竇宜宏 (天津艾斯騰節(jié)水技術(shù)有限公司 天津300384)
攪拌法制備SiC粒子增強Al-Si基復(fù)合材料的工藝研究
竇宜宏 (天津艾斯騰節(jié)水技術(shù)有限公司 天津300384)
根據(jù)半固態(tài)攪拌法制備顆粒增強鋁基復(fù)合材料的基本原理,自行設(shè)計了一套集熔煉、攪拌等為一體的制備裝置,采用機械攪拌法在半固態(tài)條件下制備SiC粒子增強ADC12合金復(fù)合材料,重點探討了SiC粒度、添加量等參數(shù)對復(fù)合材料顯微組織與性能的影響。
SiC粒子 ADC12合金 復(fù)合材料 半固態(tài) 機械攪拌
顆粒增強金屬基復(fù)合材料由于具有優(yōu)良的綜合性能,如高比強度、高耐磨性、高彈性模量、熱穩(wěn)定性好等,在航空、航天、汽車、儀器儀表等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。其中SiC粒子增強鋁基復(fù)合材料因其低廉的價格、良好的加工和使用性能在近20年內(nèi)得到了很快的發(fā)展。半固態(tài)成形技術(shù)是近年來金屬成形技術(shù)的熱點,可以獲得高強度、高質(zhì)量的金屬零件。采用半固態(tài)攪拌法制備粒子增強鋁基復(fù)合材料在20世紀80年代開始研究,它主要是針對液態(tài)攪拌鑄造法的缺點而提出,其原理是在半固態(tài)熔體中進行攪拌,即金屬熔體的攪拌溫度控制在液相線與固相線之間。在攪拌過程中,將增強粒子加入半固態(tài)金屬熔體。但由于SiC粒子與鋁合金基體的潤濕性差,SiC粒子與鋁液在高溫時發(fā)生界面反應(yīng)生成脆性的Al4C3影響性能,ADC12合金的半固態(tài)溫度區(qū)間較窄等問題都制約著制備SiC粒子增強Al-Si基復(fù)合材料的發(fā)展。本論文將利用半固態(tài)技術(shù)采用機械攪拌法來探討不同含量的SiC粒子增強Al-Si基復(fù)合材料的制備工藝。
在國外,鋁基復(fù)合材料作為結(jié)構(gòu)材料,已被大規(guī)模應(yīng)用于直升飛機旋翼系統(tǒng)上;作為儀表材料,應(yīng)用于航天飛機、導(dǎo)彈和衛(wèi)星等航天器的零部件上;作為光學(xué)材料,用來制作輕量化光學(xué)反射鏡;作為電子材料,曾被用來制作IRIDI-MMO的系統(tǒng)部件,應(yīng)用于Motorola公司發(fā)射的衛(wèi)星上;作為耐磨材料,廣泛用于汽車剎車片、活塞等。表1、表2為鋁基復(fù)合材料在汽車上和航天航空上的應(yīng)用情況。
國內(nèi)從20世紀80年代中期開始在863計劃的支持下,經(jīng)過二十幾年的不斷努力,在粒子增強鋁基復(fù)合材料的研究方面已有了很大的提高,在材料的組織性能、復(fù)合材料界面等方面的研究工作已接近國際先進水平。但是國內(nèi)這方面的研究相對來說起步較晚,大都仍處于實驗室階段,還沒有得到廣泛的推廣與應(yīng)用。
表1 鋁基復(fù)合材料在汽車上的應(yīng)用狀況
表2 鋁基復(fù)合材料在航天航空上的應(yīng)用情況
本試驗制備SiC粒子增強Al-Si基復(fù)合材料的基體為綜合性能良好的Al-Si系A(chǔ)DC12合金,增強材料選用140目(粒徑尺寸105 μm)的SiC粒子。
1.1.1 基體材料 材料ADC12是日本的鋁合金牌號,又稱12號鋁料,屬于Al-Si-Cu系合金,相當于中國國產(chǎn)的壓鑄鋁合金代號YL113,合金牌號是YZAlSi11Cu3。
合金中主要的合金元素如Si主要是提高合金的鑄造性能,使合金具有很好的流動性、氣密性,提高耐磨性、耐蝕性和強度,降低熱膨脹系數(shù)。Cu是強化元素,使合金具有較高的強度和硬度,提高流動性。合金中含有微量的Fe,在鑄造過程中可以不粘模。ADC12合金化學(xué)成分如表3所示。
表3 ADC12鋁合金的化學(xué)成分
Al-Si系二元相圖如圖1所示:
圖1 Al-Si系二元相圖
從Al-Si系二元相圖可以看出,室溫下只有α(Al)和Si兩種相,α(Al)的性能和純鋁相似,Si的性能和純硅相似。共晶成分在12.6%Si處,亞共晶合金的組織由α(Al)+共晶體(α+Si)所成,過共晶合金的組織由Si+共晶體(α+Si)所組成。ADC12合金在常溫下主要組織為初生相和共晶組織,具有常規(guī)鑄造鋁合金的組織特征。
1.1.2 增強材料 本試驗選用的增強相顆粒為SiC粒子。SiC為強共價鍵化合物,其晶體結(jié)構(gòu)由Si-C四面體組成,Si原子處于四面體的中心,C原子處于四面體的頂角,四面體排列形成六方層狀。六方層狀排列方式的多樣性形成了SiC的多形體。SiC的硬度僅僅次于金剛石和碳化硼,排在第3位。
本次試驗所用的SiC粒子是由60目(粒徑約為250 μm)SiC粒子經(jīng)研磨、過篩所得到140目(粒徑約為100 μm)的SiC粒子,密度3.2 g/cm3,熔點2 700℃,膨脹系數(shù)4×10-6/℃,彈性模量450 GPa,彎曲強度400~500 MPa。SiC的比剛度大,則單位載荷引起結(jié)構(gòu)的變形小,尺寸穩(wěn)定性好。SiC具有良好的熱傳導(dǎo)性能,當環(huán)境溫度變化時,SiC粒子內(nèi)部很容易達到溫度的平衡,不會引起很大的內(nèi)應(yīng)力,對環(huán)境適應(yīng)能力強,壽命長。所以作為增強體材料,能夠與基體組織緊密結(jié)合并提高它的硬度等綜合性能(見圖2)。
圖2 不同粒度的SiC粒子
為實現(xiàn)在半固態(tài)狀態(tài)下對SiC粒子增強ADC12合金充分攪拌以達到增強粒子均勻分布的目的,結(jié)合實驗室現(xiàn)有實驗條件,自行設(shè)計了溫控系統(tǒng)、專用大鐵坩堝、特殊的攪拌器和攪拌頭、顆粒添加裝置及相應(yīng)的保護措施,并設(shè)定一些合適的工藝參數(shù)。高溫下鋁合金在攪拌過程中與空氣接觸發(fā)生氧化,所以每次熔煉時都加高效排雜熔劑覆蓋在上面,進行精煉保護。攪拌時鋁液會產(chǎn)生漩渦容易卷入氣體,所以澆鑄成型后需用自制的鐘罩進行壓實。加入SiC粒子時為防止冷卻過快,固相率太高,需要SiC粒子在較高溫度時分多次加入。經(jīng)過多種方式的探索,最終決定用手直接加入方便簡單,而且每次加入量容易控制。用鐵皮和硅酸鋁纖維制成一夾具,作為手持坩堝的隔熱層,以防止燙傷。試驗裝置示意圖和實物圖分別如圖3和圖4所示。
圖3 試驗裝置示意圖
圖4 實驗裝置實物圖
在制備復(fù)合材料之前,先制備一半固態(tài)Al-Si合金,研究其組織形態(tài),并確定后面制備復(fù)合材料SiC粒子加入時的固相率。
實驗步驟:設(shè)定控溫儀的溫度為720℃,熔煉ADC12合金;待合金完全熔化時加入適量的精煉劑覆蓋在上面,以防止鋁液與空氣接觸而過分氧化;用熱電偶測溫儀測定熔液溫度為670℃時扒渣,澆鑄原始坯料,后面再澆注合金液到石墨小坩堝(φ10 mm×20 mm)的2/3處,即將攪拌器的鐵棒插入到鋁液的正中間,并保證垂直于鋁液的液面,制得鋁錠攪拌頭;待鋁錠攪拌頭冷卻凝固后,把攪拌頭安裝到攪拌器上,調(diào)試攪拌速度;測得鋁液溫度為650℃時,設(shè)定攪拌器的轉(zhuǎn)速為200 r/min,用鋁錠攪拌頭進行攪拌,攪拌5 min后鋁錠熔化。繼續(xù)攪拌至合金液呈半固態(tài),取樣。
設(shè)定目標復(fù)合材料的質(zhì)量為500 g,根據(jù)含量配比分別制備 10%SiC/Al-Si復(fù)合材料、15%SiC/Al-Si復(fù)合材料、20%SiC/Al-Si復(fù)合材料。
試驗結(jié)束后,首先用QG-3金相試樣切割機取樣,然后用MPJ-35金相試樣磨平機進行預(yù)磨并倒角,以防止后道工序拋光時試樣刮破拋光布。再通過各個型號的水磨砂紙進行粗磨、細磨,細磨結(jié)束后再在PG-2D拋光機上進行拋光,最后用0.5%HF水溶液浸蝕。拋光時每隔15 s左右從拋光布的中心加入適量的Al2O3拋光液,拋光結(jié)束時需用水使勁沖洗試樣表面,以防止拋光液滯留在試樣上面,然后再用酒精擦拭掉試樣表面的水漬,用電吹風(fēng)吹干后再進一步用0.5%HF水溶液浸蝕。浸蝕完畢后再次用水沖掉試樣表面殘留的浸蝕液,滴幾滴無水酒精排開水漬,再次吹干。最后在XJZ-6A型金相顯微鏡下觀察試樣的組織。
復(fù)合材料的宏觀組織用JSZ6S立體顯微鏡進行觀察,由于其自帶的拍攝軟件拍出的照片效果不夠理想,清晰度不高,所以采用相機在其目鏡上直接進行拍照,以觀察粒子分布的均勻性。
由于SiC粒子增強Al-Si基復(fù)合材料試樣基體硬度比較低,而且微觀組織各處硬度差距比較大,所以選擇測量面積比較大的布氏硬度。
本試驗所用的布氏硬度計的型號為HB-3000型,鋼球直徑為10 mm,負荷為1 000 kgf,加載時間30 s。每個樣在不同的位置測定5個點,卸載后采用JC10型讀數(shù)顯微鏡測出壓痕直徑 d1、d2、d3、d4、d5,去掉最大值和最小值,剩余 3 個值取平均值d,查布氏硬度表得復(fù)合材料的布氏硬度值。
在制備半固態(tài)合金之前,先在石墨坩堝中澆鑄ADC12鋁錠,觀察其金相組織。復(fù)合材料基體坯料的顯微組織如圖5所示,半固態(tài)Al-Si合金的顯微組織如圖6所示。
圖5 復(fù)合材料基體坯料的顯微組織
圖6 半固態(tài)ADC12合金的顯微組織
本試驗在獲得較為成熟的制備工藝之前,進行了大量的探索工作。涉及的問題主要有:攪拌頭的設(shè)計、熔體溫度的控制、攪拌器轉(zhuǎn)速的確定、SiC粒子粒徑、SiC粒子的加入方式、SiC粒子加入時液相率的控制等。
起初采用石墨棒制成的攪拌頭,經(jīng)試驗嘗試后,石墨攪拌頭攪拌范圍太小無法充分攪拌,存在一定的死角。后來重新設(shè)計鐵棒狀特殊攪拌頭,攪拌范圍加大,能很好地控制半固態(tài)漿料的制備進程。
在試驗過程中發(fā)現(xiàn),攪拌器的轉(zhuǎn)速過快,鋁液會產(chǎn)生飛濺并卷入過多的氣體,基體合金也會被大量氧化;轉(zhuǎn)速過低,很難將SiC粒子攪拌均勻并彌散分布。結(jié)果表明,攪拌器的轉(zhuǎn)速為200 r/min為最佳轉(zhuǎn)速,能夠在液體中產(chǎn)生一定的漩渦,便于SiC粒子的加入,又不至于導(dǎo)致熔液飛濺出來。攪拌時間為5 min左右,攪拌時間太短無法攪拌均勻;攪拌時間太長,熔液固相率太高,導(dǎo)致最后凝固,成型效果不好。
圖7 10%SiC/Al-Si基復(fù)合材料的宏觀組織
圖8 10%SiC/Al-Si基復(fù)合材料的顯微組織
圖9 15%SiC/Al-Si基復(fù)合材料的宏觀組織
圖10 15%SiC/Al-Si基復(fù)合材料的顯微組織
根據(jù)前章講述的復(fù)合材料制備工藝流程,制備出不同SiC含量的粒子增強Al-Si基復(fù)合材料,顯微組織和宏觀組織如圖7至12所示。
圖11 20%SiC/Al-Si基復(fù)合材料的宏觀組織
圖12 20%SiC/Al-Si基復(fù)合材料的顯微組織
根據(jù)前章講述的布氏硬度測定方法,測得ADC12合金和不同SiC含量的復(fù)合材料的布氏硬度值如表4所示:
表4 ADC12合金和不同SiC含量的復(fù)合材料布氏硬度值
根據(jù)所測ADC12合金和不同SiC含量的復(fù)合材料布氏硬度值繪制的變化曲線如圖13所示:
圖13 ADC12合金不同SiC含量的復(fù)合材料布氏硬度值的變化曲線
本試驗根據(jù)自己設(shè)計的一套集熔煉、攪拌等為一體的制備裝置,成功制備出10%、15%、20%等不同SiC含量的粒子增強Al-Si基復(fù)合材料,研制出分布均勻、界面結(jié)合相對良好的半固態(tài)復(fù)合材料制備工藝。研究了SiC粒子粒徑大小及含量對復(fù)合材料硬度的影響。本論文的主要結(jié)論如下:①通過設(shè)計特殊攪拌頭,成功制備出半固態(tài)合金漿料,操作方便、工藝簡單,有效的解決半固態(tài)漿料制備工藝復(fù)雜等難題。②對SiC粒子進行高溫預(yù)處理,能有效除去粒子表面的雜質(zhì),一定程度地改善粒子與Al-Si基體的潤濕性,操作簡單,效果明顯,是一種方便可行的粒子預(yù)處理方法。③SiC粒子粒徑太大,與基體結(jié)合時達不到彌散強化效果;SiC粒子粒徑太小,與基體的潤濕性很差,而且易發(fā)生團聚。④隨著SiC粒子含量的增加,復(fù)合材料的硬度先上升后下降,15%SiC粒子含量的復(fù)合材料硬度值最高,達54.5 HBS?!?/p>
[1]Y.Sahin.Preparation and some properties of SIC partide reinforced aluminium alloy composit[J].Materials and Design,2003(24):671-679.
[2]A.Urena,E.E.Martinez.Oxidation treatments for SIC particles used as reinforcement in aluminium matrix composites[J].CompositesScience and Techonlogy,2004(64):1843-1854.
[3]方研研,邵光杰,許路萍,等.SiC顆粒增強鋁基復(fù)合材料半固態(tài)成形件組織及性能[J].上海金屬,2004,26(5):1-4.
[4]張鵬,李付國,李惠曲.SiC顆粒增強鋁基復(fù)合材料的熱變形本構(gòu)方程及其優(yōu)化[J].航空材料導(dǎo)報,2009,29(1):51-56.
[5]趙大志,路貴民,崔建忠.半固態(tài)鑄造技術(shù)的發(fā)展狀況和前景[J].鑄造,2005,54(10):943-947.
[6]劉杰,孫衛(wèi)和.碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料的制備工藝進展[J].稀有金屬與硬質(zhì)合金,2008,36(2):59-62.
[7]劉海.機械攪拌法制備SiC顆粒增強鋁基復(fù)合材料的技術(shù)研究[D].重慶:重慶大學(xué),2007.
[8]周雪峰.ZL112Y合金半固態(tài)SiC顆粒增強鋁基復(fù)合材料的制備與成型工藝研究[D].重慶:重慶大學(xué),2006.
[9]王瑩,劉向東.碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢[J].鑄造設(shè)備研究,2003(3):13-22.
[10]徐正國,王承志,張玉妥.攪拌法制備SiC顆粒增強鋁基復(fù)合材料的研究現(xiàn)狀與展望 [J].鑄造設(shè)備研究,2007(5):35-48.
[11]趙稼祥.先進復(fù)合材料的發(fā)展與展望[J].材料工程,2000(10):40-44.
[12]趙大為,米國發(fā).鑄造法制備顆粒增強鋁基復(fù)合材料的研究進展[J].航天制造技術(shù),2008(5):26-30.
[13]崔建忠,路貴民,劉丹,等.半固態(tài)漿料制備技術(shù)的新進展[J].哈爾濱工業(yè)大學(xué)學(xué)報,2000,32(4):110-113.
[14]強穎懷,王曉虹,馮培忠.SiCp增強金屬基復(fù)合材料的研究進展[J].輕金屬,2003(7):49-51.
[15]陳穎,謝禮志.半固態(tài)漿料制備技術(shù)的研究進展[J].廣西輕工業(yè),2007(8):25-26.
[16]王永欣,馬穎,陳體軍,等.半固態(tài)漿料制備技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀[J].材料導(dǎo)報,2008,22(4):45-49.
[17]徐金城,鄧小燕,張成良,等.碳化硅增強鋁基復(fù)合材料界面改善對力學(xué)性能的影響[J].材料導(dǎo)報,2009,23(1):25-27.
[18]施忠良,劉俊友,顧明元,等.碳化硅顆粒增強的鋁基復(fù)合材料界面微結(jié)構(gòu)研究[J].電子顯微學(xué)報,2002,21(1):52-55.
[19]孫亦,陳振華.半固態(tài)金屬基復(fù)合材料的制備及流動性研究[J].材料導(dǎo)報,2005,19(3):56-59.
[20]周美玲,謝建新,朱保泉.材料工程基礎(chǔ)[M].北京:北京工業(yè)大學(xué)出版社,2006.
[21]鄭晶,賈志華,馬光.碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料的研究進展[J].鈦工業(yè)進展,2006,23(6):13-16.
[22]任德亮,齊海波,丁占來,等.SiCp/Al復(fù)合材料攪拌鑄造制備工藝的研究[J].鑄造技術(shù),1999(2):41-43.
[23]陳家焱,莊文瑋,陳章位.半固態(tài)法制備鋁合金工藝的優(yōu)化[J].金屬鑄鍛焊技術(shù),2008,37(15):38-40.
[24]韓飛,解念鎖,王永善.SiCp/ZL102復(fù)合材料液態(tài)模鍛的研究[J].鑄壓技術(shù),2001(6):36-37.
[25]陸文華,李隆盛,黃良余.鑄造合金及其熔煉[M].北京:機械工業(yè)出版社,2002.
[26]靳彪,游曉紅,王錄才.半固態(tài)金屬成形技術(shù)的研究現(xiàn)狀及應(yīng)用展望[J].電加工與模具,2009(增刊):28-31.
[27]周雪峰,劉昌明,朱興才,等.碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料的制備及半固態(tài)擠壓成形技術(shù)的研究[J].重慶科技學(xué)院學(xué)報,2006,8(2):42-46.
2011-11-09