亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        影響GB/T20885中DE值測定準(zhǔn)確性的因素探討

        2012-01-03 03:09:22湯桂標(biāo)周海軍李景光李海燕
        食品工程 2012年2期
        關(guān)鍵詞:樣液玻璃珠電爐

        湯桂標(biāo) 周海軍 李景光 李海燕

        (廣州雙橋股份有限公司,廣州 510280)

        影響GB/T20885中DE值測定準(zhǔn)確性的因素探討

        湯桂標(biāo)*周海軍 李景光 李海燕

        (廣州雙橋股份有限公司,廣州 510280)

        在不同因素影響下采用同樣的方法(GB/T20885中直接滴定法)對糖漿的DE值進(jìn)行檢測,結(jié)果顯示:不同生產(chǎn)廠的試劑、電爐以及使用不同數(shù)量的玻璃珠、不同的滴定速度等都會(huì)對DE值檢測的準(zhǔn)確性造成不同程度的影響。

        DE值;影響因素;準(zhǔn)確性

        GB/T20885中DE值的檢驗(yàn)方法為費(fèi)林試劑法,又稱快速法、直接滴定法等,為國標(biāo)準(zhǔn)分析方法。他是在藍(lán)-愛農(nóng)溶量法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,其特點(diǎn)是試劑用量少,操作和計(jì)算都比較簡便、快速,滴定終點(diǎn)明顯,適用于各類食品中還原糖的測定。該檢測方法是企業(yè)、檢測機(jī)構(gòu)等使用較為普遍的一種方法,其操作程序已基本趨于成熟。

        雖然該方法操作簡單,但影響其準(zhǔn)確性的因素較多,其中公認(rèn)的影響因素有熱源強(qiáng)度(電爐)、錐形瓶規(guī)格、煮沸時(shí)間、滴定速度、反應(yīng)液堿度、滴定時(shí)是否保持沸騰等。測定過程中要嚴(yán)格遵守標(biāo)定或制表時(shí)所規(guī)定的操作條件。我司根據(jù)數(shù)十年DE值的實(shí)際檢測經(jīng)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)除此之外還有其他影響因素,如不同廠家生產(chǎn)廠的試劑、電爐及玻璃珠的數(shù)量等也會(huì)對DE值檢測準(zhǔn)確性造成一定的影響。因此本研究針對不同廠家的硫酸銅和酒石酸鉀鈉配制的費(fèi)林試劑、不同廠家生產(chǎn)的電爐、玻璃珠添加數(shù)量等對DE值的影響進(jìn)行了多次試驗(yàn)驗(yàn)證,并對滴定速度對DE值的具體影響進(jìn)行了進(jìn)一步探討,為各相關(guān)企業(yè)、檢測機(jī)構(gòu)及研究工作者提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 試劑和溶液

        10 g/L次甲基藍(lán)指示液:稱取1.0 g次甲基藍(lán),溶解于水并定容至100 mL。

        2 g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于100±2℃烘干至恒重的基準(zhǔn)無水葡萄糖0.500 0 g,加水溶解,洗入250 mL容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,備用。

        費(fèi)林試劑按GB/T603配制。

        硫酸 銅 (CuSO4·5H2O) A、酒 石 酸 鉀 鈉(C4H4O6KNa·4H2O)A、氫氧化鈉、次甲基藍(lán)、無水葡萄糖,廣州化學(xué)試劑廠;硫酸銅(CuSO4·5H2O)B、酒石酸鉀鈉(C4H4O6KNa·4H2O) B,上海試劑廠 ; 硫 酸銅 (CuSO4·5H2O) C、 酒 石 酸 鉀 鈉(C4H4O6KNa·4H2O)C,天津市化學(xué)試劑廠。以上試劑均為分析純。

        1.2 儀器和設(shè)備

        阿貝折射儀,英國B+S;電爐A,美國IKA;電爐B,電子萬用爐-北京市永蘭明醫(yī)療儀器廠;電爐C,電子萬用爐-天津市泰斯特;電爐D,電爐-三角牌;MP-10C制冷和加熱循環(huán)槽,上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

        1.3 方法

        1.3.1 DE值的檢測

        1.3.1.1 標(biāo)定

        預(yù)滴定時(shí),先吸取費(fèi)林試劑Ⅱ5.0 mL、再吸取費(fèi)林試劑Ⅰ5.0 mL于150 mL錐形瓶中,加水20 mL,加入玻璃珠3粒,用50 mL滴定管預(yù)先加入24 mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻,置于鋪有石棉網(wǎng)的電爐上加熱,控制瓶中液體在(120±15 s)內(nèi)沸騰,并保持微沸,加2滴次甲基藍(lán)指示液,繼續(xù)以葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至藍(lán)色剛好消失為其終點(diǎn),整個(gè)滴定操作應(yīng)在3 min內(nèi)完成。正式滴定時(shí),預(yù)先加入比預(yù)滴定少1 mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,操作同預(yù)滴定,并做平行試驗(yàn),記錄消耗葡萄糖溶液的總體積,取其算術(shù)平均數(shù)。計(jì)算:

        式中:RP—費(fèi)林試劑I、Ⅱ各5 mL相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,g;

        m1—稱取基準(zhǔn)無水葡萄糖的質(zhì)量,g;

        V1—消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,mL;

        250—配制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,mL。

        1.3.1.2 樣液的制備

        稱取一定量樣品,稱準(zhǔn)至0.0 001 g(取樣量以每100 mL樣液中含有還原糖量125 mg~200 mg為宜),置于50 mL燒杯中,加熱水溶解后全部移入250 mL容量瓶中,冷卻至室溫,加水稀釋至刻度,搖勻備用。

        1.3.1.3 預(yù)滴定

        按標(biāo)定費(fèi)林試劑操作,先吸取費(fèi)林試劑Ⅱ5.0mL,再吸取費(fèi)林試劑Ⅰ5.0 mL于150 mL錐形瓶中,加水20 mL,加入玻璃珠3粒,用50 mL滴定管預(yù)加入一定量的樣液,將錐形瓶置于鋪有石棉網(wǎng)的可調(diào)萬用電爐上加熱至沸,控制在(120±15 s) 內(nèi)沸騰,并保持微沸,以樣液繼續(xù)滴定(滴加樣液的速度約每2秒1滴),至溶液藍(lán)色將要消失時(shí),加入次甲基藍(lán)指示液2滴,再繼續(xù)滴加樣液至藍(lán)色剛好消失為其終點(diǎn),記錄消耗樣液的總體積。

        1.3.1.4 正式滴定

        按上述操作吸取費(fèi)林試劑Ⅱ和Ⅰ各5.0 mL于150 mL錐形瓶中,加水20 mL,加入玻璃珠3粒,用滴定管加入比預(yù)滴定時(shí)耗用量約少1 mL的樣液于錐形瓶中,加熱,使溶液在(120±15 s) 內(nèi)沸騰,并保持微沸,與預(yù)滴定同樣操作,繼續(xù)以樣液滴定至終點(diǎn)。整個(gè)滴定操作須在3 min內(nèi)完成,記錄消耗樣液的總體積。結(jié)果計(jì)算:

        式中:X—DE值(樣品中還原糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;

        RP—費(fèi)林試劑Ⅱ、I各5 mL相當(dāng)于葡萄糖的

        質(zhì)量,g;

        m2—稱取樣品的質(zhì)量,g;

        V2—滴定時(shí)消耗樣液的體積,mL;

        250—配制樣液的總體積,mL;

        ω—樣品干物質(zhì)(固形物)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

        1.3.2 干物質(zhì)的測定方法

        將折光儀放置在光線充足的位置,與制冷和加熱循環(huán)槽連接,以維持折光儀棱鏡的溫度為20℃,分開兩面棱鏡,用玻璃棒加少量樣品(1~2滴)于固定的棱鏡面上(玻璃棒不得接觸棱鏡面,且涂樣時(shí)間應(yīng)少于2 s),立即閉合棱鏡停留幾分鐘,使樣品達(dá)到棱鏡的溫度。調(diào)節(jié)棱鏡的螺旋直至視場分為明暗兩部分,轉(zhuǎn)動(dòng)色輪旋扭,消除虹彩并使明暗分界線清晰,繼續(xù)調(diào)節(jié)螺旋使明暗分界線對準(zhǔn)在十字線上,從標(biāo)尺上讀取折光率(讀準(zhǔn)至0.000 1)及干物質(zhì)百分含量,再立即重讀一次,取其平均值作為一次測定值。清洗并擦干兩個(gè)棱鏡,將同一樣品按上述操作進(jìn)行第二次測定。取兩次測定的算術(shù)平均值報(bào)告其結(jié)果,即為本樣品的干物質(zhì)含量。

        1.3.3 試劑對DE值檢測準(zhǔn)確性的影響

        5個(gè)化驗(yàn)員分別使用不同廠家生產(chǎn)的硫酸銅、酒石酸鉀鈉(其他試劑相同)配制的費(fèi)林試劑,利用。

        1.3.1.1 方法及條件進(jìn)行標(biāo)定,并對比RP的差異

        1.3.4 電爐對DE值檢測準(zhǔn)確性的影響

        5個(gè)化驗(yàn)員使用硫酸銅A和酒石酸鉀鈉A配制的費(fèi)林試劑、電爐A按照1.3.1.1步驟標(biāo)定。分別使用不同的電爐(經(jīng)過多次的加熱試驗(yàn),確定電爐的加熱控制檔次以確保150 mL液體控制在120 s±5 s內(nèi)沸騰),使用硫酸銅A和酒石酸鉀鈉A配制的費(fèi)林試劑,利用1.3.1.3和1.3.1.4步驟及條件對利用1.3.1.2方法制備的樣品的DE值進(jìn)行測定,并對結(jié)果進(jìn)行對比分析。

        1.3.5 玻璃珠添加數(shù)量對DE值檢測準(zhǔn)確性的影響

        5個(gè)化驗(yàn)員使用硫酸銅A和酒石酸鉀鈉A配制的費(fèi)林試劑、電爐A進(jìn)行1.3.1.1步驟的標(biāo)定。使用相同的試劑和電爐利用1.3.1.3和1.3.1.4的方法分別添加1、3、5、7、10顆玻璃珠的情況下,對利用1.3.1.2方法制備的樣品的DE值進(jìn)行測定,并對結(jié)果進(jìn)行對比分析。

        1.3.6 滴定速度對DE值檢測準(zhǔn)確性的影響

        5個(gè)化驗(yàn)員使用硫酸銅A和酒石酸鉀鈉A配制的費(fèi)林試劑、電爐A進(jìn)行1.3.1.1步驟的標(biāo)定,使用相同的試劑和電爐利用1.3.1.3和1.3.1.4的方法在不同的滴定速度下對利用1.3.1.2方法制備的樣品的DE值進(jìn)行測定,并對結(jié)果進(jìn)行對比分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 試劑對DE值測定準(zhǔn)確性的影響

        不同廠家生產(chǎn)的試劑配制的費(fèi)林試劑對RP值的影響見表1。

        表1 不同廠家試劑配制的費(fèi)林試劑的RP值g

        由表1可知,5個(gè)化驗(yàn)員對不同廠家試劑配制的費(fèi)林試劑進(jìn)行標(biāo)定,其RP值均存在差異,其中廠家A(廣州化學(xué)試劑廠)的試劑配制的費(fèi)林試劑標(biāo)定值略有偏高。這可能是因?yàn)椴煌瑥S家的硫酸銅和酒石酸鉀鈉實(shí)際純度稍有差異,實(shí)際純度低的需要標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖的滴定量就減少,其RP就會(huì)偏低,反之?dāng)?shù)據(jù)偏大。因此不同廠家試劑也是影響DE值測定重要影響因素之一,檢測DE值時(shí)所用試劑要統(tǒng)一。

        2.2 電爐對DE值測定準(zhǔn)確性的影響

        不同電爐對DE值測定結(jié)果的影響見表2。

        表2 不同電爐加熱所測樣品DE值 %

        由表2可知,使用不同的電爐,對DE值的檢測結(jié)果也會(huì)造成一定的影響。這可能是因?yàn)椴煌碾姞t加熱材質(zhì)、方式、速度不同,為確保150 mL液體在(120±15 s) 內(nèi)沸騰,最終鎖定電爐加檔次不同,致使費(fèi)林試劑溶液沸騰時(shí)間和沸騰程度不同。加熱功率小,加熱速度慢的電爐會(huì)使費(fèi)林試劑沸騰程度小,導(dǎo)致:①空氣容易進(jìn)入費(fèi)林試劑中,部分還原性次甲基藍(lán)又會(huì)被重新氧化成氧化型,樣液滴定量增加;②攪拌不充分,消耗樣液的量增加;③還原糖與Cu2+反應(yīng)速度減慢,使化驗(yàn)員判斷終點(diǎn)推遲,樣液消耗量增加,因此所測DE值相應(yīng)偏小。為確保DE值檢測的準(zhǔn)確性盡量使用同一廠家,同一型號(hào)的電爐,最好是同一臺(tái)電爐,使用同一加熱功率。

        2.3 玻璃珠數(shù)量對DE值測定準(zhǔn)確性的影響

        玻璃珠數(shù)量對DE值測定準(zhǔn)確度的影響見表3。

        表3 添加不同的玻璃珠所測樣品DE值%

        從表3中可以發(fā)現(xiàn),在1~10顆玻璃珠的添加范圍內(nèi),隨著玻璃珠添加數(shù)量的增加,所測DE值越大,這可能是因?yàn)椴Aе閷σ味ǖ馁M(fèi)林試劑起攪拌作用,玻璃珠越多攪拌的越充分,滴定時(shí)樣品與費(fèi)林試劑能得到充分及時(shí)的接觸,反應(yīng)終點(diǎn)判斷較為快速,樣品滴定量越少,所測DE值越大,數(shù)值接近真實(shí)值。但并非玻璃珠數(shù)量越多越好,玻璃珠過多,試液沸騰時(shí)會(huì)造成試液外濺,同時(shí)也有造成三角瓶破裂的危險(xiǎn),因此,玻璃珠添加量最好應(yīng)控制在3~5顆,為確保DE值測定的準(zhǔn)確性,應(yīng)統(tǒng)一玻璃珠的添加數(shù)量。

        2.4 滴定速度對DE值測定準(zhǔn)確性的影響

        表4 不同滴定速度所測樣品DE值%

        如表4所示,滴定速度對DE值的測定結(jié)果也有較大的影響。預(yù)加入一定量的樣液,微沸后,以樣液繼續(xù)滴定時(shí),滴定速度越快,樣液滴定量越多,所測樣液DE值越小,反之,所測DE值偏大。這可能是因?yàn)椋孩俚味ㄋ俣冗^快,致使樣液與試劑不能及時(shí)反應(yīng),導(dǎo)致終點(diǎn)反應(yīng)推遲,樣液滴定量增加;②雖然化驗(yàn)員已判斷到終點(diǎn),但由于滴定速度過快,終止滴定時(shí)樣液已經(jīng)滴定過量,導(dǎo)致所測DE值偏低。因此滴定時(shí)不可隨便更改滴定速度,要嚴(yán)格按照GB/T20885中要求的每2秒1滴,定速、勻速地進(jìn)行滴定。

        3 結(jié)論

        GB/T20885中費(fèi)林試劑法測定DE值簡單易懂、操作方便,但是影響因素較多,通過本試驗(yàn)證明不同廠家試劑、不同電爐、不同玻璃珠數(shù)量及不同滴定速度都會(huì)影響DE值測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。不同廠家試劑純度不一,使DE值測定結(jié)果不同;電爐加熱慢、功率低,所測DE值相對偏大;玻璃珠數(shù)量越多,消耗樣液量越少,所測DE值相對偏小;滴定速度越快,也會(huì)使測定的DE值相對偏小。因此,為確保所測DE值有良好的平行性和準(zhǔn)確性,必須嚴(yán)格按照GB/T20885中費(fèi)林試劑法中的要求進(jìn)行操作,同時(shí)使用相同廠家的試劑、電爐和相同的玻璃珠數(shù)量,掌握好滴定速度。

        [1] 大連輕工業(yè)學(xué)院,華南理工大學(xué),鄭州輕工業(yè)學(xué)院,等.食品分析[M].北京:中國輕工出版社出版,1994:157-159.

        [2] 黎源倩.食品理化檢驗(yàn)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2006:43-45.

        Discussion on the factors affecting the test accuracy ofthe DE(dextrose equivalent)value in GB/T20885

        TANGGui-biao*ZHOUHai-jun LI Jing-guang LI Hai-yan
        (Guangzhou shuangqiaocompanyLtd.,Guangzhou 510280,China)

        The detection of DE value in syrups affected by different factors and by the same direct titration method(GB/T20885) was discussed.Results showed that different reagent,different lab furnace,different glass balls and different titration rate had different influence on the accuracyofthe DE value.

        dextrose equivalent value;influencingfactor;fccuracy

        TS207

        A

        1673-6004(2012)02-0048-04

        *湯桂標(biāo),男,1972年出生,1995年畢業(yè)于西江大學(xué)精細(xì)化工專業(yè),助理工程師

        2012-01-16

        猜你喜歡
        樣液玻璃珠電爐
        成功率100%,一顆玻璃珠入水,瓶子終于坐不住了!
        電爐煉鋼現(xiàn)狀及其“雙碳”背景下的發(fā)展趨勢
        山東冶金(2022年4期)2022-09-14 08:58:38
        玻璃珠的數(shù)量
        玻璃珠去看海
        玻璃珠“穿墻術(shù)”
        蒽酮-硫酸法測定地筍多糖含量的研究
        電爐鋼鐵料消耗的控制
        大型鑄鍛件(2015年5期)2015-12-16 11:43:22
        某2t中頻電爐無功補(bǔ)償和諧波治理
        電爐車間基礎(chǔ)設(shè)計(jì)
        甘蔗制糖還原糖分檢測樣液的快速配制
        中國糖料(2014年2期)2014-01-20 07:45:02
        色噜噜精品一区二区三区| 人妻丰满熟妇av无码处处不卡| 国产最新在线视频| 日韩精品中文字幕人妻中出| 久久精品国产亚洲av高清三区| 中文字幕av一区二区三区人妻少妇| 亚洲色偷偷综合亚洲av伊人| 日韩av无卡无码午夜观看| 男女啪啪在线视频网站| 亚洲国产aⅴ成人精品无吗| 欲妇荡岳丰满少妇岳| 丁香九月综合激情| av一区二区在线网站| 无码国产色欲xxxx视频| 暖暖免费 高清 日本社区在线观看| 91色婷婷成人精品亚洲| 国产精品人伦一区二区三| 白丝兔女郎m开腿sm调教室| 六月丁香久久| 成人性生交大片免费看7| 国产在线视频一区二区天美蜜桃| 永久免费观看国产裸体美女 | 黄色毛片视频免费| 日本一区二区高清在线观看| 四虎永久在线精品免费网址| 国产精品久久久久久52avav| 最新日韩av在线不卡| 精品久久一品二品三品| 精品亚洲成a人无码成a在线观看| 日韩AV不卡六区七区| 久久久国产视频久久久| 久久久精品久久久久久96| 国产99久久久久久免费看| 欧美高h视频| 一本久久精品久久综合| 日本一卡2卡3卡4卡无卡免费网站 亚洲av无码一区二区三区不卡 | 韩国一级成a人片在线观看| 国产精品自拍视频在线| 97色偷偷色噜噜狠狠爱网站| 波多野结衣有码| 国产三级三级精品久久|