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        替米考星溶液的紫外分光光度法測定

        2012-01-05 08:53:38岳永波李玉霞魏占勇
        河北工業(yè)科技 2012年4期
        關(guān)鍵詞:考星量瓶光度法

        岳永波,李玉霞,魏占勇,劉 毅

        (河北遠征藥業(yè)有限公司河北省獸藥工程技術(shù)研究中心,河北石家莊 050041)

        替米考星溶液的紫外分光光度法測定

        岳永波,李玉霞,魏占勇,劉 毅

        (河北遠征藥業(yè)有限公司河北省獸藥工程技術(shù)研究中心,河北石家莊 050041)

        建立了紫外分光光度法測定替米考星溶液含量的方法。以0.01 mol/L的鹽酸為溶劑,測定波長為291 nm,通過專屬性試驗、準(zhǔn)確度試驗、線性關(guān)系考察、精密度試驗等方法學(xué)研究,建立了紫外分光光度法測定替米考星的方法。替米考星測定的線性方程為A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,線性范圍為8~48μg/m L。準(zhǔn)確度試驗(n=9)平均回收率為100.6%,RSD值為0.5%。以紫外分光光度法測定替米考星溶液的含量,方法準(zhǔn)確、簡單易行,是適合快速測定替米考星含量的方法。

        替米考星;溶液;紫外分光光度法;測定

        替米考星(tilmicosin)為半合成泰樂菌素的大環(huán)內(nèi)酯類獸用專用抗生素,用于治療胸膜肺炎放線桿菌、巴氏桿菌及支原體感染。替米考星溶液為替米考星與適宜的輔料溶解于水而成的制劑?!吨腥A人民共和國獸藥典》采用HPLC法測定替米考星原料及其預(yù)混劑、注射液和溶液的含量[1]。目前,有研究人員報道了應(yīng)用紫外分光光度法測定替米考星注射液[2-3],但用紫外分光光度法測定替米考星溶液未見報道。筆者應(yīng)用紫外分光光度法對其含量進行了方法學(xué)考察,結(jié)果表明該方法準(zhǔn)確、可靠。

        1 儀器與試藥

        PE Lambda 20紫外可見分光光度計,賽多利斯BT224S萬分之一分析天平。

        替米考星對照品,中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所提供,批號為K0310711,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91.0%;替米考星原料,湖北龍翔藥業(yè)有限公司提供,批號為110803,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88.8%;替米考星溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%,批號為110601,110901,111001,均為自制。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 對照品儲備液的制備

        精密稱取替米考星對照品既定量,加入0.01 mol/L鹽酸溶液,制成質(zhì)量濃度為0.4 mg/m L的溶液,作為對照品儲備液。

        2.2 測定波長的選擇

        精密量取5 m L替米考星對照品儲備液,放入100 m L量瓶中,加入0.01 mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,作為對照品溶液。以0.01 mol/L鹽酸溶液為空白,按照紫外分光光度法,在波長200~400 nm處進行掃描。結(jié)果得知替米考星對照品在291 nm處有最大吸收,故選擇291 nm作為測定波長。替米考星對照品紫外吸收譜圖見圖1。

        圖1 替米考星對照品紫外吸收譜圖Fig.1 UV absorption spectra of tilmicosin reference substance

        2.3 專屬性試驗

        替米考星對照品溶液制備同“2.2”項。精密量取替米考星溶液2 m L,放入500 m L量瓶中,加入0.01 mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。精密量取稀釋后的溶液2 m L,放入100 m L量瓶中,加入0.01 mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,作為樣品溶液。按處方比例不加替米考星配制干擾,搖勻后,操作同上,作為干擾溶液。按照紫外分光光度法,以0.01 mol/L鹽酸溶液為空白,在波長200~400 nm處進行掃描。結(jié)果得知替米考星對照品與樣品在200~400 nm處掃描的最大吸收相同,干擾在291 nm處無吸收,結(jié)果見圖2。

        圖2 替米考星溶液紫外吸收譜圖Fig.2 UV absorption spectra of tilmicosin solution

        2.4 線性關(guān)系考察

        分別精密量取對照品儲備液1,2,3,4,5,6 m L,放入50 m L量瓶中,加0.01 mol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻,作為供試品溶液。以0.01 mol/L鹽酸溶液為空白,在波長291 nm處分別測定各供試品溶液的吸光度。以樣品吸光度(A)對質(zhì)量濃度(ρ)進行線性回歸,得回歸方程為A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9。結(jié)果表明替米考星在8~48μg/m L線性關(guān)系良好。

        2.5 準(zhǔn)確度試驗

        分別制備替米考星供試品溶液(n=9)與對照品溶液,以0.01 mol/L鹽酸溶液為空白,在波長291 nm處分別測定吸光度,計算回收率。結(jié)果測得替米考星的平均回收率為100.6%,RSD值為0.5%(n=9),表明以紫外分光光度法測定替米考星溶液,準(zhǔn)確度良好。結(jié)果見表1。

        表1 紫外分光光度法測定替米考星溶液準(zhǔn)確度試驗結(jié)果Tab.1 Accuracy test of tilmicosin solution by UV

        2.6 精密度試驗

        分別精密稱取替米考星原料藥20,25,30 mg各3份,分別放入100 m L量瓶中,按處方比例加入輔料,加入0.01 mol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻。精密量取20 m L,放入250 m L量瓶中,加入0.01 mol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密稱取對照品適量,加入0.01 mol/L鹽酸溶液,制成質(zhì)量濃度為20μg/m L的溶液,作為對照品溶液。以0.01 mol/L鹽酸溶液為空白,在波長291 nm處分別測定吸光度,計算含量。結(jié)果測得替米考星溶液的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100.1%,RSD值為0.4%(n=9),表明以紫外分光光度法測定的含量精密度良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗

        將經(jīng)過精密度試驗后的樣品放置2,4,6,12,24,48 h,分別再測定,測得平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)(n=6)為100.2%,99.9%,100.2%,99.1%,100.1%,100.6%;RSD值為0.4%,0.5%,0.6%,0.4%,0.7%,0.6%。結(jié)果表明:2~48 h測定時間內(nèi)的數(shù)據(jù)無顯著差異,樣品測定方法穩(wěn)定可行。

        2.8 樣品測定

        分別精密量取替米考星溶液(批號為110601,110901,111001)適量,加入0.01 mol/L 的鹽酸溶液,制成質(zhì)量濃度為20μg/m L的溶液,作為樣品溶液。再精密稱取對照品適量,加入0.01 mol/L鹽酸溶液,制成質(zhì)量濃度為20μg/m L的溶液,作為對照品溶液。在波長291 nm處分別測定吸光度,計算含量。結(jié)果得到3個批號樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為98.7%,100.8%,99.8%。

        2.9 紫外分光光度法與高效液相色譜法的比較試驗

        紫外分光光度法測定同“2.8”項。高效液相色譜法同《中華人民共和國獸藥典》[1]中所述。結(jié)果測得替米考星溶液(批號為111001)高效液相色譜法測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.8%,紫外分光光度法測得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%,表明二者在測定同一批樣品時,得到的結(jié)果相差不大。此外,以紫外分光光度法測定替米考星溶液的準(zhǔn)確度良好,結(jié)果見表2。

        表2 高效液相色譜法與紫外分光光度法測定結(jié)果比較Tab.2 Result comparison by using HPLC and UV

        3 討 論

        用紫外分光光度法測替米考星含量時,宋艷紅等采用蒸餾水為溶劑[2],白東英等采用p H值為7.4~7.5的磷酸鹽緩沖液為溶劑[3]。筆者用水和0.01 mol/L鹽酸溶液為溶劑,經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)替米考星的紫外吸收光譜相同。替米考星不溶于水,以水作為溶劑時,對照品溶解過程中產(chǎn)生大量氣泡,對照品細粉附著在氣泡上,即使超聲處理也易導(dǎo)致溶解不完全。替米考星易溶于酸,其對照品在0.01 mol/L鹽酸溶液中溶解快速、完全,不產(chǎn)生氣泡,無需超聲處理。故本試驗選用0.01 mol/L鹽酸溶液為溶劑。

        [1]中華人民共和國獸藥典委員會.中華人民共和國獸藥典[M].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2010.

        [2]宋艷紅,白小紅,李 英.紫外分光光度法測定替米考星的含量[J].山西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報,2005,36(1):71-73.

        [3]白東英,李引乾,黃勇旗,等.替米考星長效注射液的質(zhì)量控制[J].西北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2008,17(3):64-66.

        UV spectrophotometry determination of tilmicosin solution

        YUE Yong-bo,LI Yu-xia,WEI Zhan-yong,LIU Yi

        (Hebei Engineering Research Center of Veterinary Drugs,Hebei Yuanzheng Pharmaceutical Company Limited,Shijiazhuang Hebei 050041,China)

        A method for the determination of tilmicosin solution by ultraviolet spectrophotometry is established,with 0.01 mol/L HCl as solvent,detecting wave length at 291 nm,and through investigating the specificity accuracy,linearity and precision.The linear equation isA=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,in the range of 8~48μg/m L.The average recovery is 100.6%and RSD is 0.5% (n=9).The UV method is an accurate,simple,and rapid way for determination.

        tilmicosin;solution;UV spectrophotometry;determination

        O657

        A

        1008-1534(2012)04-206-02

        2012-05-08;

        2012-05-22

        張士瑩

        岳永波(1971-),男,河北欒城人,高級工程師,主要從事獸藥研發(fā)方面的工作。

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