田瑩

摘 要：本文研究探討了幾種測定水體中多環(huán)芳烴（PAHs）的樣品前處理技術(shù)，并比較了它們的優(yōu)劣，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，固相微萃?。⊿PME）技術(shù)由于其集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體，操作簡單，自動(dòng)化程度高，便于與大型儀器聯(lián)用，是目前測定PAHs的主流方法。

關(guān)鍵詞多環(huán)芳烴前處理

1引 言

多環(huán)芳烴（polycyclic aromatic hydrocarbons，以下簡稱PAHs）指兩個(gè)以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的一類芳香族有機(jī)化合物，是有機(jī)化合物不完全燃燒和地球化學(xué)過程中產(chǎn)生的一類致癌物質(zhì)，這類物質(zhì)具有較強(qiáng)的“三致作用”，即致癌、致畸、致突變。

國內(nèi)外對(duì)環(huán)境介質(zhì)中PAHs的測定方法進(jìn)行了廣泛且深入的研究，由于環(huán)境樣品基體復(fù)雜、多樣且干擾物多，加之PAHs在環(huán)境中含量多為痕量或超痕量級(jí)，直接測定難度很大，有鑒于此，樣品的前處理技術(shù)是目前PAHs測定研究的難點(diǎn)和熱點(diǎn)之一。樣品的前處理在測定過程中的重要性不言而喻，處理過程中的任何一點(diǎn)失誤都會(huì)對(duì)測定造成重大的誤差，樣品前處理的結(jié)果直接影響著最終的測定結(jié)果。目前，對(duì)PAHs的分析技術(shù)已基本形成規(guī)范，一般采用液相色譜或氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，但對(duì)樣品的前處理方法還較為多樣[1]。

水體中PAHs的前處理方法

2.1 液液萃取（liquid-liquid extraction，簡稱LLE）

LLE是水樣萃取的一種常用方法，其原理是利用有機(jī)物在兩種液相中按一定比例溶解分配的性質(zhì)，將存于某一相的有機(jī)物用溶劑浸取、溶解，轉(zhuǎn)入另一液相，從而達(dá)到分離和富集的目的。常選用二氯甲烷、正己烷、丙酮、乙醚、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑作為水樣的萃取溶劑，萃取PAHs一般選用二氯甲烷和正己烷。

2.2 固相萃取法（solid phase extraction，簡稱SPE）

SPE是一種基于液固分離萃取的樣品前處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，是同時(shí)進(jìn)行萃取和濃縮的方法。SPE的原理是用顆粒細(xì)小的多孔固相吸附劑選擇性地吸附溶液中的被測物，被測物被吸附后，用另一種溶劑洗脫或用熱解析的方法解析被測物。

用于富集水樣中痕量PAHs的眾多吸附劑中，鍵合硅膠固定相應(yīng)用最為廣泛，其中C18是效果最佳的固相萃取固定相。SPE有柱狀和萃取盤兩種形式，萃取柱是應(yīng)用最早且最廣泛的形式，而盤狀SPE比柱狀SPE采用粒徑更小的鍵合硅膠或吸附樹脂填料顆粒（8～12μm），用添加少量四氟乙烯或玻璃纖維壓制成盤狀結(jié)構(gòu)的薄膜作為萃取載體，面積增大，反壓降低，可以采用很高的流量，又可以防止固相吸附劑阻塞問題，萃取效率較固相萃取柱高。PTFE固相盤是最常用的，

2.3 固相微萃?。╯olid phase microextraction，簡稱SPME）

SPME技術(shù)以SPE技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展而來，使用的萃取裝置類似于注射器，被稱為的纖維固相微萃取裝置。將色譜固定相或吸附劑涂在熔融的石英纖維上制成萃取頭，萃取頭上的涂層對(duì)目標(biāo)物有親和力，目標(biāo)物被吸附或吸收到涂層上直至達(dá)到分配平衡。目標(biāo)物的解析依據(jù)后續(xù)的檢測手段而定，若用氣相色譜測定（GC）則在GC進(jìn)樣口中通過高溫解析；若用液相色譜測定（LC）則用溶劑洗脫。

在現(xiàn)有的商品化纖維中，涂有聚二甲基硅氧烷（PDMS）非極性涂層的纖維，涂層面積較大，能耐受300℃的進(jìn)口溫度。根據(jù)“相似相溶”的原則，PDMS纖維非常適合萃取非極性的PAHs，應(yīng)用非常廣泛，涂層厚度從100μm到7μm，隨著厚度的減小，萃取頭允許暴露的溫度升高，解析越容易[2]。

SPME與SPE比較有如下優(yōu)點(diǎn)：1、克服了SPE中填料的堵塞問題；2、降低了空白值和節(jié)省了預(yù)處理的時(shí)間；3、集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體；4、萃取過程無需使用有機(jī)溶劑，保證了操作的安全性；5、萃取器攜帶方便，適合野外現(xiàn)場采樣分析，非常易于進(jìn)行自動(dòng)化操作[3-4]。

3 總結(jié)

由于PAHs在水環(huán)境介質(zhì)中含量一般較低，在現(xiàn)有條件下，要進(jìn)行儀器分析必須對(duì)樣品進(jìn)行一定的前處理。前處理方法的優(yōu)劣直接影響最終的分析結(jié)果。在實(shí)際工作中，對(duì)PAHs樣品的前處理，主要是使用萃取技術(shù)。

通過對(duì)PAHs前處理技術(shù)的研究，結(jié)果表明，SPME是目前使用最廣泛，效率最高，操作最便捷的一種前處理方法，SPME（或頂空SPME）與GC或HPLC聯(lián)用以其前處理過程簡便，方法自動(dòng)化程度高，方法線性范圍大，檢出限低等優(yōu)點(diǎn)成為當(dāng)前測定PAHs的主流方法，而SPME技術(shù)由于能快速和有效地分析環(huán)境樣品中的痕量有機(jī)污染物，從出現(xiàn)至今備受關(guān)注，萃取裝置(萃取纖維涂層)優(yōu)化、萃取方式進(jìn)一步改進(jìn)以及后序分析儀器的多樣化將是SPME技術(shù)發(fā)展的方向， SPME的應(yīng)用范圍必將不斷拓寬。

參考文獻(xiàn)：

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