潘建平,孔煒,王云,隋峰

（山東省計(jì)量科學(xué)研究院，濟(jì)南 250014）

在線酸度儀校準(zhǔn)裝置的研制

潘建平,孔煒,王云,隋峰

（山東省計(jì)量科學(xué)研究院，濟(jì)南 250014）

為了提高在線酸度監(jiān)測(cè)儀表的計(jì)量精度，使計(jì)量校準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)測(cè)量，研究了在線式酸度監(jiān)測(cè)儀的校準(zhǔn)方法，并根據(jù)校準(zhǔn)方法研制了一種在線動(dòng)態(tài)計(jì)量檢定校準(zhǔn)裝置，該裝置利用國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞。整套裝置模擬了在線酸度儀的工作狀態(tài)，工作流速30～250m L/min，校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度為0.01 pH，滿足校準(zhǔn)的要求。

在線酸度儀;校準(zhǔn)裝置;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);溯源

在線酸度（pH）自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀廣泛應(yīng)用于電力、環(huán)保、冶金、食品、供水、制藥、電子、化工等行業(yè)，對(duì)工業(yè)流程水質(zhì)進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)。該儀器主要由測(cè)量電極（傳感器）和電計(jì)部分組成。其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確與否直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量控制及人們的生活質(zhì)量。為了保證在線酸度（pH）自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，研制該儀器的校準(zhǔn)裝置勢(shì)在必行。

目前國(guó)內(nèi)外對(duì)酸度計(jì)的校準(zhǔn)方法有兩種：儀器比較法和標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)法，但這兩種方法都是靜態(tài)校準(zhǔn)法。我國(guó)最新頒布的JJG 119-2005［1］國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程，僅適用于pH（酸度）計(jì)和可作為pH（酸度）計(jì)使用的實(shí)驗(yàn)室通用離子計(jì)的校準(zhǔn)。目前還沒(méi)有在線酸度計(jì)的校準(zhǔn)裝置，為此筆者設(shè)計(jì)研制了一套自動(dòng)校準(zhǔn)裝置，模擬實(shí)際工作形式，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)，減小人為誤差，使校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，使在線酸度儀的校準(zhǔn)規(guī)范化、實(shí)用化。

1 校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)原則和基本原理

整套校準(zhǔn)裝置模擬了在線酸度監(jiān)測(cè)儀的工作狀態(tài)，使校準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)測(cè)量，與實(shí)際工作狀態(tài)相符。采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心研制的GBW（E）130070，GBW（E）130071，GBW（E）130072標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量傳，配制成 20℃下 pH 值為 4.00，6.86，9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。把配制好的溶液灌入裝置中，利用裝置的控制系統(tǒng)，把標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液以一定的流速循環(huán)輸入酸度監(jiān)測(cè)儀中，pH指示值應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的示值，以此對(duì)在線酸度（pH）儀進(jìn)行檢定。

該裝置設(shè)計(jì)的關(guān)鍵在于能使管道內(nèi)的液體實(shí)現(xiàn)自動(dòng)循環(huán)，以達(dá)到自動(dòng)校準(zhǔn)的目的，而且設(shè)計(jì)的壓力為 0.02 MPa左右，流量為 30～250m L/m in，常溫下工作，因此對(duì)液壓系統(tǒng)的耐壓、耐高低溫要求不高；對(duì)檢測(cè)管路的清潔提出了較高的要求，要求盡可能降低由于管路的不清潔而對(duì)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生的影響。為此選擇了5個(gè)容器作為循環(huán)的起點(diǎn)，另外設(shè)計(jì)了一個(gè)清洗液容器和一個(gè)廢液容器?？紤]到盡可能減小容器中液體的體積選擇了小的管道DN參數(shù)并采用電磁閥控制管道中液體的通斷。作為動(dòng)力源泵以及其動(dòng)力源電機(jī)，不需要大的功率，但對(duì)電機(jī)采用變頻調(diào)速，以改變泵的排量，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)流量的控制?？刂埔后w流量的液壓原理如圖1所示。

圖1中，1～11為11個(gè)二位二通電磁閥，A為被測(cè)在線酸度檢測(cè)儀，B容器中盛清洗液，且僅有一個(gè)出口并靠電磁閥2控制其通斷；C，D，E分別為盛3種標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器，各有一個(gè)入口和出口，并分別有兩個(gè)電磁閥控制其出口和入口的通斷；F為廢液容器，有兩個(gè)入口，并分別各有一個(gè)電磁閥控制其通斷。

圖1 液體流量控制的液壓原理圖

測(cè)試原理：先用清洗液對(duì)容器和管路進(jìn)行清洗，然后在B，C，D里裝上標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在用各種標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)試前，分別用各種標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)管路進(jìn)行清洗以減小誤差。

2 校準(zhǔn)裝置研制的技術(shù)要點(diǎn)

（1）利用現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)現(xiàn)量值溯源，即采用GBW（E）130070，GBW（E）130071，GBW（E）130072標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（2）在線酸度計(jì)校準(zhǔn)裝置的整體設(shè)計(jì)：由于在線酸度儀安裝在檢測(cè)車間中重復(fù)使用，環(huán)境濕度較大，因此校準(zhǔn)裝置所用的材料，既要保證外觀協(xié)調(diào)一致、美觀，又要保證管路的密封性、耐腐蝕性以及便攜性。為了達(dá)到以上要求，要用鍛壓成型的工藝制作不銹鋼外殼和部分管路。模擬了在線監(jiān)測(cè)酸度儀的工作狀態(tài)與實(shí)際運(yùn)行條件，使校準(zhǔn)結(jié)果更具有真實(shí)性、可靠性。

（3）控制單元的研制：配備好實(shí)現(xiàn)循環(huán)的基本液壓元件后，為了能更方便地實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制功能，引入了電氣控制系統(tǒng)［2］。電氣控制系統(tǒng)主要通過(guò)面板上旋鈕和開關(guān)的操作，實(shí)現(xiàn)對(duì)液壓系統(tǒng)的控制。為了達(dá)到控制7種循環(huán)功能的效果，在面板上用7個(gè)開關(guān)分別對(duì)應(yīng)控制。另外為了保證回路的互鎖和操作時(shí)的安全，采用接觸器控制回路的通斷，并控制泵的電機(jī)電流通斷來(lái)控制回路的通斷。該電器控制系統(tǒng)原理圖如圖2所示。

（4）管路單元的研制：為滿足不同生產(chǎn)廠家不同管路的設(shè)計(jì)，在外接口配備不同規(guī)格的管路或可轉(zhuǎn)換管路，實(shí)現(xiàn)了不同流速、不同管路，可適應(yīng)于各種不同生產(chǎn)廠家酸度儀。需要單獨(dú)拆卸清洗的管路材料選用耐腐蝕的塑膠材料，保證易更換，接觸良好，密封性好。不需要拆卸的管路用不銹鋼材料一次成型。

圖2 電氣控制原理圖

（5）采用傳感器數(shù)據(jù)采集技術(shù)：用壓力傳感器測(cè)量管路中的壓力，壓力傳感器的每點(diǎn)變化均直接在顯示器上顯示，根據(jù)壓力測(cè)算流速，然后設(shè)定不同的流速。設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)時(shí)，根據(jù)被測(cè)信號(hào)的特點(diǎn)及對(duì)系統(tǒng)性能的要求，選擇系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)形式。進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)時(shí)，主要考慮被測(cè)信號(hào)的變化速率和通道數(shù)以及對(duì)測(cè)量精度、分辨率、速度的要求等。

根據(jù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的要求選擇多通道同步型數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)［3］，其結(jié)構(gòu)如圖3所示。各路信號(hào)共用一個(gè)A/D轉(zhuǎn)換器，但每一路通道都有一個(gè)采樣/保持器，可以在同一個(gè)指令控制下對(duì)各路信號(hào)同時(shí)進(jìn)行采樣，得到各路信號(hào)在同一時(shí)刻的瞬時(shí)值，模擬開關(guān)分時(shí)將各路采樣/保持器接到A/D轉(zhuǎn)換器上進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換，這些同步采樣的數(shù)據(jù)可以描述各路信號(hào)的相位關(guān)系，這種結(jié)構(gòu)被稱為同步數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，其示意圖見(jiàn)圖3。

圖3 多通道同步數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

3 校準(zhǔn)裝置的結(jié)構(gòu)

校準(zhǔn)裝置包括3個(gè)容積大約為1 000m L的容器分別用來(lái)盛配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液、清洗液和廢液。標(biāo)準(zhǔn)液容器的上部和下部連有進(jìn)液支管路和出液支管路，而清洗液的容器只連接出液管路，廢液的容器只連接進(jìn)液管路，各個(gè)支管路上設(shè)置有兩位兩通的電磁換向閥，控制管路實(shí)現(xiàn)連通與否。容器上設(shè)置有快速插拔接頭使其與管路之間可以實(shí)現(xiàn)快速的連接與斷開，應(yīng)最大程度地縮短管路，以盡量減少管路殘留的液體，從而最大程度地減小污染、降低誤差。為了保證測(cè)量精度，必須對(duì)電磁閥進(jìn)行嚴(yán)格的清洗，但由于電磁閥的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致閥上部有一小段溶液的殘留，將會(huì)引起誤差，因此應(yīng)盡量減少電磁閥的使用。校準(zhǔn)裝置結(jié)構(gòu)如圖4所示。

圖4 裝置結(jié)構(gòu)圖

4 校準(zhǔn)裝置的特點(diǎn)

（1）研制的校準(zhǔn)系統(tǒng)模擬了實(shí)際工作形式，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)測(cè)量，使校準(zhǔn)結(jié)果可靠、準(zhǔn)確。所用標(biāo)準(zhǔn)溶液不多，簡(jiǎn)單易操作，且可以根據(jù)校準(zhǔn)情況快速處理檢測(cè)數(shù)據(jù)，使校準(zhǔn)人員現(xiàn)場(chǎng)處理校準(zhǔn)結(jié)果，隨時(shí)對(duì)被儉儀器進(jìn)行調(diào)試修理。

（2）裝置配備了幾個(gè)同樣的容器，避免了浪費(fèi)大量標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗，只需對(duì)管路和檢測(cè)室進(jìn)行清洗，安裝了三通閥，則使清洗過(guò)程更簡(jiǎn)單易操作。

（3）裝置還可以用于在線儀表校準(zhǔn)裝置，通過(guò)更換不同的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以校準(zhǔn)余氯分析儀、氧含量測(cè)定儀等，只要是液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，此裝置就可以利用。

（4）可以適當(dāng)把微機(jī)和接口技術(shù)應(yīng)用到裝置中，有利于統(tǒng)一控制。傳感器方面，可以增加溫度傳感器在標(biāo)準(zhǔn)溶液管道中，使標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度實(shí)時(shí)監(jiān)控，提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。機(jī)箱的設(shè)計(jì)仍需要改進(jìn)，考慮到以后改進(jìn)機(jī)箱的整體設(shè)計(jì)，控制器和標(biāo)準(zhǔn)樣品池可以做成分體，這樣有利于便攜和樣品池的清理。

5 結(jié)語(yǔ)

設(shè)計(jì)的在線酸度校準(zhǔn)裝置有利于推動(dòng)在線化學(xué)監(jiān)測(cè)設(shè)備的校準(zhǔn)。整機(jī)采用模擬在線工作狀態(tài)，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)觀測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)液循環(huán)利用，降低了成本，提高了檢測(cè)穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度及工作效率。在實(shí)際應(yīng)用中通過(guò)不斷完善，進(jìn)一步提高其使用價(jià)值。

［1］JJG 119-2005 實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)檢定規(guī)[S].

［2］鄧則名，鄺穗芳，程良倫.電器與可編程控制器應(yīng)用技術(shù)[M].2版.北京：機(jī)械工業(yè)出版社，1997:3-12.

［3］姚錫祿.變頻器控制技術(shù)與應(yīng)用[M].福州：福建科學(xué)技術(shù)出版社，2005:11-51.

Development of On-line Acidity M onitor Calibration Device

Pan Jianping, Kong Wei, Wang Yun, Sui Feng
( Shandong Institute of Metrology, Jinan 250014, China)

In order to improve the measurement precision of on-line pH monitors and to achieve the dynam ic measurement and calibration, a calibration method for on-line pH monitors was investigated and a on-line dynam ic calibrating device was manufactured. The device implemented the transm ission of measurement values by using the national fi rst-level reference material and could simulate the work states of the on-line pH monitors. The fl ow rate was 30-250m L/min and the total uncertainty of calibration results was 0.01 pH. The equipment can meet the requirements of calibration.

on-line acidity monitor; calibrating device; reference material; trace to source

O6-32

A

1008-6145(2012)01-0076-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2012.01.024

聯(lián)系人：孔煒；E-mail:kongwei@sdim.com

2011-08-12