高紅梅，張嘯環(huán)

（長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)，吉林 長(zhǎng)春 130117）

解郁安神膠囊系由柴胡、遠(yuǎn)志、酸棗仁、梔子等藥材組成的純中藥制劑。具有舒肝解郁、安神定志的作用，用于心煩、焦慮、失眠、健忘、更年期綜合征、神經(jīng)官能癥等。本文闡述了其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究，確保藥品的安全和有效。

1 儀器與試劑

島津LC-2010C高效液相色譜儀，梔子苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所提供），批號(hào)：110749-200309，規(guī)格：供含量測(cè)定用。乙腈為色譜純，水為純化水，其它試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱：Diamonsil C18（4.6mm×200mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈-水（15∶85）；流速：1.0mL/min；柱溫：35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：236nm；理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3 000。

2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取梔子苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。

2.3 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約1g或0.5g（無(wú)糖型），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20mL，稱定重量，加熱回流40min，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2.4 陰性對(duì)照品溶液的制備 取缺梔子的樣品內(nèi)容物，照供試品溶液的制備項(xiàng)下同法操作，即得。

2.5 線性關(guān)系考察 精密稱取梔子苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.068 4mg的溶液，分別精密吸取2、3、4、5、6μL測(cè)定，以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：Y=128 6.55X+16.86（r=0.999 8）。結(jié)果表明：梔子苷在0.1～0.4mg范圍內(nèi)，呈良好的線性關(guān)系，由于標(biāo)準(zhǔn)曲線經(jīng)過(guò)原點(diǎn)，故采用外表一點(diǎn)法。

2.6 方法學(xué)考察

2.6.1 精密度實(shí)驗(yàn) 精密吸取供試品溶液5μL，注入液相色譜儀，重復(fù)6次，測(cè)定其色譜峰面積值的RSD為0.5％。

2.6.2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取供試品溶液，按色譜條件測(cè)定，于0、4、8、12、24h分別依法測(cè)定，結(jié)果峰面積的RSD為1.6％，梔子苷在24h內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。

2.6.3 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn) 精密稱取同一批樣品6分，按供試品溶液的制備和測(cè)定方法測(cè)定，結(jié)果峰面積的RSD為0.7％。

2.6.4 回收率試驗(yàn) 取已知含量的供試品（含量：0.31mg/g）6分，每分0.5g，精密稱定，分別精密加入梔子苷對(duì)照品按正文2.3項(xiàng)下操作，測(cè)定，并根據(jù)樣品含量及芍藥苷對(duì)照品加入量，計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為100.2％，RSD=1.1％（n=6）。

2.7 樣品測(cè)定 測(cè)定9批樣品含量，結(jié)果見表1。

表1 9批樣品含量測(cè)定結(jié)果（n=2）

結(jié)論：根據(jù)《中國(guó)藥典》2005年版一部梔子的含量測(cè)定限度和該處方中梔子的量，得出本品每袋含梔子苷全部轉(zhuǎn)移時(shí)最低不得少于7.2mg，而上述測(cè)定結(jié)果最高值為5.9mg/袋。因此，暫定本品每袋含梔子以梔子苷（C17H24O10）計(jì)，不得少于3.0mg。

3 小結(jié)

3.1 流動(dòng)相考察 梔子中主要含環(huán)烯醚萜苷類、有機(jī)酸類、揮發(fā)性成分等，參照《中國(guó)藥典》2005年版一部梔子項(xiàng)下含量測(cè)定方法，采用反相高效液相色譜法測(cè)定梔子中梔子苷的含量，以梔子苷作為指標(biāo)性成分，控制本制劑的內(nèi)在質(zhì)量，具有合理性，易于操作，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性良好。

3.2 樣品檢測(cè)波長(zhǎng) 取梔子苷對(duì)照品的甲醇溶液，經(jīng)UV-2450紫外分光光度計(jì)200～400nm范圍內(nèi)測(cè)定。結(jié)果梔子苷在236nm波長(zhǎng)處有最大吸收，且溶劑、陰性無(wú)干擾。

［1］吳紅娟.不同來(lái)源梔子中梔子苷含量測(cè)定［J］.湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2010（5）：58.

［2］中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì).中國(guó)藥典［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，2010：119.