文│張李強(qiáng)（海南省獸藥飼料監(jiān)察所）

近年來，隨著畜產(chǎn)品中獸藥殘留檢驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀被廣泛使用，大多數(shù)使用者都能熟練操作儀器，但對于使用當(dāng)中常出現(xiàn)的一些問題應(yīng)特別注意。如儀器的維護(hù)及如何進(jìn)行期間核查，目前尚缺乏一些專門的文章進(jìn)行剖析。而要保障分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，儀器狀態(tài)是一個非常重要的影響因素。正確的使用及維護(hù)保養(yǎng)儀器不僅可以確保儀器的良好狀態(tài)，還可以延長儀器和易耗品的使用壽命。本文以Agilent 7890A-GC/MSD四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀為例，從載氣系統(tǒng)、質(zhì)譜真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)、質(zhì)譜系統(tǒng)的維護(hù)、儀器的期間核查等方面進(jìn)行較詳細(xì)的闡述。

一、載氣系統(tǒng)

1.加氣。儀器所使用的氦氣約用6～8個月，加氣時要求99.999%的純氦氣，使用時開至0.5Mpa即可，當(dāng)氣瓶壓力顯示0～1之間時，就要加氣。載氣純度不夠，或剩余的載氣量不夠時，會造成譜線豐度過大。因此，要根據(jù)載氣質(zhì)量及時更換載氣，以防止瓶底殘余物對氣路的污染。

2.載氣凈化。一般載氣經(jīng)過色譜前都需要凈化，除去載氣中殘留烴類化合物、氧氣、水等雜質(zhì)，以提高載氣的純度，延長色譜柱的使用壽命，減少色譜柱固定相流失，可以很大程度降低背景噪音，使基線更加穩(wěn)定。Agilent公司已配套的有脫氧管和金屬凈化器，但脫氧管使用時間過長會使吸附的氧氣隨著載氣進(jìn)入儀器，導(dǎo)致譜線豐度過大，因此，根據(jù)需要更換脫氧管也是十分必要的。

二、進(jìn)樣系統(tǒng)

1.進(jìn)樣隔墊。使用低流失隔墊，定期更換進(jìn)樣墊，更換的頻率取決于進(jìn)樣次數(shù)和進(jìn)樣口日常溫度，一般自動進(jìn)樣150次左右要更換隔墊。如果不及時更換會發(fā)生系統(tǒng)漏氣，出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。使用可行的最低溫度避免樣品、隔墊和O形環(huán)的降解，然而溫度必須足夠高以使樣品成分有效汽化。使用氣流吹掃，使流量通過系統(tǒng)，即使不用時，也應(yīng)避免污染。使用干凈襯管，經(jīng)常檢查襯管和分流平板的潔凈度，需要時以溶劑清洗分流平板。使用干凈的進(jìn)樣針，經(jīng)常檢查進(jìn)樣針，定期清洗和更換進(jìn)樣針。

操作：逆時針滑開鎖扣，讓隔墊組件離開進(jìn)樣口，防止隔墊更換時碎屑掉入進(jìn)樣口；擰開螺帽，用鑷子摘下舊的隔墊，用鋼絲球和鑷子把舊隔墊的殘余部分刮去；用壓縮空氣將隔墊組件吹干凈；將隔墊組件對準(zhǔn)豁口放回進(jìn)樣口組件；裝上新的隔墊，擰上螺帽直至C形環(huán)突出1毫米，注意不要擰得太緊，否則隔墊橡膠被壓緊失去彈性，針打進(jìn)去會造成打孔效應(yīng)，縮短隔墊的壽命。

2.襯管的維護(hù)。

（1）清洗。不揮發(fā)的基體將會停留在襯管當(dāng)中，吸附以后注入的樣品，造成峰的拖尾、鬼峰或峰的丟失。襯管不太臟時，可用色譜純的無水甲醇或丙醇超聲清洗，取出烘干后繼續(xù)使用。太臟的話則需先用清潔劑再用溶劑清洗。通常進(jìn)樣口不需經(jīng)常徹底地清洗，然而進(jìn)樣的沉淀物有時會積累在分流/不分流進(jìn)樣口內(nèi)。

（2）襯管去活。進(jìn)樣口襯管上的活性位點(diǎn)能夠吸附樣品組分，引起峰拖尾，還有可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。去活新的襯管幾乎總是比清洗過的或重新去活的好，特別是對于痕量分析。常規(guī)步驟：移去玻璃毛，將襯管在溶劑或酸液中超聲處理；清洗并干燥，更換去活性的玻璃毛；去活性，進(jìn)行硅烷化處理，干燥即可。

3.分流平板的維護(hù)。任何時候擰松或移動變徑螺母均需要更換此分流平板下的墊片，另外，一些色譜的信號如鬼峰的出現(xiàn)表明這個平板臟了需要更換。更換分流平板時必須先拆掉柱子，同時要小心柱箱和進(jìn)樣口可能會太熱以致燙傷。

三、色譜柱的維護(hù)

1.避免色譜柱斷裂。不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角，避免太緊纏繞或彎曲色譜柱。存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層破損時，熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻、柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下，裂縫將會出現(xiàn)，直到發(fā)生斷裂。若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱，很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱（無載氣通過的一段），從柱前端切割6英寸（15.24厘米），再進(jìn)行安裝。若斷裂的柱子未被加熱，采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來，對于一根柱子，連接頭不能超過2～3個。

2.避免色譜柱熱損壞。

（1）熱損壞。超過色譜柱最高溫度極限將加速固定相和管表面的降解，這將會導(dǎo)致過早的柱流失，活性化合物的峰拖尾或柱效下降（分離度下降）。將GC（氣相色譜）最高柱箱溫度設(shè)定為色譜柱的溫度上限，若柱箱中有兩根色譜柱，則確保將最高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限最低的色譜柱的溫度上限值。另外，程序升溫時，色譜柱只能在最高柱溫下工作5～10分鐘。

（2）熱損壞的恢復(fù)。將色譜柱從檢測器上拆開按正常條件老化，老化柱子步驟為：程序升溫、分段升溫、反復(fù)升溫、充足載氣；從柱前端截10～15厘米，將柱子重新安裝于檢測器上。值得提醒的是，熱損壞是不可逆轉(zhuǎn)的，色譜柱通常不能恢復(fù)到初始性能，但是色譜柱仍然可用，熱損壞之后色譜柱的壽命將縮短。

3.避免色譜柱氧化損壞。氧氣是所有毛細(xì)GC柱的天敵，室溫下或者接近室溫時，色譜柱長期暴露于氧氣并不損壞柱子。但是，當(dāng)柱溫增加時，將會出現(xiàn)嚴(yán)重?fù)p壞。另外載氣流路（如氣管、接頭、進(jìn)樣口、隔墊）泄漏是最常見的色譜柱暴露于氧氣的原因。氧化損壞十分迅速，在不太嚴(yán)重的情況下柱子可能還有些用，柱子性能下降，在較嚴(yán)重的情況下，柱子被徹底損壞。

4.避免色譜柱化學(xué)損壞。無機(jī)或礦物酸和堿是引起固定相化學(xué)損壞的主要原因，是低揮發(fā)性的，可在柱前端積聚。另外，據(jù)報道，只有全氟酸是可以損壞固定相的有機(jī)化合物。維護(hù)方法：進(jìn)行樣品制備時，從樣品中去掉無機(jī)酸堿；安裝保護(hù)柱并定期截去柱頭的一段，從柱前端截去0.5～1米，情況嚴(yán)重時，可能需要截去5米或更多。值得注意的是，截去石英柱時，因?yàn)檫@是一種玻璃材質(zhì)，一定要注意保護(hù)眼睛。

5.色譜柱維護(hù)建議。了解待測樣品的含量，盡量減少進(jìn)樣量，如果全部未知，最好先摸索色譜條件；避免用大孔徑柱；避免用厚液膜柱；用檢測性能的標(biāo)樣檢查系統(tǒng)性能；定期進(jìn)行預(yù)防性保養(yǎng)，減少維修次數(shù)；保留儀器維護(hù)檔案。

6.色譜柱的保存。將色譜柱堵頭插在柱兩端以防止碎片進(jìn)入柱內(nèi)，色譜柱的堵頭出廠時配有，同時可用廢棄的進(jìn)樣墊來封柱頭；重新安裝色譜柱的時候需要從柱頭截去2～4厘米，以確保隔墊碎屑不會堵塞在柱子內(nèi)；色譜柱在不使用時要安全保存起來。為了延長毛細(xì)管柱的使用壽命，應(yīng)在不使用時正確保存，并小心處理以免破壞。

四、真空系統(tǒng)維護(hù)

質(zhì)譜真空是否出現(xiàn)空氣泄漏，可以從壓力和空氣/水的背景圖譜進(jìn)行判斷。如果儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，一般情況下看質(zhì)量數(shù)1（69）是否在100以下；質(zhì)量數(shù)2（18）是否小于18；質(zhì)量數(shù)3（28）是否小于10，如果不是還要繼續(xù)抽真空，直至這些質(zhì)量數(shù)達(dá)到要求為止。

1.鋼瓶及氣體管線的查漏。每一次換氣體鋼瓶，要全面檢查鋼瓶及進(jìn)氣口接口，特別注意鋼瓶頭部分，確保鋼瓶與進(jìn)氣管線沒有漏氣。

2.GC部分的檢查。GC部分的空氣泄漏通常會發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭、隔墊定位螺母、柱螺母等位置。

3.MS（質(zhì)譜）部分的檢查。在做儀器調(diào)諧完畢后，打印出調(diào)諧報告，注意看調(diào)諧報告的內(nèi)容。一是看EM（電子倍增管）電壓，如果EM升至1300時，就應(yīng)該清洗離子源，用超細(xì)鋁粉加入去離子水中涂擦離子源，最后用去離子水沖洗干凈；二是看報告中水、氮?dú)?、氧氣的百分比，氮?dú)馀c氧氣的比例如果大概是4∶1，那就是漏氣了，如果氮?dú)獍俜直却笥?0%也是漏氣的現(xiàn)象。MS部分空氣泄漏主要是在傳輸線末端的色譜柱螺帽處，因?yàn)檫@個地方的溫度經(jīng)常反復(fù)變化，有可能會造成松動；裝毛細(xì)管柱時，螺帽不能擰得太緊，否則會把石墨圈壓碎，造成漏氣，一般情況下是用手?jǐn)Q緊后，再用扳手?jǐn)Q四分之一即可。

綜上所述，一臺儀器的檢測狀態(tài)直接影響到檢測結(jié)果的精確度，為使我們的檢測結(jié)果更公正、科學(xué)，檢測人員在出具有效的檢驗(yàn)報告結(jié)果前更應(yīng)對檢測的儀器進(jìn)行相關(guān)的資質(zhì)認(rèn)定，平常對儀器的維護(hù)與保養(yǎng)更是必不可少的。