代淑娟，劉烱天，楊樹勇，張其東，李曉安

(1.中國礦業(yè)大學化工學院，江蘇 徐州 221116;2.遼寧科技大學資源與土木工程學院,遼寧 鞍山 114051)

鉬是一種重要的稀有金屬和戰(zhàn)略儲備資源，以其本身的熔點高、熱性能好等優(yōu)良特性，日益受到人們的重視，并被廣泛應用于冶金、機械、化工、航空航天等諸多領(lǐng)域，已經(jīng)成為現(xiàn)代工業(yè)不可或缺的一種金屬[1-2]。在鉬礦物中，鉬多以輝鉬礦的形式存在，而輝鉬礦是一種天然可浮性極好的礦物。所以長期以來，國內(nèi)外選鉬一般用烴油類作為捕收劑[3]。國內(nèi)多選用煤油，國外多用蒸汽油加辛太克斯、芳香油等[4-6]。但烴油類捕收劑普遍存在著化學活性低、難溶于水、在礦漿中難分散等諸多缺點[7]。國外研究者不斷致力于新型、高效鉬礦捕收劑的研發(fā)，利用乳化、酯化等手段對烴油類捕收劑進行改良[8-11]。

遼寧朝陽地區(qū)輝鉬礦主要金屬礦物為輝鉬礦、黃鐵礦，其次為少量的閃鋅礦、黃銅礦、鈦鐵礦，脈石礦物主要為輝石、鈉長石、鈣鋁榴石、方解石、蛇紋石和其他的硅酸鹽礦物，其次為少量的斜簾石、閃石等。礦石中泥易化礦物較多，對浮選產(chǎn)生不利影響。在通常捕收劑條件下，只有加入大量水玻璃(一般10kg/t以上)，才能獲得品位約50%，回收率約94%的較好浮選指標。

本研究針對遼寧某鉬礦浮選中，水玻璃用量大，尾礦沉降及礦水回水困難問題，研制了新型捕收劑DT-1。在水玻璃用量4kg/t時，捕收劑成本不提高或略有降低的前提下，獲得了品位50.04%，回收率95.02%的浮選指標，且該捕收劑在水中極易分散，黏度小且流動性好，具有良好的選擇性，其捕收效果明顯好于煤油、柴油等傳統(tǒng)的輝鉬礦捕收劑。

1 試驗礦樣及試驗方法

1.1 礦石性質(zhì)

試驗所用礦樣取自遼寧朝陽某鉬礦，首先采用Optimal 5300DV型電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀分析原礦的化學成分，并用Mastersizer 2000型激光粒度分析儀分析輝鉬礦粒度，用X射線衍射儀分析其物相組成。原礦多元素化學分析結(jié)果見表1。

表1 原礦化學多元素分析結(jié)果/%

礦石中Mo的含量為0.24%，并含有少量銅、鉛、鋅等，其含量分別為0.024%、0.005%、0.10%；S含量為0.75%，屬低品位硫化礦。該礦石主要金屬礦物為輝鉬礦、黃鐵礦，其次為少量的閃鋅礦、黃銅礦、鈦鐵礦，脈石礦物主要為輝石、鈉長石、鈣鋁榴石、方解石、蛇紋石和其他的硅酸鹽礦物，其次為少量的斜簾石、閃石等。

1.2 試驗方法

原礦礦樣經(jīng)破碎、磨礦后進入浮選。浮選試驗采用1.5LXRF型單槽浮選機中進。具體操作過程為：取500g礦樣和1250mL自來水加入浮選槽中，攪拌速度控制在1600r/min；加水攪拌3min后依次加入pH調(diào)整劑、分散劑、捕收劑，起泡劑，每加入一種藥劑后均攪拌適宜時間；浮選后將泡沫產(chǎn)品和槽低產(chǎn)品分別烘干、稱重，化驗品位，并計算回收率。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 磨礦細度試驗

原礦采用Φ160×180圓筒形棒磨機，磨礦濃度為70%，磨礦后進行粗選試驗。浮選實驗中石灰用量為2000g/t，松醇油用量為100g/t，水玻璃用量為10kg/t，捕收劑為現(xiàn)場所用的一種組合藥劑，用量為200g/t，試驗結(jié)果見圖1。

從圖1可以看出：當磨礦細度-0.074mm含量55%～75%時，隨著磨礦細度增加，粗精礦品位不斷下降；回收率隨著磨礦細度的增加而呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，當磨礦細度-0.074mm含量小于65%時，隨著磨礦細度的增大，輝鉬礦的單體解離度增大， 鉬回收率增加明顯；當細度大于65%后,隨著磨礦細度的增大，過磨現(xiàn)象嚴重，有大量礦泥產(chǎn)生，不利于輝鉬礦的浮選，所以，鉬的回收率呈明顯的下降趨勢。因此為了避免過磨并且要保證輝鉬礦解離，粗選適宜的磨礦細度為-0.074mm占65%。

2.2 水玻璃用量試驗

原礦磨礦細度為-0.074mm 65%，在石灰用量為2000g/t，捕收劑捕收劑DT-1用量160g/t，松醇油用量為100g/t的情況下，考察水玻璃用量對浮選指標的影響。

圖1 鉬品位及回收率與磨礦細度關(guān)系

圖2 鉬精礦品位及回收率與水玻璃用量關(guān)系

從圖2中可以看出，精礦品位隨著水玻璃用量的增加而不斷增加，回收率呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。當水玻璃用量小于4kg/t，隨著水玻璃用量的增加，水玻璃在礦漿中不僅可以抑制硅酸鹽脈石礦物，還可以對礦泥起到有效的分散作用，改善浮選的條件。隨著水玻璃用量的增加，鉬的回收率顯著上升；當水玻璃用量大于4kg/t，隨著水玻璃用量的增加，水玻璃的抑制作用增強，并且失去選擇性，而且使得礦漿的pH值升高，不利于輝鉬礦的上浮，所以鉬的回收率呈下降趨勢。因此，確定水玻璃的用量為4kg/t。

2.3 捕收劑DT-1用量試驗

原礦磨礦細度為-0.074mm 65%，在石灰用量為2000g/t，以水玻璃4kg/t為調(diào)整劑，松醇油用量為100g/t的情況下，考察捕收劑捕收劑DT-1用量對浮選指標的影響。

圖3 鉬精礦品位及回收率與DT-1捕收劑用量關(guān)系

從圖3中可以看出隨著捕收劑用量的增加，精礦品位變化不大。而回收率隨著捕收劑用量增大呈現(xiàn)先增高后降低的趨勢，在捕收劑用量為160g/t時精礦回收率達到94.06%，精礦品位為6.95%。因此捕收劑DT-1用量確定為160g/t。

2.4 捕收劑種類對比試驗

原礦磨礦細度為-0.074mm 65%，在石灰用量為2000g/t，適宜水玻璃用量(不同捕收劑，獲得較好浮選效果的水玻璃用量不同，水玻璃用量采用試驗考察確定的適宜用量)，松醇油用量為100g/t的情況下，采用不同種類的捕收劑進行對比試驗，實驗結(jié)果如表2所示。

表2 捕收劑的試驗結(jié)果

* 取自鉬選廠現(xiàn)場所用的一種新型組合藥劑。

由表2可知，捕收劑DT-1對鉬不僅具有較強的捕收能力，而且還有具有較好的選擇性，粗選的精礦品位可以達到6.95%，回收率能夠達到94.06%，浮選效果明顯好于煤油、柴油、黃藥等傳統(tǒng)捕收劑及現(xiàn)場使用的YZ捕收劑，最為重要的是它在保證了選別指標的前提下，降低了水玻璃60%的用量,有利于尾礦沉降及回水利用。

2.3 閉路試驗

在綜合開路試驗的基礎(chǔ)上進行了閉路試驗，閉路試驗采用“一粗兩掃，五次精選”的工藝流程，試驗流程及藥劑制度如圖4所示。實驗結(jié)果如表3所示。

圖4 閉路試驗流程

表3 閉路試驗結(jié)果

從表3可以看出，DT-1是輝鉬礦浮選的有效捕收劑，經(jīng)過一次粗選、兩次掃選、五次精選可以獲得精礦品位為53.04%，鉬回收率達到了95.02%，尾礦品位為0.012%的分選指標。

3 結(jié)論

遼寧某鉬礦易泥化礦物較多，用常規(guī)捕收劑,例如, 黃藥、柴油、YZ、煤油等進行浮選，必須使用大量水玻璃，一般需10kg/t以上，才能獲得較好的浮選指標。致使尾礦沉降及回水利用困難。嚴重影響企業(yè)的正常生產(chǎn)。具此，研制新型捕收劑DT-1。該捕收劑對輝鉬礦具有良好的捕收能力和選擇性，在磨礦細度-0.074mm 65%，石灰用量為2000g/t、水玻璃用量為4kg/t時取得了較好的分選效果，經(jīng)過一次粗選、兩次掃選、五次精選可以獲得精礦品位為53.04%，鉬回收率達到了

95.02%。采用新型捕收劑DT-1，在保證浮選指標略好于常規(guī)捕收劑及捕收劑成本不增加的前提下，浮選分散劑水玻璃的用量較煤油、柴油、丁基黃藥等傳統(tǒng)捕收劑及YZ捕收劑減少60%以上，不僅減少了選礦成本，而且還有利于解決后續(xù)因水玻璃用量過大而引起的尾礦水沉降速度慢、回水利用困難的問題。

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