(guó)外公司所壟斷，因此，高品級(jí)人造金剛石的合成一直是國(guó)內(nèi)金剛石工作者追求的目標(biāo)。

早在上世紀(jì)70年代初，國(guó)內(nèi)就普遍認(rèn)識(shí)到擴(kuò)大腔體不僅可以提高單產(chǎn)而且還可以提高金剛石品級(jí)，因此提高壓機(jī)噸位，擴(kuò)大腔體就成了提高金剛石品級(jí)不可或缺的重要手段＼［3＼］。目前，我國(guó)六面頂壓機(jī)大型化已經(jīng)進(jìn)入快速發(fā)展階段，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，國(guó)內(nèi)六面頂壓機(jī)的數(shù)量已經(jīng)超過5000臺(tái)＼［4＼］，而壓機(jī)缸徑也由從前的280～320mm發(fā)展到現(xiàn)在的650mm，750 mm，甚至于1000mm，其高壓合成腔體也由原先的原來的Φ25mm腔體發(fā)展到現(xiàn)在Φ45mm、Φ55mm，而且正向Φ60mm、Φ70mm方向發(fā)展。但存在的問題是，合成腔體雖然擴(kuò)大，但是由于合成工藝技術(shù)并沒有進(jìn)行相應(yīng)地改進(jìn)，很多生產(chǎn)企業(yè)只是將原輔材料尺寸、合成工藝參數(shù)等簡(jiǎn)單放大，單產(chǎn)雖然提高了，但是合成出的金剛石品級(jí)并沒有明顯提高，甚至于還不如原先小腔體合成出的金剛石。伴隨著合成腔體的擴(kuò)大，錘耗增大，加上各種原輔材料、特別是硬質(zhì)合金頂錘的價(jià)格有大幅度上升，使得生產(chǎn)企業(yè)的綜合經(jīng)濟(jì)效益降低，致使許多生產(chǎn)企業(yè)用大壓機(jī)合成小腔體，造成了資源的極大浪費(fèi)。

一直以來我國(guó)六面頂壓機(jī)所使用的傳壓介質(zhì)都是立方體葉蠟石復(fù)合塊，但實(shí)踐證明，立方體葉蠟石塊的合成效果并不是最佳的。在合成過程中，由于六個(gè)面的壓縮量不同，加熱方向的壓縮量要比非加熱方向的壓縮量大，容易造成密封邊的厚度不一致，引起“放炮”。本文通過增大葉蠟石復(fù)合塊在導(dǎo)電方向上的尺寸來彌補(bǔ)立方體葉蠟石復(fù)合塊導(dǎo)電方向壓縮量比非導(dǎo)電方向大的不足，通過合成實(shí)驗(yàn)證明，可以有效地降低錘耗。

2 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)所使用的壓機(jī)為華晶公司自行研制的梁缸一體化單壓源鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)，壓機(jī)型號(hào)為HJ－650和 HJ－750，壓力控制精確度為0.1MPa，加熱功率控制精確度為0.01kW，采用多階段升壓合成工藝進(jìn)行合成實(shí)驗(yàn)，合成工藝曲線如圖1所示，采用粉末觸媒配U型卡間接加熱組裝結(jié)構(gòu)，葉蠟石復(fù)合塊結(jié)構(gòu)為葉蠟石－白云石復(fù)合結(jié)構(gòu)，葉蠟石塊采用低溫長(zhǎng)時(shí)間階梯式焙燒工藝，如圖2所示，其中某一實(shí)驗(yàn)腔體的葉蠟石復(fù)合塊的尺寸，如圖3所示。

圖1 多階段升壓合成工藝曲線圖Fig.1 Multi－stage booster synthesis technology curve

圖2 葉蠟石塊焙燒工藝圖Fig.2 Baking technology curve of the pyrophllite

圖3 葉蠟石復(fù)合塊規(guī)格尺寸圖（單位mm）Fig.3 Specifications of the pyrophllite（mm）

3 結(jié)果與討論

根據(jù)文獻(xiàn)＼［5＼］，在頂錘砧面尺寸及角度不變的情況下，葉蠟石塊的尺寸不同，其所需要的最低合成壓力也不同，且與葉蠟石塊的尺寸具有一定的規(guī)律性。我們知道，葉蠟石塊在高溫高壓合成時(shí)會(huì)形成由十二條棱邊組成的多棱體，且同時(shí)會(huì)形成十二條密封邊。當(dāng)葉蠟石塊尺寸偏小時(shí)，此時(shí)頂錘之間的間隙很小，高溫高壓合成后密封邊比較薄，壓力大部分損失在頂錘間葉蠟石密封邊上，壓力很難傳到合成腔體中，從合成效果上分析顯示合成壓力不足，且容易發(fā)生擠錘現(xiàn)象。當(dāng)葉蠟石尺寸偏大時(shí)，此時(shí)頂錘之間的間隙較大，高溫高壓合成后密封邊過厚，這意味著高溫高壓過程中從多棱體內(nèi)部向十二條棱邊流出了較多的葉蠟石，也就是說高壓下葉蠟石的密封性能也越來越差，同時(shí)也說明壓力傳遞伴隨著葉蠟石密封邊的流出而使壓力損失增大，造成合成腔體中有效合成壓力也將相應(yīng)減小，因此所需最低合成壓力也較高。因此，只有葉蠟石塊尺寸大小合適時(shí)，才可發(fā)揮其最佳傳壓性能，此時(shí)需要施加的合成壓力較前兩種情況都小，且合成過程較穩(wěn)定＼［6＼］。

我們根據(jù)設(shè)計(jì)尺寸分別計(jì)算了葉蠟石復(fù)合塊、葉蠟石片、白云石片以及導(dǎo)電鋼圈填充物葉蠟石芯、白云石芯的密度及粒度配比，見表1。葉蠟石復(fù)合塊在高溫高壓合成過程中，由于加熱方向和非加熱方向的組裝結(jié)構(gòu)不同（圖2），在加熱方向上，葉蠟石片、白云石片以及導(dǎo)電鋼圈的填充物葉蠟石芯、白云石芯的密度均比葉蠟石塊要小，且葉蠟石片、葉蠟石芯的粒度配比均沒有粗料，此外加熱方向的葉蠟石直接接觸加熱頂錘，其表面溫度要比非加熱方向要高，易造成導(dǎo)電鋼圈軟化，因此葉蠟石塊在六個(gè)頂錘同步施加高壓過程中，加熱方向的葉蠟石壓縮量要比非加熱方向的葉蠟石要大，合成腔體越大，這種現(xiàn)象就越明顯。我們測(cè)量過立方體葉蠟石塊（x＝0）在合成后加熱方向的尺寸要比非加熱方向的尺寸小0.5～1mm，造成加熱方向的密封邊的厚度與非加熱方向的密封邊厚度不一致，高溫高壓物質(zhì)極易從密封邊薄弱處逸出，從而發(fā)生“放炮”。根據(jù)以上分析，我們將加熱方向的尺寸適當(dāng)?shù)卦黾?，使得加熱方向在高壓過程中預(yù)留了壓縮量，測(cè)量合成后加熱方向和非加熱方向的密封邊厚度基本一致，降低了合成“放炮”幾率，降低了錘耗。但是如果在加熱方向上增加的尺寸x過大的話，那么在加熱方向上預(yù)留的壓縮量過大，合成后加熱方向的密封邊過厚，也容易引起“放炮”而增加錘耗，因此，加熱方向尺寸增加量x必須進(jìn)行系統(tǒng)的分析并根據(jù)合成腔體的大小來計(jì)算，切不可盲目增大加熱方向的尺寸，如此，非但不能發(fā)揮其優(yōu)越性，反而會(huì)給合成造成負(fù)面影響。我們將長(zhǎng)方體葉蠟石塊與傳統(tǒng)的立方體葉蠟石塊進(jìn)行了金剛石合成實(shí)驗(yàn)，并分別測(cè)量了合成后加熱方向和非加熱方向葉蠟石密封邊的厚度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，長(zhǎng)方體葉蠟石塊合成壓力較立方體葉蠟石塊降低2～3MPa，長(zhǎng)方體葉蠟石塊的密封邊較立方體葉蠟石塊的密封邊厚度較為均勻，且錘耗也明顯降低，合成的金剛石品級(jí)也有所提高。

表1 葉蠟石復(fù)合塊各配件密度及粒度比例Table 1 The pyrophllite parts density and size ratio

4 結(jié)論

由于加熱方向與非加熱方向組裝結(jié)構(gòu)的不同，在六面頂壓機(jī)高溫高壓合成過程中，軸向壓力的傳遞對(duì)于提高金剛石的產(chǎn)量和品級(jí)有著重要的影響，因此，適當(dāng)?shù)卦龃蠹訜岱较蛉~蠟石塊的尺寸，有助于提高軸向壓力的傳遞，可有效地提高金剛石的產(chǎn)量和品級(jí)。本文僅是對(duì)長(zhǎng)方體葉蠟石塊在人造金剛石的合成應(yīng)用方面進(jìn)行了一些簡(jiǎn)單地探索，要充分發(fā)揮其優(yōu)越性，必須進(jìn)行系統(tǒng)地研究分析并加以實(shí)踐，確定加熱方向葉蠟石塊增大的尺寸，才能在金剛石合成中發(fā)揮最佳效果，否則會(huì)適得其反，會(huì)給合成帶來一定的負(fù)面影響。

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