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        石棉纖維檢測(cè)的現(xiàn)狀與未來研究方向

        2012-01-05 05:50:32徐小茗李艷秋戚佳琳
        中國(guó)礦業(yè) 2012年3期
        關(guān)鍵詞:蛇紋石石棉礦物

        徐小茗,高 源,李艷秋,戚佳琳,高 玫,蔡 發(fā)

        (1.山東省出入境檢驗(yàn)檢疫局,山東 青島 266002;2. 青島大學(xué)化學(xué)化工與環(huán)境學(xué)院,山東 青島 266071;3. 青島科技大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院,山東 青島 266042)

        1 概述

        石棉指具有高抗張強(qiáng)度、高撓性、耐化學(xué)和熱侵蝕、電絕緣和具有可紡性的硅酸鹽類礦物產(chǎn)品。石棉有著優(yōu)秀的性能。石棉的強(qiáng)度大于鋼絲,耐溫性能良好,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,吸附性能力強(qiáng),與水泥、瀝青、樹脂、橡膠、石墨、油脂等物質(zhì)的相容性非常好,廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)建材、摩擦材料、防火材料、密封材料、保溫材料等種類繁多的制品。石棉被廣泛應(yīng)用于化工、冶金、石油、機(jī)械、電力等諸多領(lǐng)域,被稱為工業(yè)的食鹽[1]。

        隨著應(yīng)用的深入,國(guó)內(nèi)外逐步認(rèn)識(shí)到石棉纖維對(duì)人體健康的不良影響,可以導(dǎo)致胸膜斑肺、肺癌、纖維化、胸膜間皮瘤等疾病。當(dāng)前,大多數(shù)國(guó)家尤其是發(fā)達(dá)國(guó)家,都有意向逐步減少甚至禁止石棉的使用。國(guó)際癌癥研究組織早已宣稱石棉是致癌物質(zhì)[2]。石棉的危害在于其纖維,因此,對(duì)材料中、工作場(chǎng)所和日常生活建筑物空氣中的石棉纖維檢測(cè)是非常有必要的。

        2 石棉的化學(xué)成分及分類

        石棉的化學(xué)成分主要為硅、氧、氫、鈉、鎂、鈣和鐵等元素。常見的為蛇紋石石棉和角閃石石棉。蛇紋石石棉又稱溫石棉。角閃石石棉包括五個(gè)亞種[3],它們是青石棉(藍(lán)石棉)(Crocidolite)、鐵石綿(Amosite)、直閃石石棉(Anthophyllite)、透閃石石棉(Tremollte)和陽起石石棉(Actinolite)。而透閃石石棉為滑石中最常見的石棉。

        2.1 蛇紋石石棉

        蛇紋石石棉屬鎂硅酸鹽礦物。蛇紋石石棉的纖維強(qiáng)度比其他石棉都要好。單根纖維呈白色有絲般光澤,而聚集在一起的蛇紋石石棉一般顯出綠色或淺黃色。蛇紋石石棉的纖維可在鹽酸中分解,產(chǎn)生氧化硅,但無膠凝的現(xiàn)象;根據(jù)其顏色、光澤、較小的硬度、纖維狀或塊狀形態(tài)以及產(chǎn)狀加以識(shí)別。

        2.2 角閃石類石棉

        角閃石類石棉包括青石棉、鐵石棉、直閃石石棉、透閃石石棉和陽起石。角閃石類石棉各品種,由于含有鈉、鈣、鎂和鐵成分?jǐn)?shù)量不同而相區(qū)分。

        青石棉是指藍(lán)色的角閃石石棉,包括纖鐵藍(lán)閃石石棉、鎂質(zhì)鈉鐵閃石石棉等。青石棉是鈉閃石的纖維狀變種。區(qū)域變質(zhì)成因,通常呈脈狀產(chǎn)于鐵質(zhì)和硅質(zhì)的沉積變質(zhì)巖中及某些堿性變質(zhì)巖中[1]。 青石棉有強(qiáng)耐酸耐堿性,有的具防化學(xué)毒物和凈化原子污染空氣等重要特性,有重要的國(guó)防意義。

        透閃石石棉具有細(xì)長(zhǎng)柱狀或纖維狀的晶態(tài),顏色比較淡,可以和普通角閃石區(qū)別。透閃石可以是不純灰?guī)r或白云巖遭受接觸變質(zhì)的產(chǎn)物。透閃石石棉晶體是斜方柱晶類;晶體常呈細(xì)柱狀、纖維狀,集合體常呈柱狀或放射狀;主要應(yīng)用于陶瓷、玻璃原料、填料和軟玉材料等。

        直閃石是閃石的一種,它是鎂和鐵的硅酸鹽礦物。直閃石也像石棉一樣具有纖維狀結(jié)構(gòu),但它的纖維強(qiáng)度太低,所以人們不會(huì)用它制造石棉產(chǎn)品。 直閃石常由超基性巖石受到區(qū)域變質(zhì)作用而形成。其纖維抗張強(qiáng)度低,故直閃石石棉不像青石棉或石棉狀鐵閃石那樣重要,更不能與纖蛇紋石相比。

        陽起石為硅酸鹽類礦物,這類礦物常被稱為閃石石棉。陽起石的晶體為長(zhǎng)柱狀、針狀或毛發(fā)樣。顏色由帶淺綠色的灰色至暗綠色,具玻璃光澤,透明至不透明。晶體的集合體為不規(guī)則塊狀、扁長(zhǎng)條狀或短柱狀,大小不一。白色、淺灰白色或淡綠白色,具有絲一樣的光澤。比較硬脆,也有的略疏松。折斷后的斷面不平整,斷面可見纖維狀或細(xì)柱狀。

        3 石棉性質(zhì)

        3.1 物理性質(zhì)

        石棉纖維的軸向拉伸強(qiáng)度較高,但不耐折皺,經(jīng)數(shù)次折皺后,拉伸強(qiáng)度顯著下降。加熱至600℃~700℃時(shí),石棉纖維的結(jié)構(gòu)水析出,纖維結(jié)構(gòu)破壞、變脆,揉搓后易變?yōu)榉勰?,顏色改變。石棉纖維的導(dǎo)電性能低,是熱和電的良好絕緣材料。石棉纖維具有良好的耐熱性能。蛇紋石石棉纖維的劈分性、柔韌性、強(qiáng)度、耐熱性和絕緣性都比較好。

        3.2 化學(xué)性質(zhì)

        蛇紋石石棉的耐堿性能較好,幾乎不受堿類的腐蝕,但耐酸性較差,很弱的有機(jī)酸就能將石棉中的氧化鎂析出,使石棉纖維的強(qiáng)度下降。

        角閃石石棉具有較高的耐酸性、耐堿性和化學(xué)穩(wěn)定性,耐腐性也較好。尤其是藍(lán)石棉的過濾性能較好,具有防化學(xué)毒物和凈化被放射性物質(zhì)污染的空氣等重要特性。蛇紋石石棉和閃石石棉的區(qū)分是:把石棉放在研缽中研磨,蛇紋石石棉成混亂的氈團(tuán),纖維不易分開,閃石石棉研磨后,易分成許多細(xì)小的纖維。不含鐵的石棉呈白色,含鐵的石棉呈不同色調(diào)的藍(lán)色。纖維狀集合體呈絲絹光澤,劈分后的纖維光澤暗淡。

        4 石棉的危害

        當(dāng)含石棉的材料發(fā)生破損時(shí),細(xì)小的纖維進(jìn)入空氣并產(chǎn)生污染。石棉纖維進(jìn)入空氣后,可以對(duì)人體產(chǎn)生物理損傷和細(xì)胞毒性,進(jìn)而可導(dǎo)致石棉肺,以全肺彌漫性纖維化為主的全身性疾病。石棉纖維在肺中沉積,可引起肺癌和惡性間皮瘤,幾乎所有商品中的石棉均具有致癌性。

        雖然石棉已經(jīng)被明確列入致癌物,但是它在空氣中的含量必須達(dá)到一定程度,才會(huì)對(duì)人體健康造成危害。因此,那些即便是使用了含石棉建筑材料的舊式房屋,只要保持完好無損的狀態(tài),石棉纖維未進(jìn)入室內(nèi)空氣,也就不會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生危害[4]。

        5 國(guó)內(nèi)外含石棉制品限量現(xiàn)狀

        中國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)規(guī)定,石棉為化妝品禁用組分;滑石是化妝品組分中限用物質(zhì),限制3歲以下兒童使用,并要求在標(biāo)簽上注明應(yīng)使粉末遠(yuǎn)離兒童的鼻和口。目前,我國(guó)僅對(duì)純石棉商品禁止進(jìn)出口,但是對(duì)于含石棉制品沒有進(jìn)行任何限制。我國(guó)對(duì)于石棉的禁令處在起步階段,一系列的法規(guī)、政策的實(shí)施還有待逐步推進(jìn)。

        歐盟化妝品規(guī)程規(guī)定,石棉為化妝品禁用組分;歐盟毒性、生態(tài)毒性和環(huán)境科學(xué)委員會(huì)發(fā)布“關(guān)于溫石棉及其有機(jī)替代物對(duì)人體健康的風(fēng)險(xiǎn)的意見”。歐盟大部分成員國(guó)已終止石棉水泥制品的生產(chǎn),石棉水泥行業(yè)轉(zhuǎn)產(chǎn)無石棉纖維水泥制品。歐盟自2005年起所有入盟國(guó)終止石棉制品的生產(chǎn)與使用。

        美國(guó)EPA依據(jù)清潔空氣法案和毒性物質(zhì)控制法案規(guī)定,用于建筑、管道等用途的噴劑材料中,石棉含量不得超過1%,除非這些材料用瀝青或樹脂等材料密封起來,且在干燥過程中不會(huì)破損;同時(shí),禁止石棉在某些種類紙張中的使用。美國(guó)消費(fèi)品安全委員會(huì)也禁止石棉在木材、墻壁涂料等消費(fèi)品中的使用。

        6 國(guó)內(nèi)外石棉檢測(cè)方法

        石棉是纖維狀天然礦物,因此,國(guó)內(nèi)外石棉檢測(cè)方法主要借鑒的是礦物學(xué)的研究和鑒定的方法。按檢測(cè)方法分為:X射線衍射法(XRD)、偏光顯微鏡法(PLM)、相差顯微鏡(PCM)、掃描電鏡法(SEM)、透射電鏡法(TSM)、紅外光譜法(IR)、差熱法(DTA)、中子活化法(NAA)見表1。針對(duì)石棉出現(xiàn)的環(huán)境,又分為空氣、粉塵(工作場(chǎng)所、固體表面)、土壤、水體、塊狀材料(建筑材料,摩擦和密封材料)中石棉檢測(cè)。根據(jù)檢測(cè)要求,可分為定性分析和定量分析(重量百分比或體積或數(shù)量計(jì)數(shù))。

        表1 石棉檢測(cè)方法及標(biāo)準(zhǔn)

        6.1 X射線衍射法(XRD)

        XRD原理為每種礦物都具有其特定的X射線衍射數(shù)據(jù)和圖譜(表2),其衍射峰的強(qiáng)度與其含量成正比關(guān)系,據(jù)此來判斷試樣中是否含有某種石棉礦物和測(cè)定其含量。該方法可辨石棉種類,并進(jìn)行定量分析。XRD有五種度量分析方法,一般定量采用的是K值和絕熱法。XRD檢測(cè)石棉用樣量小,重現(xiàn)性好,快速有效,特別適用于粉狀化妝品中石棉檢測(cè)。當(dāng)然,XRD法檢定石棉靈敏度低,檢出限不高,只能滿足石棉在1%以上含量的檢測(cè)。目前,提高XRD檢測(cè)靈敏度和分析精度的方法,主要有提高光源功率,如采用高強(qiáng)度的旋轉(zhuǎn)陽極X射線發(fā)生器、電子同步加速輻射、高壓脈沖X射線源等;提高X射線利用率,如提高檢測(cè)器錄譜效率,增加檢測(cè)頭[5-6]。

        6.2 光學(xué)顯微鏡法

        偏光顯微鏡法(PLM)。PLM原理為每種礦物都有其特定礦物光性和形態(tài)特征,通過偏光顯微鏡觀測(cè)礦物晶體形態(tài)、折光率、干涉色等特征鑒定石棉礦物。偏光顯微鏡下,溫石棉為細(xì)長(zhǎng)纖維,呈淺黃綠色或低正突出至低負(fù)突出,折光率1.540~1.550。干涉色經(jīng)常是I級(jí)灰白至黃色。閃石類直閃石折射率1.605~1.710,除透閃石消光角為10°~20°外,均為平行或近于平行消光。透閃石石棉為短纖維,呈無色,中正突出。橫切面干涉色為I級(jí)黃白,縱切面上最高干涉色Ⅱ級(jí)橙黃。橫切面對(duì)稱消光,其他縱切面均為斜消光,沿柱面方向?yàn)檎娱L(zhǎng)。因此,PLM法即可以鑒定石棉種類,是各國(guó)鑒定石棉普遍采用的方法之一。

        表2 石棉的XRD鑒定數(shù)據(jù)

        相差顯微鏡法(PCM)。PCM原理是將透過標(biāo)本的可見光的光程差變成振幅差,光線透過標(biāo)本后發(fā)生折射,偏離了原來的光路,同時(shí)被延遲了1/4λ(波長(zhǎng)),如果再增加或減少1/4λ,則光程差變?yōu)?/2λ,兩束光合軸后干涉加強(qiáng),振幅增大或減下,提高反差。從而提高了各種結(jié)構(gòu)間的對(duì)比度,使各種結(jié)構(gòu)變得清晰可見。這樣得以大幅提高檢測(cè)精度。因此,該方法已被各國(guó)在空氣中微量石棉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中廣泛采用。

        6.3 掃描電鏡法(SEM)和透射電鏡法(TEM)

        根據(jù)成像原理可分為掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM),透射電鏡具有更高的分辨率。與光學(xué)顯微鏡相比,電鏡具有更高分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù),特別是對(duì)于大氣粉塵、水體中的石棉檢測(cè),電鏡法十分有效。

        6.4 紅外光譜法(IR)

        IR利用礦物特有的紅外吸收譜特征來鑒定和分析礦物,如閃石類石棉在752~760cm-l左右處有一特征吸收帶,其中青石棉藍(lán)閃石的該吸收帶稍高,在777~786cm-l。該帶反應(yīng)靈敏,強(qiáng)度與石棉含量成正比。因此,紅外光譜也可用于鑒定石棉礦物。

        6.5 差熱分析法(TDA)

        TDA是指在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。蛇紋石類石棉差熱特征為750℃~800℃有特征吸熱谷,接著馬上出現(xiàn)較高的放熱峰,閃石類石棉吸熱谷在1050℃。由于礦物形成中的成分變化,引起的TDA曲線特征變化較IR或XRD大的多,因此,TDA只能作為一種石棉礦物鑒定的輔助手段。目前,采用差熱法檢測(cè)石棉方法,僅在少數(shù)文獻(xiàn)中提到[7],研究資料不多,尚無標(biāo)準(zhǔn)。

        6.6 中子活化分析法(NAA)

        NAA是一種現(xiàn)代物理測(cè)試手段,具有精度高、靈敏高特點(diǎn),通常作為仲裁和痕量分析手段。其原理為反應(yīng)堆中子活化分析,是利用反應(yīng)堆中子轟擊待分析的樣品,通過核反應(yīng)使其中多種元素(每種元素的至少一種同位素) 生成放射性核素,根據(jù)這些核素衰變過程中發(fā)射特征衍射線的性質(zhì)和強(qiáng)度,對(duì)相應(yīng)元素進(jìn)行定性、定量分析[8]。NAA需要建立一個(gè)體系,然后根據(jù)標(biāo)志元素進(jìn)行復(fù)雜的矩陣計(jì)算,得到石棉含量的檢測(cè)結(jié)果[9-10]。從資料檢索情況看,國(guó)內(nèi)中子活化法石棉檢測(cè)方法研究尚屬空白。國(guó)外也未見有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

        7 未來研究方向

        石棉纖維不僅嚴(yán)重污染了環(huán)境,而且還威脅著人的身體健康。隨著世界各國(guó)對(duì)石棉危害的重視,石棉的含量必須得到嚴(yán)格的控制。同時(shí),石棉的檢測(cè)方法和技術(shù)也需要進(jìn)一步發(fā)展,建立一種快速高效的石棉檢測(cè)方法迫在眉睫。

        我國(guó)對(duì)材料的石棉檢測(cè)剛剛起步,檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)資料積累很少,比如材料中是否有對(duì)X射線強(qiáng)吸收率的物質(zhì),材料中的其他纖維與礦物纖維在顯微鏡下的區(qū)別等問題,還不是很清楚。因此,材料中的哪些物質(zhì)成分會(huì)在哪種方法中成為石棉檢測(cè)準(zhǔn)確度的影響因素,以及這些干擾因素的克服方法,都應(yīng)作為今后材料中石棉檢測(cè)方法研究的主要內(nèi)容。

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