羅秋水 黃月勝 熊建華 楊 勇 陳 沙 劉志遠(yuǎn)

（江西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，江西 南昌 330045）

超聲波輔助法提取苦蕎麥飯中蘆丁工藝的優(yōu)化

羅秋水 黃月勝 熊建華 楊 勇 陳 沙 劉志遠(yuǎn)

（江西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，江西 南昌 330045）

采用超聲波輔助法提取苦蕎麥飯中的蘆丁，在選取乙醇體積分?jǐn)?shù)、超聲時間、超聲波功率和料液比4個單因素試驗的基礎(chǔ)上，再進行正交試驗其結(jié)果經(jīng)極差分析、方差分析和多重比較，結(jié)果表明，超聲波輔助法提取的最佳工藝：超聲波功率為150W，料液比為1∶10（m∶V），乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%，超聲時間為20min，該條件下的蘆丁提取率為0.747 9%。

蕎麥飯；蘆?。怀暡ㄝo助法；提取率

蘆丁又稱蕓香苷，其降血糖、尿糖、血脂等藥理作用很高［1－5］。目前，主要以槐米為原料進行提取，因槐米產(chǎn)量少，原料供不應(yīng)求。苦蕎麥又名韃靼蕎麥、野蕎麥、野南蕎，是蓼科蕎麥屬植物成熟干燥的種子［6］，其蘆丁含量較高。中國是世界苦蕎麥主產(chǎn)國之一，苦蕎麥資源豐富，是可供獲取蘆丁的另一植物資源。

超聲波輔助提取法應(yīng)用于提取植物原料中的有效成分的研究報道較多［7］，而應(yīng)用于苦蕎麥中蘆丁的提取研究鮮見報道?？嗍w麥籽粒受其生理活性的影響，其耐貯性不如苦蕎麥飯干制品。本試驗利用超聲波輔助法提取苦蕎麥飯中蘆丁的工藝，旨在為批量生產(chǎn)提供理論依據(jù)及蕎麥?zhǔn)称返募庸ぬ峁嵺`參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

苦蕎麥飯：購自貴州畢節(jié)區(qū)咸寧縣；

無水乙醇：分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；

蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品：上海潤捷化學(xué)試劑有限公司；

數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱：GZX｜－9140MBE，上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；

紫外－可見分光光度計：UV752，上海佑科儀器儀表有限公司；

數(shù)控超聲波清洗器：KQ3200DB型，昆山市超生儀器有限公司；

電子天平：AR2140，Ohaus Corp.Pine Brook，NJ USA。

1.2 試驗方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 根據(jù)文獻［8］，準(zhǔn)確稱取20mg蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品，用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶解到100mL容量瓶中，定容，搖勻，即為200μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)液，然后分別取0，2.5，5.0，7.5，10.0，15mL至100mL容量瓶中，定容，搖勻，即相當(dāng)于0，5，10，15，20，30，40μg/mL的溶液，以體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液為空白，在257nm處測量其吸光度，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)不同含量對應(yīng)吸光度經(jīng)最小二乘法作線性回歸，得回歸方程。

1.2.2 樣品的制備及其蘆丁的提取方法 苦蕎麥飯粉末制備：將苦蕎麥飯放入50℃干燥箱中烘約10h，烘干后用粉碎機粉碎，放入干燥器中備用；稱取一定質(zhì)量苦蕎麥飯粉末（80目）于150mL三角瓶中，加入一定的60%乙醇溶液，放入超聲波清洗器中在一定溫度及時間下進行提取，過濾，取2mL過濾液于50mL容量瓶中，定容，搖勻，在257nm處測量其吸光度，通過回歸方程求出吸光度對應(yīng)的蘆丁濃度再按式（1）計算提取率：

式中：

R——蘆丁提取率，%；

c——蘆丁的濃度，μg/mL；

V——所用溶劑的體積，mL；

m——樣品質(zhì)量，g。

1.2.3 超聲波輔助提取的單因素試驗

（1）超聲時間的選擇：準(zhǔn)確稱取一定量苦蕎麥飯粉末平行樣3份，按料液比為1∶10（m∶V）加入體積為50%的乙醇分?jǐn)?shù)，超聲功率為120W，分別超聲處理10，20，30，40，50min，研究不同的超聲時間對蘆丁提取率的影響。

（2）乙醇體積分?jǐn)?shù)的選擇：準(zhǔn)確稱取一定量苦蕎麥飯粉末平行樣3份，在提取時間為30min，料液比為1∶10（m∶V），超聲功率為120W的條件下，乙醇體積分?jǐn)?shù)分別選用30%，40%，50%，60%，70%，研究不同的乙醇體積分?jǐn)?shù)對蘆丁提取率的影響。

（3）料液比的選擇：準(zhǔn)確稱取一定量苦蕎麥飯粉末平行樣3份，在提取時間30min，乙醇體積分?jǐn)?shù)50%，超聲功率120W 的條件下，料液比分別選用1∶6，1∶8，1∶10，1∶12，1∶14（m∶V），研究不同的料液比對蘆丁提取率的影響。

（4）超聲波功率的選擇：準(zhǔn)確稱取一定量苦蕎麥飯粉末平行樣3份，在選定提取時間30min，乙醇體積分?jǐn)?shù)50%，料液比1∶8（m∶V），超聲波功率分別選用90，105，120，135，150W，研究不同的超聲功率對蘆丁提取率的影響。

1.2.4 正交設(shè)計試驗 在單因素試驗基礎(chǔ)上，為了綜合考慮多因素相互作用對蘆丁提取的影響，根據(jù)單因素試驗結(jié)果采用L9（34）正交設(shè)計對蘆丁提取條件進行優(yōu)化。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

在波長為257nm處測量蘆丁標(biāo)品不同濃度的吸光度，以蘆丁濃度為縱坐標(biāo)，吸光度值為橫坐標(biāo)作出標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1，得到回歸方程為y＝0.020 2x－0.000 7，（R2＝0.999 5）。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線Figure 1 Standard curve

2.2 單因素試驗結(jié)果

2.2.1 超聲時間對蘆丁提取率的影響 由圖2可知，超聲時間在10～30min時提取率增加趨勢較快，30min時達到最大，之后變化不明顯，通過方差分析超聲時間差異不顯著。因此，選擇30min為較好提取時間。

圖2 提取時間對蘆丁提取率的影響Figure 2 Ectraction time on ectraction yield of rutin

2.2.2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對蘆丁提取率的影響 由圖3可知，在乙醇體積分?jǐn)?shù)為50%時提取率達到最大，之后逐漸減小，通過方差分析乙醇體積分?jǐn)?shù)差異極顯著，因此選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)50%為最佳提取濃度。

圖3 提取劑乙醇體積分?jǐn)?shù)對蘆丁得率的影響Figure 3 Ectration ethanol concentration on the yield of rutin

2.2.3 料液比對蘆丁提取率的影響 由圖4可知，在料液比為1∶6到1∶8（m∶V）時，略有增加，之后就大幅減小，通過方差分析料液比差異極顯著，由多重比較分析選擇1∶8（m∶V）為最佳料液比。

圖4 料液比對蘆丁得率的影響Figure 4 liquld ratio on the yeild of rutin

2.2.4 超聲功率對蘆丁提取率的影響 由圖5可知，隨著超聲功率的增大提取率也隨著增大，在135W時達到最大，通過方差分析超聲功率顯著不大，但由于功率大小限制，故選擇135W為最佳超聲功率。

圖5 超聲波功率對蘆丁得率的影響Figure 5 Ultrasonic Power on the yeild of rutin

2.3 正交試驗結(jié)果與分析

通過單試驗得出的正交試驗因素水平取值見表1。

由表2～4可知，超聲波功率，料液比及乙醇體積分?jǐn)?shù)對蘆丁提取率差異均顯著；超聲時間差異不顯著。各因素對蘆丁提取率影響關(guān)系為料液比＞乙醇體積分?jǐn)?shù) ＞超聲波功率＞超聲時間，其最佳提取工藝條件為A3B2C3D1或A3B3C3D1。

表1 正交試驗因素水平表Table 1 Orthogonal factor level table

表2 正交設(shè)計結(jié)果Table 2 The results of orthogonal design

2.4 驗證最優(yōu)化條件

準(zhǔn)確稱取一定量苦蕎麥飯粉末平行樣3份，按上述最佳工藝條件進行超聲提取，測量其吸光度，計算提取率，工藝參數(shù)A3B2C3D1和A3B3C3D1平均提取率分別為0.652 1%、0.747 9%，因此選擇A3B3C3D1為最佳提取工藝條件。

表3 正交設(shè)計方差分析表Table 3 Analysis of variance table orthogonal design

表4 功率、料液比、乙醇濃度三因素多重比較結(jié)果（SSR法）Table 4 Power，iquid，concentration of alcohol of multiple comparisons of three factors（SSRmethod）

3 結(jié)論

苦蕎麥飯中蘆丁的提取率的最佳提取工藝條件：超聲波功率為150W，料液比為1∶10（m∶V），乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%，超聲時間為20min，此時蘆丁的提取率最大為0.747 9%。

苦蕎麥飯是由蕎麥籽粒經(jīng)加工成的干制品，其耐貯性比蕎麥籽粒要好，但是其加工過程中蘆丁是否會有損失還需進一步考證。

1 楊志清，趙麗芹，韓育梅.蕎麥幼苗燙漂處理對其蘆丁含量的影響［J］.食品與機械，2009，25（4）：153～154.

2 胡一冰，楊敬東.苦蕎麥藥理研究及臨床應(yīng)用概況［J］.成都大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2006（4）：271～276.

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5 Schijlen Egwm，Ric De Vos Ch，Van Tunen A J，et a1.Modifi－cation of flavonoid biosynthesis in crop plants［J］.Phytochemistry，2004，65（19）：2 631～2 648.

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7 王若蘭，田志琴，游慧，等.超聲輔助法提取小米中多酚類活性物質(zhì)的研究［J］.糧食與飼料工業(yè)，2011（2）：37～41.

8 李裕，劉有智，霍紅.苦蕎麥中提取蘆丁的工藝研究［J］.華北工學(xué)院學(xué)報，2002，23（2）：130～132.

Ultrasonic extraction of rutin from auxiliary buckwheat rice

LUO Qiu－shui HUANG Yue－sheng XIONG Jian－h(huán)ua YANG Yong CHEN ShaLIU Zhi－yuan

（School of Food Science and Technology，Jiangxi Agriculture University，Nanchang，Jiangxi330045，China）

Rutin was extracted from the buckwheat rice with the ultrasonic－assisted extraction，and the volume fraction of ethanol，ultrasonic time，ultrasonic power and solid－liquid ratio was chosen as main factors in orthogonal test and orthogonal test.By the range analysis，variance analysis and multiple comparison the result showed that the best conditions were ultrasonic power of 150W，ratio of solid－liquid 1∶10（m∶V），the volume fraction of 60%ethanol and ultrasonic time of 20min was the best extraction condition.The maximum extraction ratio was 0.747 9%above the parameters.

buckwheat rice；rutin；method of ultrasonic auxiliary；extraction ratio

10.3969 /j.issn.1003－5788.2011.06.027

羅秋水（1977－），男，江西農(nóng)業(yè)大學(xué)實驗師，碩士。E－mail：lqsh2001＠126.com

2011－08－01