周晨旭，李鳳超

（濟南泉東標準物質(zhì)研究所，濟南250100）

難熔金屬專用助熔劑在紅外碳硫分析中的應(yīng)用

周晨旭，李鳳超

（濟南泉東標準物質(zhì)研究所，濟南250100）

采用難熔金屬專用助熔劑對多種材料進行紅外碳硫分析，考察了其與傳統(tǒng)助熔劑空白值的比較。對不同樣品的測定結(jié)果進行分析比較，發(fā)現(xiàn)難熔金屬專用助熔劑的碳、硫空白值更低，樣品燃燒充分，高溫熔體流動性好。該助熔劑操作簡便，分析速度快，適用范圍較廣。

多元復(fù)合助熔劑；鐵礦石；高爐渣；高頻紅外法

高頻燃燒紅外吸收法是一種快速、簡單、準確的分析方法，廣泛應(yīng)用于各種材料碳硫元素含量的分析。紅外碳硫分析要求助熔劑的碳硫含量極低且具有穩(wěn)定的空白值，有良好的助熔性與均勻性。一般鋼鐵分析采用傳統(tǒng)的鎢助熔劑，鐵礦石及燒結(jié)礦分析則采用純鐵、錫及鎢混合助熔劑，相關(guān)分析方法已有國家標準［1-3］。高爐渣分析采用純鐵及鎢助熔劑被列入行業(yè)標準［4］。

筆者研究發(fā)現(xiàn)，一種新型多元復(fù)合助熔劑應(yīng)用于難熔材料的紅外碳硫分析，效果顯著。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

高頻感應(yīng)燃燒爐：HW2000型，無錫英之誠高速分析儀器有限公司；

電子天平：BH124型，感量為0.1 mg，德國賽多利斯公司；

高頻紅外碳硫?qū)Ｓ蜜釄澹夯鹕衽疲?5 mm×25 mm，醴陵市金利坩堝瓷廠；

純鐵助熔劑：碳含量為0.000 5%，硫含量為0.000 5%，濟南泉東標準物質(zhì)研究所；

鎢粒助熔劑：粒徑為380～830 μm（20～40目），碳含量小于0.001%，硫含量小于0.000 5%，株洲硬質(zhì)合金廠；

難熔金屬專用助熔劑：火神牌，粒徑為380～830 μm（20～40目），碳空白值小于0.000 5%，硫空白值小于0.000 5%，醴陵市金利坩堝瓷廠；

鐵礦石標準樣品：GBW(E)070084，硫含量為0.291%，濟南泉東標準物質(zhì)研究所；

高爐渣標準樣品：YSBC 13835-96，硫含量為0.606%，鞍山鋼鐵集團公司。

1.2 分析條件

分析時間：40 s；載氣流量：3.6 L／min。

1.3 實驗方法

于經(jīng)900℃高溫灼燒4 h的陶瓷坩堝中，加入適量助熔劑，置于紅外碳硫分析儀的高頻感應(yīng)加熱爐內(nèi)，通入優(yōu)質(zhì)高純氧，進行分析。

首先測試傳統(tǒng)助熔劑與難熔金屬專用助熔劑的空白值并進行比較，再選取鐵礦石、高爐渣等標準物質(zhì)作為分析樣品，采用相同的分析條件和稱樣量，比較純鐵、錫及金屬鎢粒等傳統(tǒng)助熔劑與難熔金屬專用助熔劑的實驗數(shù)據(jù)和使用效果。

2 結(jié)果與討論

2.1 助熔劑空白值［5］

用灼燒過的坩堝稱取1.5 g金屬鎢粒助熔劑5份，稱取1.5 g難熔金屬碳硫分析專用助熔劑5份，在相同的分析條件下測定新坩堝和助熔劑的空白值，測定結(jié)果見表1。由表1可知，在相同的分析條件下，難熔金屬專用助熔劑比金屬鎢粒助熔劑的空白值更低，且碳硫空白值的穩(wěn)定性更好。

表1 助熔劑的空白值

2.2 樣品分析

選取鐵礦石標準物質(zhì)、高爐渣標準物質(zhì)作為測試樣品，分別采用純鐵助熔劑、鎢粒助熔劑與難熔金屬專用助熔劑進行對比試驗，測定結(jié)果見表2。由表2可知，難熔金屬專用助熔劑所得分析結(jié)果的精密度與準確度優(yōu)于傳統(tǒng)助熔劑。

表2 樣品測定結(jié)果（n=6）

3 結(jié)語

純鐵、鎢粒等傳統(tǒng)助熔劑的碳硫空白值含量不同，每次實驗助熔劑的用量也不完全相同，多次實驗后就會產(chǎn)生累積誤差，使樣品測定結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。使用難熔金屬專用助熔劑后可減少助熔劑稱量和加入操作的次數(shù)，降低多次稱量助熔劑所產(chǎn)生的累積誤差，節(jié)省了大量的人力和時間。該專用助熔劑的碳、硫空白值更低，適于多種類型的樣品分析，操作簡便，分析速度快，產(chǎn)生的粉塵少，可降低樣品反應(yīng)速率并防止燒刷，樣品燃燒充分，具有推廣應(yīng)用價值。

［1］GB／T 6730.61-2005 鐵礦石碳和硫含量的測定高頻燃燒紅外吸收法［S］.

［2］王水法，榮金相.測硫?qū)Ｓ弥蹌┰诟哳l紅外法測定鋼鐵中硫量的應(yīng)用.中國金屬學(xué)會第十三屆分析測試學(xué)術(shù)年會論文集［C］.北京，2006: 652.

［3］GB／T 20123-2006 鋼鐵總碳硫含量的測定高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法［S］.

［4］CSM 08 00 97 01-2005 爐渣—碳、硫含量的測定—高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法［S］.

［5］榮金相，王水法.高頻紅外法測定鎢粒中痕量碳硫研究［J］.冶金分析，2004，24(增刊 ): 351.

Application of a Special Flux for Infrared Analysis of Carbon and Sulfur in Refractory Metals

Zhou Chenxu， Li Fengchao

A special flux was used for infrared analysis of carbon and sulfur in a few sorts of materias, whose blank value was measured and compared with the usual flux. The detection results showed that the flux had lower blank value compared with the traditional. By using this flux, the sample would burn full and had good mobility at high temperature.The flux was easy to operate and possessed rapid analysis and wide range of application.

multiple complex flux; iron ore; blast furnace slag; high-frequency infrared method

O656.3

A

1008–6145(2012)05–0092–02

doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2012.05.029

聯(lián)系人：周晨旭； E-mail: 23857475@qq.com

2012-08-05