馬榮山，盧媛，閻安婷

(沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，遼寧沈陽，110161)

高溫大曲增香發(fā)酵條件的研究

馬榮山，盧媛，閻安婷

(沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，遼寧沈陽，110161)

通 過測定高溫大曲以及原輔料的理化性質(zhì)，選擇合適的配比，加入特殊的輔料，并通過固態(tài)和液態(tài)兩種不同的發(fā)酵和蒸餾方式得到發(fā)酵產(chǎn)物，再利用氣相色譜測定發(fā)酵產(chǎn)物中的香氣成分同時計算出香氣成分的含量，通過與對照實驗做比較來確定高溫大曲增香發(fā)酵條件，以達到高溫大曲增香發(fā)酵的目的。

高 溫大曲，氣相色譜，香氣成分，增香發(fā)酵

白酒有不同的發(fā)酵形式，目前主要有固態(tài)和液態(tài)2種發(fā)酵形式，現(xiàn)今高溫大曲的發(fā)酵主要是熟料發(fā)酵，本課題主要根據(jù)特殊的理化性質(zhì)進行不同形式的發(fā)酵，以得到香味濃厚，口感較佳，符合市場需求，同時能滿足更廣大消費者需求的優(yōu)質(zhì)高溫大曲白酒。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗儀器

Cp-3800氣相色譜儀:美國瓦里安儀器公司;HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋:國華電器有限公司;FZ102型微型植物粉碎機、101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱:天津市泰斯特儀器有限公司;721分光光度計:上海精密科學(xué)儀器有限公司;酒精計:河北省河間市儀表廠。

1.2 試驗原料與試劑

高溫大曲(實驗室備用)、高粱、玉米、稻殼、大米、窖泥(沈陽老龍口酒廠提供)等。

甲醇(CR、AR)、乙醇(AR、CR)、菲林試劑、酒標(biāo)(南京伽諾儀表有限公司)等。

1.3 試驗方法

1.3.1 原料理化性質(zhì)

高溫大曲發(fā)酵的主要原料是高粱，本試驗加入一定量的大米和玉米粉以增香。對原料的理化性質(zhì)的檢測方法如下:(1)水分含量的測定，失重法;(2)淀粉含量的測定，菲林標(biāo)定法;(3)脂肪含量的測定，索式提取法;(4)蛋白質(zhì)含量測定，凱氏定氮法;(5)纖維素含量測定，灼燒失重法。

1.3.2 高溫大曲性質(zhì)研究

1.3.2.1 高溫大曲特性

高溫大曲(實驗室備用曲)培曲溫度高達60～65℃。由于品溫高，因而具有獨特的性質(zhì)，在濃香型、醬香型等香型白酒生產(chǎn)中有重要作用。高溫大曲是大曲酒生產(chǎn)的糖化劑、發(fā)酵劑，對形成酒的風(fēng)格和提高酒的質(zhì)量起著決定性的作用。除此之外，高溫大曲還有提供生香前體物質(zhì)和風(fēng)味物質(zhì)、促進酯化、確定香型、增加投料等特殊作用［1－2］。

1.3.2.2 理化特性［3－4］

高溫大曲作為特殊的糖化發(fā)酵劑，其理化性質(zhì)檢測方法如下:(1)水分含量，失重法;(2)糖化力測定，菲林滴定法;(3)液化力測定，分光光度法;(4)發(fā)酵力測定，排氣法;(5)酸度測定，酸堿滴定法;(6)酯化力測定，滴定法［3－4］。

2 高溫大曲的發(fā)酵

2.1 發(fā)酵條件的確定

2.1.1 固態(tài)發(fā)酵流程

高粱(大米、玉米等)→過篩除雜→粉碎(粉碎成4、6瓣過40目篩)→潤料(90℃水潤2～4 h)→蒸料(2～3 h)→加輔料(預(yù)先蒸30 min去除雜味)→添加窖泥→拌曲(20%～50%左右)→裝罐→入窖發(fā)酵(可適當(dāng)提高發(fā)酵溫度，并經(jīng)試驗確定發(fā)酵周期)→出窖蒸餾→發(fā)酵產(chǎn)物感官檢測→香氣成分分析［5－6］2.1.2 發(fā)酵條件的選擇

為了達到增香的目的，在試驗過程中同時加入一定量的輔助材料和窖泥，再按照不同的配比進行發(fā)酵。配比條件見表1。

本實驗通過以上不同原輔料配比，在25℃下，當(dāng)窖泥添加量相同，高溫大曲添加量不同時經(jīng)過相同的發(fā)酵周期，最終確定出較優(yōu)發(fā)酵條件，同時發(fā)酵產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜檢測與對照實驗進行比較，得出高溫大曲、窖泥與發(fā)酵產(chǎn)物中香氣成分的關(guān)系。另外固態(tài)發(fā)酵在入窖發(fā)酵前要經(jīng)過60～65℃的高溫堆積2～3h。

表1 固態(tài)發(fā)酵的配比條件

2.1.3 液態(tài)發(fā)酵

高粱(大米、玉米粉等)→過篩除雜→粉碎(過40目篩)→配料(可適當(dāng)?shù)募尤攵蛊桑岣咴系鞍踪|(zhì)含量)→潤料(80℃以上40%的水、1 h)→蒸料(2～3 h)→出甑攤涼→加水調(diào)酸(pH 6.5～7.0，加2.5～2.8倍的水)→加入窖泥袋→拌曲→入窖發(fā)酵(前期為有氧發(fā)酵2～3 d，需不斷地攪拌，后期在30～40℃下發(fā)酵7～10 d)→出窖蒸餾→發(fā)酵產(chǎn)物檢測→香氣成分分析

2.1.4 液態(tài)發(fā)酵條件的選擇

液態(tài)發(fā)酵有特殊的優(yōu)點，如發(fā)酵周期短，岀酒量高，蒸餾快，香氣成分損失少等，但同時也有缺點，如酸度高，酒精度低，香味成分含量低等，其發(fā)酵周期為15d左右，發(fā)酵初期為有氧發(fā)酵，需要不停地攪拌，2～3 d后為無氧發(fā)酵，必須確保密封。同時發(fā)酵物中窖泥袋用脫脂紗布包裹，懸掛于發(fā)酵液中，蒸餾時將其取出，液態(tài)發(fā)酵的配比條件見表2。

表2 液態(tài)發(fā)酵的配比條件

2.2 發(fā)酵產(chǎn)物中香氣成分檢測

2.2.1 色譜條件

CP-3800氣相色譜儀，色譜柱:30 m×0.32 mm(膜厚0.5 μm)白酒專用柱，檢測器:FID，進樣口溫度:210℃，檢測器溫度:210℃，程序升溫:35℃保持1 min以10℃/min升至210℃，載氣:H2，0.3 MPa，N2，0.35 MPa，進樣量:1 μL。

2.2.2 發(fā)酵產(chǎn)物氣相色譜檢測

利用氣相色譜儀，對發(fā)酵產(chǎn)物中的香氣成分進行定性和定量分析，從而得出高溫大曲和特殊輔料窖泥對增香發(fā)酵條件的影響［7］。

3 結(jié)果與討論

3.1 試驗結(jié)果

3.1.1 原輔料理化檢測結(jié)果(表3)

3.1.2 高溫大曲理化性質(zhì)檢測結(jié)果(表4)

表3 原料理化性質(zhì)測定結(jié)果

表4 高溫大曲理化性質(zhì)測定結(jié)果

根據(jù)表3及表4可知原料和高溫大曲其理化性質(zhì)均達到標(biāo)準(zhǔn)，高溫大曲可確定為一級曲。其糖化力、發(fā)酵力較強，能夠達到最大發(fā)酵，因此可作為高溫大曲增香發(fā)酵的原料。

3.1.3 入窖前后理化性質(zhì)檢測結(jié)果

結(jié)果見表5及表6。

表5 入窖前后理化性質(zhì)測定結(jié)果(固態(tài)發(fā)酵)

表6 入窖前后理化性質(zhì)測定結(jié)果(液態(tài)發(fā)酵)

由表5和表6看出，發(fā)酵后水分含量、酸度、還原糖的含量都在增加，淀粉在高溫大曲糖化力的作用下部分轉(zhuǎn)化成還原糖，含量下降，窖泥的添加對發(fā)酵并無顯著影響，發(fā)酵物經(jīng)過蒸餾后得到發(fā)酵產(chǎn)物。

3.1.4 發(fā)酵產(chǎn)物檢測結(jié)果

根據(jù)表7和表8可知液態(tài)發(fā)酵產(chǎn)物的酸度遠大于固態(tài)發(fā)酵產(chǎn)物，酒精度隨著高溫大曲添加量的增加而增加，但是根據(jù)其色、香、味、格的檢測結(jié)果，可以看出高溫大曲的添加量決定發(fā)酵產(chǎn)物的香型，添加量高，香氣成分含量高，但是隨著高溫大曲添加量的增加，產(chǎn)物酸度也隨之加大，特別是液態(tài)發(fā)酵，口感反而下降。從增香的角度考慮固液態(tài)發(fā)酵均以實驗4為最佳，因此對實驗4的數(shù)據(jù)進行分析。

3.1.5 發(fā)酵產(chǎn)物中香氣成分檢測結(jié)果

結(jié)果見圖1－圖5。

圖1 混合標(biāo)樣色譜圖

表7 固態(tài)發(fā)酵產(chǎn)物(45 d)檢測結(jié)果

表8 液態(tài)發(fā)酵產(chǎn)物(15d)檢測結(jié)果

圖2 液態(tài)發(fā)酵(對照)色譜圖

圖3 液態(tài)發(fā)酵(實驗4)色譜圖

圖4 固態(tài)發(fā)酵(對照)色譜圖

圖5 固態(tài)發(fā)酵(實驗4)色譜圖

3.1.6 發(fā)酵產(chǎn)物成分分析結(jié)果

依圖1～圖5和表9可以看出，2種不同發(fā)酵形式的發(fā)酵產(chǎn)物中香氣成分含量有所不同，液態(tài)發(fā)酵在整體上醇類和醛類含量高于固態(tài)發(fā)酵，味沖，欠綿軟，酸味大，而固態(tài)發(fā)酵產(chǎn)物中酯類含量高于液態(tài)，醬香味濃郁，口感好。與對照實驗比較，窖泥的添加使發(fā)酵產(chǎn)物中香氣成分含量有所增加，尤其是對己酸乙酯含量影響較大?？偟膩碚f，兩者均以濃香型和醬香型為主，隨著高溫大曲添加量的增加，其香氣成分含量也在增高，但不能一味提高高溫大曲的添加量，所謂曲大苦大，可以適當(dāng)?shù)奶岣甙l(fā)酵溫度，延長發(fā)酵周期，添加特殊的輔料(如窖泥)來達到增香的目的。

4 結(jié)論

窖泥對增香發(fā)酵有一定的影響，尤其是對發(fā)酵產(chǎn)物中己酸乙酯的含量有特殊影響，窖泥中含有大量的己酸菌，經(jīng)過密封發(fā)酵以后會產(chǎn)生大量的己酸乙酯，提高發(fā)酵產(chǎn)物的醬香香味，但是在高溫大曲和窖泥的共同作用下，發(fā)酵產(chǎn)物酸度會有一定程度的下降，因此窖泥在高溫大曲發(fā)酵過程中能夠起到增香的作用，但其作用規(guī)律需深入研究。

表9 發(fā)酵產(chǎn)物成分分析結(jié)果

高溫大曲發(fā)酵的香型取決于曲的添加量，以濃香型和醬香型為主，添加窖泥可以提高發(fā)酵產(chǎn)物中酯類成分的含量。由于實驗過程中原料添加量低，受蒸餾條件及貯藏條件等的影響，造成發(fā)酵產(chǎn)物中酸度高，香氣成分含量低，因此本實驗只是初步研究窖泥和高溫大曲在增香發(fā)酵中作用，在實際生產(chǎn)中還需進一步研究。

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［2］ 陳鈞輝，李俊，張冬梅等.生物化學(xué)實驗［M］.北京:科學(xué)出版社，2008(3):248－250

［3］ 張德才，王樹龍，劉興照.高溫大曲的特性及作用［J］.釀酒科技，1996，1:20 －21

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［5］ 李大和.白酒釀造工教程(中)［M］.北京:中國輕工業(yè)出版社，2006:46－47.

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Study of the Optimal Fermentation Conditions of High Temperature Daqu

Ma Rong-shan，Lu Yuan，Yan An-ting
(Agricultured University of Shenyang，F(xiàn)ood Science Inctitute，Shanyang 110161，China)

By determining the physical and chemical properties of high temperature Daqu and raw materials，we chose the appropriate ratio of the special accessories and obtained distillation processes fermentation product through two kinds of fermentations，solid state fermentation(SSF)and submerged fermentation(SMF).Main aroma components in fermented products were determined and quantified by gas chromatography.Eventually flavoring fermentation conditions for high temperature Daqu were confirmed by comparing the above results with that of the control experiment.

high temperature Daqu，gas chromatography，aroma components，flavoring fermentation

碩士研究生。

2010－06－02，改回日期:2010－12－07