胡震，于海蓮

（四川理工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，四川 自貢 643000）

微波輻射提取大蒜素的工藝研究

胡震，于海蓮

（四川理工學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，四川 自貢 643000）

在微波輻射作用下，以乙醇為提取劑，從大蒜中提取大蒜素，采用分光光度法測定大蒜素的提取率?？疾炝宋⒉üβ?、乙醇的體積分?jǐn)?shù)、料液比、微波輻射時(shí)間對大蒜素提取率的影響。得到了從大蒜中提取大蒜素的工藝條件為微波功率200 W、乙醇的體積分?jǐn)?shù)90%、料液比1∶5(g/mL)、微波輻射時(shí)間5 min。在此工藝條件下，大蒜素的提取率為0.143%。

大蒜素；提??；微波；溶劑法；分光光度法

大蒜素是大蒜發(fā)揮廣泛藥效的重要成分之一，屬于亞砜類物質(zhì)，遇熱、堿和光均易分解代謝為一系列硫化物[1]。大蒜素具有抗菌消炎防腐、降血脂功能、提高肌體免疫力、防癌抗癌和抗衰老作用[2-4]。目前國內(nèi)外關(guān)于大蒜素的提取方法報(bào)道很多，主要分為3類[5-6]：水蒸氣蒸餾法、超臨界流體萃取法和溶劑提取法，其中水蒸氣蒸餾法具有設(shè)備簡單、成本低、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，是最常用的方法之一，但是因發(fā)酵和蒸餾溫度相對較高，蒜氨酸酶的活性下降，大蒜素有損失，大蒜素提取率較低，而且所得大蒜素不夠清新；超臨界流體萃取法的優(yōu)點(diǎn)是操作溫度低，產(chǎn)品質(zhì)量好,提取收率高，缺點(diǎn)是設(shè)備一次性投資較大，裝卸料都采用間歇式；目前溶劑提取法使用的溶劑多為乙醚，但其揮發(fā)性較大，而且具有一定的毒性。乙醇以其安全、無毒且成本低廉的優(yōu)點(diǎn)成為乙醚的最佳替代品，而且微波具有高效、快速等優(yōu)點(diǎn)，所以采用微波萃取，用乙醇作為萃取劑，從大蒜中提取大蒜素，并對各個(gè)工藝因素進(jìn)行系統(tǒng)性考察，為工業(yè)規(guī)?；崛〈笏馑靥峁┘夹g(shù)參數(shù)，具有重要的理論指導(dǎo)意義。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

試劑：聚乙二醇，乙醇，NaOH，濃硝酸，氯化鋇，ZnSO4均為分析純；六次甲基四胺—鹽酸緩沖液，pH=5.6。

原料：大蒜，山東產(chǎn)。

儀器：CW-2000型超聲波-微波協(xié)同萃取儀：上海新拓微波溶樣測試有限公司；SHB-III型循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長城科工貿(mào)有限公司；HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋：天津市斯特儀器有限公司；PHS-3CA型精密酸度計(jì)：上海大普儀器有限公司；UV-1100紫外可見分光光度計(jì)：上海美譜達(dá)儀器有限公司。

1.2 方法

用電子天平稱取20 g的去皮大蒜；用蒸餾水將其清洗，放入玻璃研缽中，搗成蒜泥；加入3 mL的去離子水于研缽中，酶解30min；取酶解好的大蒜原料液，用3層紗布包裹蒜泥并用乙醇清洗研缽，將濾液一起倒入250 mL的燒杯中，再用微波進(jìn)行輻射萃取大蒜素；取出萃取液，調(diào)節(jié)其pH，再進(jìn)行減壓蒸餾，取減壓濃縮后的濃縮液于50℃恒溫干燥箱恒溫2 h，取出產(chǎn)品；再用紫外-可見分光光度法對提取的大蒜素進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與討論

用乙醇做萃取劑，在微波輻射作用下提取大蒜中大蒜素的工藝中，影響大蒜素提取率的主要因素有微波功率、乙醇的體積分?jǐn)?shù)、料液比和微波輻射時(shí)間。

2.1 微波功率對大蒜素提取率的影響

利用微波輻射產(chǎn)生的熱作用于天然物的維管束組織內(nèi)部，使其維管束和腺胞系統(tǒng)中升溫更快，并且能保持此溫度直至其內(nèi)部壓力超過細(xì)胞壁膨脹的能力，致使細(xì)胞破裂，位于細(xì)胞內(nèi)的大蒜素就從細(xì)胞壁流出、傳遞、轉(zhuǎn)移至周圍的萃取溶劑中，進(jìn)而在較短的時(shí)間內(nèi)被萃取溶劑捕獲并溶解其中?？疾煳⒉üβ蕦Υ笏馑靥崛÷实挠绊懀鋵?shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，當(dāng)微波功率低于200 W時(shí)，大蒜素的提取率隨著微波功率增大而增大，當(dāng)微波功率超過200 W之后，大蒜素的提取率反而逐漸減小。主要是由于微波對天然物的維管束組織加熱較快，很容易致使細(xì)胞破裂，使細(xì)胞內(nèi)的大蒜素從細(xì)胞壁流出，所以開始大蒜素的提取率增大迅速，當(dāng)微波功率較高時(shí)，產(chǎn)生的熱量較高，大蒜素從細(xì)胞壁流出后，提取液的溫度很高時(shí)，大蒜素的揮發(fā)性進(jìn)一步增大，所以，被提取出的大蒜素部分被揮發(fā)掉了，故大蒜素的提取率降低。因此微波功率選擇200W為宜。

2.2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對大蒜素提取率的影響

乙醇作為萃取劑，乙醇體積分?jǐn)?shù)不同，萃取劑的極性也會(huì)發(fā)生改變，其對大蒜素的提取也有較大的影響。考察乙醇體積分?jǐn)?shù)對大蒜素提取率的影響，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的提高，大蒜素的提取率也一直在顯著提高，這也說明了大蒜素易溶于有機(jī)溶劑而難溶于水，但當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)超過90%以后，萃取劑乙醇溶液的極性改變較小，所以大蒜素的提取率幾乎不再增大。因此選取乙醇體積分?jǐn)?shù)為90%。

2.3 料液比對大蒜素提取率的影響

在不改變其它影響因素的條件下，考察料液比對大蒜素提取率的影響，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，隨著料液比的提高，大蒜素的提取率也顯著提高，料液比從1∶2（g/mL）增大到1∶5（g/mL）的過程中，大蒜素的提取率增速較快，但料液比從1∶5（g/mL）增大到1∶6（g/mL）的過程中，大蒜素的提取率幾乎不再增大。大蒜素在萃取過程中，隨著萃取相乙醇的增加，乙醇的萃取能力也相應(yīng)增大，所以大蒜素從大蒜中分離的效果大大提高。因此料液比選擇1∶5（g/mL）為宜。

2.4 微波輻射時(shí)間對大蒜素提取率的影響

微波輻射時(shí)間的長短決定了反應(yīng)液體系溫度的高低，考察微波輻射時(shí)間對大蒜素提取率的影響，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，當(dāng)萃取液在微波輻射作用下，萃取液的升溫速率較快，大蒜素很容易從大蒜中被萃取出來，輻射時(shí)間從3 min增大到5 min的過程中，大蒜素提取率增長較快，當(dāng)輻射時(shí)間超過5 min后，提取率反而快速下降。這是因?yàn)檩椛鋾r(shí)間長，萃取液獲得的微波能量更多，其提取液的溫度升到更高，大蒜素在被萃取出來的同時(shí)，大蒜素在高溫下也更易揮發(fā)，這時(shí)揮發(fā)因素占主導(dǎo)地位，因此提取率逐漸下降。因此微波輻射時(shí)間選擇5 min為宜。

3 結(jié)論

通過考察微波功率、乙醇的體積分?jǐn)?shù)、料液比、微波輻射時(shí)間4個(gè)工藝單因素對大蒜素提取效果的影響，得到了大蒜素的提取工藝:微波功率為200 W、乙醇的體積分?jǐn)?shù)為90%、料液比為1∶5（g/mL）、微波輻射時(shí)間為5 min。在此工藝條件下，大蒜素的提取率為0.143%。

[1]陳彬,王艷輝,馬潤宇.提取大蒜有效成分—有機(jī)硫化物[J].北京化工大學(xué)報(bào),2004,31(2):24-27

[2]馬慕英.大蒜抗真菌作用的研究[J].食品科學(xué),1993,14(1):7-11

[3]梁斌,楊銳.大蒜油提取方法及其研究進(jìn)展[J].固原師專學(xué)校：自然科學(xué)版,2002,23(3):28-30

[4]陳雄,喬聽,馬麗.大蒜油提取的比較研究[J].食品工業(yè)科技,1999,20(5):16-18

[5]王欣,李元瑞.超臨界CO2萃取大蒜精油及油脂的研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2001,17(3):111-114

[6]馬往校,段敏,孫新濤,等.定硫法測定大蒜中大蒜素含量及影響因素[J].天然產(chǎn)品開發(fā)與研究,2002,14(6):22-23

Study on Extracting Allicin from Garlic by Microwave Irradiation

HU Zhen，YU Hai-lian
（College of Material and Chemical Engineering，Sichuan University of Science ＆ Engineering，Zigong 643000，Sichuan，China）

Allicin was extracted from garlic with alcohol as extractant by microwave irradiation.The extracted allicin was measured by spectrophotography.The effect factors such as microwave power，volume fraction of ethanol，the rate of garlic slurry to ethanol and microwave irradiation time on extraction of allicin from garlic were reviewed.The extraction process of allicin from garlic was that microwave power was 200 W，volume fraction of ethanol was 90%，the rate of garlic slurry to ethanol was 1∶5（g/mL）and microwave irradiation time was 5 min.Under the condition extraction rate of allicin was 0.143%.

allicin；extraction；microwave irradiation；solvent method；spectrophotography

胡震（1980—），男（漢），講師，碩士，主要從事功能材料和天然有效物提取研究。

2011-03-10