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        超聲-表面活性劑法提取黃柏生物堿工藝研究

        2011-12-29 00:00:00翟文豐童勝強(qiáng)馬旭于青范曉良顏繼忠
        云南中醫(yī)中藥雜志 2011年8期


           摘 要:目的:研究超聲-表面活性劑法在黃柏生物堿提取工藝中的應(yīng)用。方法:采用單因素實驗和正交實驗考察不同因素對超聲-表面活性劑法提取生物堿的影響,優(yōu)化最佳工藝參數(shù)。結(jié)果:最佳提取工藝為提取溫度60 ℃,乙醇濃度80%,活性劑TW60,料液比為30∶1,超聲30 min,提取率達(dá)到7.24%,高于文獻(xiàn)值6.37%。結(jié)論:超聲-表面活性劑對黃柏生物堿的提取,具有提取率高、快速、有效等優(yōu)點。
          關(guān)鍵詞:超聲提??;表面活性劑;黃柏;生物堿
          中圖分類號:R284.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
          文章編號:1007-2349(2011)08-0059-03
          
          黃柏為蕓香科植物黃皮樹(Phellodendron chinese Schneid)的干燥樹皮,性苦、寒,具有清熱燥濕、瀉火除蒸、解毒療瘡的功效[1]?,F(xiàn)代藥理學(xué)表明黃柏具有較強(qiáng)的廣譜抗菌性,對葡萄球菌有較強(qiáng)的抑制作用[2],同時具有抗?jié)?、降壓、抗心律失常等作用。黃柏生物堿為其主要有效成分[3],具有抗心律失常,抗心力衰竭,抗腫瘤等活性[4]。
          超聲提?。║ltrasonic extraction)技術(shù)主要是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,同時可以使藥物組織內(nèi)部的溫度瞬時升高,加速有效成分的溶解[5]。表面活性劑[6]是一種具有兩親結(jié)構(gòu)、能夠在界面上富集并顯著改變界面性質(zhì)的特殊化學(xué)物質(zhì),具有潤濕、滲透、增溶等功能特性。本文對幾種表面活性劑進(jìn)行考察,與超聲技術(shù)進(jìn)行結(jié)合,以鹽酸小檗堿為指標(biāo),優(yōu)選出超聲—表面活性劑法提取黃柏生物堿的最佳工藝。
          1 材料與方法
          1.1 藥材、儀器及試劑 藥材:干燥川黃柏樹皮(購自浙江磐安中藥材市場)粉碎過40目篩,干燥保存。試劑:鹽酸小檗堿對照品(中國藥品生物制品檢定所);去離子水;乙醇(分析純);SDS、CATB、TW60均購自上?;瘜W(xué)試劑公司。儀器:可見-紫外分光光度計,超聲波提取儀,waters2695液相色譜儀。
          1.2 方法和結(jié)果
          1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品液和供試液的制備 精密稱取真空干燥至恒重的鹽酸小檗堿對照品5.0 mg,加去離子水定容于100 mL容量瓶中,搖勻,即得濃度為0.05 mg/mL的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品儲備液,備用。分別配質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%的表面活性劑,裝入具塞的三角燒瓶中,之后加入川黃柏1.0 g,搖勻,超聲提取,合并濾液,定容至40 mL,分別取0.1 mL,稀釋至50 mL,搖勻,即得供試液。
          1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 精密移取鹽酸小檗堿儲備液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL于50 mL容量瓶中,稀釋至刻度,用去離子水做空白,在345 nm波長下分別測得吸光度3次,取均值。標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。用最小二乘法經(jīng)線性回歸,得鹽酸小檗堿濃度C與吸光度A的回歸方程:A=64.865C-0.0053,r=0.9994。結(jié)果表明,鹽酸小檗堿在1.0~5.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。見圖1。
          2 實驗內(nèi)容
          2.1 單因素實驗 為考察超聲波提取法各因素對黃柏總生物堿提取率的影響,對提取的溶劑濃度、溫度、料液比、提取時間四個因素進(jìn)行單因素試驗。按2.1.2中樣品鹽酸小檗堿含量的測定步驟測吸光度,求出鹽酸小檗堿提取率。
          2.1.1 乙醇濃度對鹽酸小檗堿提取率的影響 精密稱取黃柏藥材1 g,分別加入10%,30%,50%,70%,90%濃度的乙醇,于溫度60 ℃,超聲提取30 min,由圖2可知,30%以上濃度的乙醇對黃柏總生物堿的提取率影響總體并不顯著,在70%乙醇濃度時提取率最大,之后提取率反而隨濃度的升高有所降低,故本試驗選取60%~80%這一范圍作為考察范圍。見圖2。
          2.1.2 溫度對提取率的影響 精密稱取黃柏藥材1 g,加入70%濃度的乙醇,于20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃的條件下超聲提取30 min,由圖3可知,30 ℃~50 ℃時對黃柏總生物堿的提取率影響總體并不顯著,在60 ℃時提取率最大,因此在試驗中均采用60 ℃。見圖3。
          2.1.3 料液比對提取率的影響 精密稱取黃柏藥材1 g,加入70%濃度的乙醇,料液比分別為10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1,于溫度60 ℃超聲提取30 min,由圖4可知,料液比高于30∶1時鹽酸小檗堿的提取率有所下降,在30∶1時提取率最大,因此本試驗選取10∶1、20∶1、30∶1這3個梯度作為考察對象。見圖4。
          2.1.4 超聲時間對提取率的影響 精密稱取黃柏藥材1 g,加入70%濃度的乙醇,料液比30∶1于60 ℃超聲提取10、20、30、40 min,由圖5可知,超聲30 min時鹽酸小檗堿的提取率最大,超聲30 min時提取率最大,因此本試驗選取25 min、30 min、35 min 這3個梯度作為考察對象。見圖5。
          2.2 因素水平設(shè)計 采用L9(34)正交表設(shè)計實驗,以乙醇-水為提取液,SDS、CTAB、TW60考察活性劑,以鹽酸小檗堿含量為考察指標(biāo),考察醇濃度、活性劑種類、料液比、提取時間等因素對鹽酸小檗堿提取率的影響,因素水平見表1,正交試驗結(jié)果及方差見表2、表3。
           由表2、表3實驗結(jié)果可知,各因素對川黃柏總生物堿提取率的影響大小順序為B(活性劑)>C(料液比)>A(乙醇濃度)>D(提取時間),最佳工藝條件為A3B3C3D2,方差分析結(jié)果表明,因素B對黃柏總生物堿有顯著性影響,因素A、D各水平間無顯著性差異。即最佳工藝為:80%乙醇,活性劑為TW60,料液比為30∶1,超聲30 min。
          2.3 對比性實驗 見表4。
           對比試驗結(jié)果說明最優(yōu)化條件提取率高于未加活性劑條件下的提取率,同時遠(yuǎn)高于回流法,高于文獻(xiàn)值6.37%[7],由此可見,采用表面活性劑法能明顯提高黃柏中生物堿的提取率。
          3 討論
          從黃柏中提取生物堿的最佳方法為:80%乙醇,活性劑為TW60,料液比為30∶1,超聲30 min,最優(yōu)先條件提取率高于未加活性劑條件下的超聲提取率,同時遠(yuǎn)高于回流法。
          超聲波的強(qiáng)烈振動,有利于溶劑滲透到藥材粉末之中,加速生物堿成分的溶出和擴(kuò)散,對黃柏生物堿提取率有一定的提高,表面活性劑對黃柏生物堿亦有一定的增溶效果,兩者結(jié)合考慮,對生物堿提取率有更大的提高。
          關(guān)于鹽酸小檗堿的含量測定,實驗中曾取供試品和對照品溶液在waters液相通過DAD多波長檢測器檢測,發(fā)現(xiàn)200~400 nm波長范圍內(nèi),兩者均在345 nm波長處有最大吸收,且為單峰,故采用345 nm紫外分光光度法定量。
          參考文獻(xiàn):
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