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        北五味子配方顆粒中五味子甲素及乙素的含量測(cè)定

        2011-12-29 00:00:00葉綠萍黃志儉劉小意李彬
        云南中醫(yī)中藥雜志 2011年8期


          摘 要:目的:北五味子配方顆粒中五味子甲素(DSSD)及五味子乙素(r-SSD)含量的HPLC方法學(xué)的建立及研究。方法:采用Hypersil C18(Φ 4.6 mm×250 mm,5 μm)色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-水(75:25),流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm。結(jié)果:北五味子配方顆粒中DSSD及r-SSD含量在既定的HPLC測(cè)定方法下,在0.265~1.590 μg 和0.638~3.188 μg范圍內(nèi)進(jìn)樣量與峰面積的線(xiàn)性關(guān)系良好(R=1.0000,R=0.9999),平均回收率為101.12%和100.38%,RSD(%)值為1.75和1.10。結(jié)論:所建立的HPLC測(cè)定方法準(zhǔn)確、靈敏、重現(xiàn)性好,可用于北五味子顆粒中五味子配方顆粒甲素及乙素的質(zhì)量控制。
          關(guān)鍵詞:北五味子配方顆粒;五味子甲素;五味子乙素;HPLC
          中圖分類(lèi)號(hào):R282 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A
          文章編號(hào):1007-2349(2011)08-0067-03
          
          中藥配方顆粒又稱(chēng)免煎中藥,單味中藥濃縮顆粒是將單味中藥飲片經(jīng)過(guò)科學(xué)加工并提取中藥材的有效成分,制成的中藥飲片新劑型[1]。北五味子配方顆粒劑是以北五味子藥材或飲片為原料,經(jīng)水提取后加適量輔料,濃縮,噴霧干燥,干式制粒而制成的顆粒,臨床要求其具有原藥材相同的功效[2~4],用于久咳虛喘,夢(mèng)遺滑精,遺尿尿頻,久瀉不止,自汗,盜汗,津傷口渴,短氣脈虛,內(nèi)熱消渴,心悸失眠等[5]。本實(shí)驗(yàn)依據(jù)中藥傳統(tǒng)湯劑的煎煮方法,建立北五味子顆粒中五味子甲素及乙素含量的HPLC檢測(cè)方法,現(xiàn)報(bào)道如下。
          1 儀器和材料
          1.1 儀器 美國(guó)Agilent 1100 高效液相色譜儀,G1322A-Degasser真空脫氣機(jī),G1311A-QuatPump四元泵,G1313A-ALS自動(dòng)進(jìn)樣器,G1311B-DAD檢測(cè)器,Agilent Chemstation化學(xué)工作站。AND GR202電子分析天平(0.01mg,日本),CREST超聲波清洗器(美國(guó)),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RE-52A(上海亞榮生化儀器廠(chǎng)),KDM型連續(xù)可調(diào)控溫電熱套(山東鄄城)。
          1.2 試劑 娃哈哈純凈水(桂林娃哈哈飲用水有限公司),五味子甲素(批號(hào)110764-200405)、五味子乙素(批號(hào)110765-200205)由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。HPLC用甲醇為色譜純,其他化學(xué)試劑均為分析純。北五味子配方顆粒,自制。
          2 實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果
          2.1 色譜條件 色譜柱:Hypersil C18(Φ4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-水(75:25);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm;柱溫:室溫。理論板數(shù)按五味子甲素和五味子乙素不低于3000,分離度不低于1.5。
          2.2 溶液的配劑
          2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取取減壓干燥至恒重的五味子甲素及五味子乙素對(duì)照品適量,分別加甲醇配制成0.100 mg/mL及0.125 mg/mL的溶液,即得。
          2.2.2 供試品溶液的制備 取北五味子顆粒約1.0 g,精密稱(chēng)定,加氯仿3 mL,超聲提取30 min,過(guò)濾,濾液置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状既芙猓ㄈ葜? mL量瓶中,作為供試品溶液。
          2.3 測(cè)定方法 分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10 μL,注入高效液相色譜儀,按確定的色譜條件測(cè)定,五味子甲素及五味子乙素與其他成分分離良好,見(jiàn)圖1~圖3。
          2.4 線(xiàn)性關(guān)系考察 精密稱(chēng)取五味子甲素對(duì)照品5.0 mg,加甲醇溶解,定容至20 mL,精密吸取1、2、3、4、5 mL,分別置10 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。精密稱(chēng)取五味子乙素對(duì)照品6.25 mg,加甲醇溶解,定容至20 mL,精密吸取1、2、3、4、5 mL,分別置10 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。按上述色譜條件,分別進(jìn)樣10 μL,測(cè)定,以峰面積積分Y對(duì)五味子甲素及五味子乙素進(jìn)樣量C(μg)進(jìn)行回歸分析,結(jié)果五味子甲素得回歸方程:Y=1969.96C-0.91,R=1.0000,表明五味子甲素在(0.265~1.590) μg進(jìn)樣范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。五味子乙素得回歸方程為:Y=1925.39C-2.84,R=0.9999,表明五味子乙素在(0.638~3.188) μg進(jìn)樣范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。
          2.5 儀器精密度考察 取五味子甲素對(duì)照品溶液(100.0 μg/mL)及五味子乙素對(duì)照品溶液(125.0 μg/mL),按上述色譜條件,依法操作測(cè)定,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定色譜峰面積,計(jì)算RSD(%)值分別為0.149、0.472,說(shuō)明儀器精密度很好。
          2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取同一批供試品溶液10 μL,按樣品溶液制備方法制備樣品溶液,在2、4、6、8、24、48、72 h時(shí)間間隔進(jìn)行分析,測(cè)定五味子甲素及五味子乙素色譜峰面積,計(jì)算RSD(%)值分別為2.02和1.28,表明樣品溶液制備后72 h內(nèi)穩(wěn)定。
          2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)北五味子配方顆粒6份,按供試品溶液制備方法制備供試品溶液,測(cè)定含量進(jìn)行分析,結(jié)果五味子甲素及五味子乙素的平均含量分別為1.827、4.1657 mg/g,RSD(%)分別為1.84、1.79,表明重復(fù)性較好。
          2.8 加樣回收實(shí)驗(yàn) 取已知五味子甲素及五味子乙素準(zhǔn)確含量(五味子甲素0.199 mg/g,五味子乙素0.478 mg/g)的樣品6份,每份取1.0 g,精密稱(chēng)定,置10 mL容量瓶中,精密加入2.0 mL五味子甲素(0.103 mg/mL)及4.0 mL五味子乙素對(duì)照品溶液(0.126 mg/mL),揮去甲醇,按樣品溶液制備方法制備,分別注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定五味子甲素及五味子乙素峰面積,計(jì)算回收率,結(jié)果表明,五味子甲素、五味子乙素加樣回收率的平均值分別為100.80%、100.38%,RSD(%)的值分別2.11、1.10,表明所設(shè)定的測(cè)定方法回收率較好,結(jié)果見(jiàn)表1、表2。
          2.9 樣品的含量測(cè)定 取北五味子配方顆粒8批,按上述方法測(cè)定,測(cè)得配方顆粒五味子甲素平均含量為0.0215%,五味子乙素平均含量為0.0416%,結(jié)果見(jiàn)表3。
          3 討論
          中藥配方顆粒是近十年來(lái)對(duì)傳統(tǒng)中藥飲片應(yīng)用形式的突破,它主要是在中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下,供中醫(yī)師臨床配方使用,具有免煎易服、作用迅速、成分完全、療效確切、安全衛(wèi)生、攜帶方便等優(yōu)點(diǎn),更有利于藥房調(diào)劑和藥材資源的深度開(kāi)發(fā),有利于中藥的標(biāo)準(zhǔn)化和國(guó)際化。實(shí)驗(yàn)建立了北五味子配方顆粒中五味子甲素及乙素的HPLC測(cè)定方法,五味子甲素、乙素分離效果較好,方法簡(jiǎn)便、迅速。
          方法學(xué)考察初期,曾用正己烷直接萃取濃縮液3次,將萃取物蒸干,用甲醇溶解定容至5 mL,進(jìn)樣測(cè)定,五味子甲素、乙素分離較好;但由于溫度等各方面因素的影響,萃取較困難,且用甲醇不能完全溶解萃取液殘?jiān)瑢?shí)驗(yàn)結(jié)果不穩(wěn)定。之后,又嘗試將濃縮液直接烘干后,用甲醇超聲提取測(cè)定,又因濃縮液較難烘干,所以沒(méi)有采用該法。最終采用氯仿超聲提取,提取液蒸干,用甲醇溶解定容至5 mL的方法。結(jié)果表明分離效果良好,方法線(xiàn)性、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、回收率等方法學(xué)考察均符合定量測(cè)定的要求。目前,為了使配方顆粒的功效及特性盡可能地與中藥湯劑接近,國(guó)內(nèi)大部分專(zhuān)家、學(xué)者都主張采用水作為提取溶媒。所以在五味子配方顆粒制備過(guò)程中,同樣也采納了這一個(gè)主張,但是在研究中發(fā)現(xiàn),北五味子提取液中五味子甲素、乙素含量較低,這可能與用水作為溶媒有關(guān),不同批次五味子甲素、乙素含量有一定差異,生產(chǎn)過(guò)程中的工藝參數(shù)的控制以及原料選取應(yīng)予以重視。
          參考文獻(xiàn):
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