張文清

（廣西工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣西 南寧 530003）

利用原子吸收光譜法測(cè)定中藥黃芪制劑中重金屬微量元素含量

張文清

（廣西工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣西 南寧 530003）

利用原子吸收光譜法測(cè)定中藥黃芪中的重金屬微量元素含量，分析AAS標(biāo)準(zhǔn)曲線及各元素平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。該法的平均回收率在96．1%～111．3%之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2．4%。AAS在中藥檢測(cè)中所得結(jié)果可靠、科學(xué)，方法簡(jiǎn)便，可用于臨床實(shí)際樣品的測(cè)定。

中藥;原子吸收光譜法;重金屬微量元素

中藥中重金屬微量元素的含量與其療效的關(guān)系密切，對(duì)于中藥中重金屬微量元素的準(zhǔn)確測(cè)定，是闡明中藥藥理作用的基礎(chǔ)，并且對(duì)其臨床應(yīng)用的研究具有重要的指導(dǎo)意義[1~2]。原子吸收光譜法（AAS）由于具有精確、靈敏，選擇性好，試劑消耗少，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)而成為測(cè)定重金屬微量元素最常用的方法之一[3]。本文通過(guò)AAS對(duì)黃芪（Radix astragali）中重金屬微量元素的測(cè)定，探究與評(píng)價(jià)AAS方法的臨床意義。

1 試驗(yàn)部分

1．1 儀器與試劑

TAS－990型原子吸收分光光度計(jì)，銅、鉻空心陰極燈，SK－2200H超聲波清洗機(jī)。

5種金屬微量元素貯備液自行配備:銅（Cu）、鎘（Cd）、錳（Mn）、鋅（Zn）標(biāo)準(zhǔn)稀釋液為 0．075 mol·L－1的硝酸溶液;鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)稀釋液為磷酸二氫銨（10g·L－1）和硝酸鎂（2 g·L－1）混合溶液。 銅、錳、鋅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液均為 1．000 g·L－1;試驗(yàn)所用其他試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為電阻率18．3MΩ·cm的超純水。

黃芪（Radix astragali）（外購(gòu)） 。

1．2 儀器工作條件

微波消解升溫操作如下:保持功率在1000W，第一階段是5 min內(nèi)升到120℃，保持此溫度5 min;第二階段是5 min內(nèi)升到150℃，仍然保持5 min;第三階段在5 min內(nèi)升到190℃，此階段需保持20 min。鉛、鎘采用石墨爐原子吸收法，其中鉛灰化溫度為1000℃，原子化溫度為1700℃;鎘的灰化溫度為900℃，原子化溫度為1300℃;其它元素采用火焰原子吸收法。AS－990型原子吸收分光光度計(jì)的工作條件見(jiàn)表1。

表1 AS-99O型原子吸收分光光度計(jì)的工作條件

1．3 試驗(yàn)方法

首先用自來(lái)水將黃芪（Radix astragali）沖洗干凈后晾干;然后再用蒸餾水徹底洗2次;而后置于烘箱中恒溫 （115℃）干燥至恒重，粉碎過(guò)0.25mm篩后作為待檢樣品。取待檢樣品0．5000g，加濃硝酸5 mL和過(guò)氧化氫1 mL混合液置于微波消解儀上消解。趕酸后，將5種重金屬微量待測(cè)元素用相匹配的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液定容至50 mL，以上述儀器工作條件為基準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定，記錄分析5種元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算對(duì)應(yīng)回歸方程以及相關(guān)系數(shù)。

1．4 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理

所有數(shù)據(jù)均經(jīng)SPSS15．0統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件處理，數(shù)據(jù)資料以及百分率表示，計(jì)量資料采用t檢驗(yàn)，計(jì)數(shù)資料采用及χ2檢驗(yàn);logistic回歸方程分析，以P＜0．05認(rèn)為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2．1 原子吸收法所測(cè)得5種金屬微量元素的相關(guān)參數(shù)

根據(jù)上述儀器工作條件分別所測(cè)得5種金屬及微量元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，所計(jì)算對(duì)應(yīng)的回歸方程以及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。

表2 原子吸收法標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)

2．2 各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)上述各個(gè)樣品進(jìn)行回收試驗(yàn)（藥材選取同一批次黃芪），精密稱(chēng)取7份，每份0．1g，5份加入等量各重金屬微量元素標(biāo)樣，其余3份作為空白對(duì)照，按上述方法計(jì)算回收率;選擇一定含量的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，連續(xù)分析5次，計(jì)算吸收值的RSD%。5種重金屬微量元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 黃芪各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）

3 討論

目前，由于AAS具有極強(qiáng)的選擇性、較高的靈敏度、分析范圍較廣、很強(qiáng)的抗干擾能力等，使其在中藥重金屬微量元素的形態(tài)分析中，充當(dāng)著極其重要的角色，其臨床應(yīng)用越來(lái)越廣泛[4]。我們通過(guò)對(duì)黃芪中5種重金屬微量元素的測(cè)定，發(fā)現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)選定的濃度范圍內(nèi)，各元素濃度與吸光度均呈良好的線性關(guān)系;各元素回收率在96．1%～111．3%之間，可以滿足定量分析的要求;標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2．4%。國(guó)內(nèi)諸多學(xué)者[5～8]對(duì)于 AAS 進(jìn)行了大量的臨床研究與實(shí)踐，研究結(jié)果表明，該方法線性良好，樣品的回收率為87．1%～106%，標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤4%，其結(jié)果與我們的研究結(jié)果基本相符。綜合我們的研究結(jié)果及國(guó)內(nèi)學(xué)者的相關(guān)研究，我們有理由認(rèn)為，AAS在測(cè)量重金屬微量元素方面具有較高的可行性，該方法是可靠的，準(zhǔn)確的、科學(xué)的。

近年來(lái)，AAS已在新藥研發(fā)、標(biāo)準(zhǔn)修訂、中藥產(chǎn)品出口以及日常涉及重金屬檢測(cè)的工作中大量應(yīng)用[9]，但是其仍有一定的不足之處，比如不能同時(shí)進(jìn)行多元素檢測(cè)等[10]。相信，隨之AAS技術(shù)的發(fā)展，消解技術(shù)的研發(fā)，AAS必將具有更廣闊的應(yīng)用前景。

[1] 金仁達(dá)，萬(wàn)紅衛(wèi)，錢(qián)佳星．甘草等5種中藥中重金屬含量的監(jiān)測(cè)[J]．中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2006，12（12）:74-75．

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Determination of Trace Heavy Metals Elements in Radix Astragali Preparation by Atomic Absorption Spectrophotometry

ZHANGWen-qing
（Guangxi Vocational＆ Technical Institute of Industry，Nanning 530001，China）

The trace heavy metals elements（Cu、Mn、Zn、Pb、Cd） in Radix astragali were determined by atomic absorption spectrophotometry．The analysis AAS standard curve，the average recoveries and relative standard deviation （RSD）of each elements was analyzed．The average recovery rate was between 96．1% ～111．3% ，standard deviation RSD ≤ 2．4%．AA Scould be used for the determination of actual clinical samples．

traditional Chinese medicine;atomic absorption spectrophotometry;heavy metals trace elements

O 657.31

A

1671-9905（2011）07-0022-02

張文清（1966-），女，湖北武昌人，廣西工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院副教授，主要從事天然產(chǎn)物化學(xué)的科學(xué)研究和教學(xué)，聯(lián)系電話:13978680220，地址:廣西南寧市秀靈路37號(hào)廣西工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院105號(hào)信箱，郵編:530003，E-mail:gxgyzwq@163.com

2011-04-13