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        索氏提取法提取地膚子油

        2011-12-01 07:27:22王英超
        食品研究與開發(fā) 2011年12期
        關(guān)鍵詞:油率固液石油醚

        王英超

        (天津農(nóng)學(xué)院 基礎(chǔ)科學(xué)系,天津 300384)

        地膚[Kochia Scoparia(L.)Schrad.]俗稱掃帚苗,屬藜科植物地膚屬,一年生草本植物。鹽生植物地膚耐鹽堿、耐干旱、分布廣,是一種傳統(tǒng)的藥食兩用植物,幼嫩莖葉具清香味,人們常作為一種野蔬食用[1]。其種子即地膚子的營養(yǎng)成分非常豐富[2],每100克地膚鮮草葉中含粗蛋白5.2 g,粗脂肪0.8 g,粗纖維2.2 g,碳水化合物8 g,胡蘿卜素5.72 g,VC62 mg、煙酸1.6 mg,VB110.15 mg,VB20.31 mg。每100克干品中含鉀5890 mg,鈣150 mg,鎂486 mg,磷589 mg,鈉83 mg,鐵22 mg,錳3.7 mg,鋅3 mg,銅0.8 mg。另外,其莖葉中含有生物堿、皂苷;花穗含甜菜堿,種子(簡稱地膚子)中還含有三萜皂甙、齊墩果酸及油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸,現(xiàn)已公認(rèn),亞油酸(LA)、亞麻酸(LNA)都是人體必需的脂肪酸,其含量是作為評價油脂營養(yǎng)的重要指標(biāo)。地膚子的含油量為16%,其中亞油酸占48%,油酸占38%,作為食用油對人體非常有利。

        本研究采用索氏提取法提取地膚子油,考察影響地膚子油提取的主要因素,尋求最佳提取工藝條件,為更好的利用鹽生植物地膚子資源提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 原料

        地膚子:由天津農(nóng)學(xué)院提供。

        1.2 主要儀器和試劑

        無水乙醇、95%乙醇、無水乙醚、乙醚、石油醚(30℃~60℃):天津大學(xué)科威公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:上海市亞榮生化儀器廠;真空泵:鄭州長城科工貿(mào)有限公司;恒溫水槽:蘇州江東精密儀器有限公司。

        1.3 方法

        1.3.1 地膚子油提取工藝

        種子去皮→粉碎種子→過不同孔徑的篩→浸提→旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收有機溶劑→烘干稱重→計算提油率

        1.3.2 提油率的測定

        提油率=提取所得油的質(zhì)量/(地膚子取樣質(zhì)量)×100%

        1.3.3 地膚子油的單因素試驗

        影響地膚子油提取率的因素很多,本研究探討其中的主要影響因素:提取溫度、固液比、提取時間、溶劑、提取次數(shù)、粉碎粒度。通過改變單因素逐個篩選出最適宜的提取條件,最后利用正交試驗進(jìn)行優(yōu)化。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 單因素試驗

        2.1.1 有機溶劑的篩選

        取5 g粉碎粒度為80目的地膚子,按固液比1∶30(g/mL)采用不同溶劑進(jìn)行索氏提取3 h,分析不同有機溶劑對提油率的影響,結(jié)果見圖1。

        圖1 不同提取試劑對提油率的影響Fig.1 The impact of different solvent to extraction rate

        從圖1可以看出,提油率前3位的分別是無水乙醚、乙醚和石油醚,但由于無水乙醚和乙醚具有麻醉作用,副作用較大,乙醇等醇類作提取劑雖得到的粗提油率也較高,但所得毛油混濁,含有蠟、膠質(zhì)、色素等雜質(zhì)。石油醚的相對極性較小,所得粗油含雜質(zhì)少,呈金黃色,提取率高,而且價格低廉,石油醚毒性也較小,是油脂工業(yè)中較好的提取劑,故確定石油醚為提取的溶劑。

        2.1.2 粉碎粒度的篩選

        采用石油醚為溶劑,固液比1∶30(g/mL),提取時間3 h,溫度50℃。分析不同粉碎粒度對提油率的影響,見圖2。可以看出,隨著粉碎粒度的升高提油率先升高后下降,在80目達(dá)到峰值22.1%。100目的地膚子提油率和80目的提油率很接近,但是100目的地膚子所提油品渾濁,含有細(xì)小地膚子顆粒;80目地膚子所提油品質(zhì)金黃澄清,故選定80目為最佳粉碎粒度。

        圖2 不同粉碎粒度對提油率的影響Fig.2 The impact of different griding grain size to extraction rate

        2.1.3 提取時間的篩選

        采用石油醚為溶劑,固液比1∶30(g/mL),50 ℃,粉碎粒度為80目的地膚子進(jìn)行提取,分析不同提取時間對提油率的影響,見圖3。

        圖3 不同提取時間對提油率的影響Fig.3 The impact of different time to extraction rate

        從圖3可以看出,提取時間為2 h到3 h時,提油率變化不大。3.5 h提油率達(dá)到最大值20.17%。4 h提油率呈下降趨勢。說明提取時間過長,并不會提高提油率。故選定提取時間為4 h。

        2.1.4 提取溫度的篩選

        采用石油醚為溶劑,固液比1∶30(g/mL),粉碎粒度為80目的地膚子提取3.5 h,分析不同提取溫度對提油率的影響,結(jié)果見圖4。

        圖4 不同提取溫度對提油率的影響Fig.4 The impact of different temperature to extraction rate

        從圖4可以看出,提油率隨溫度的增加呈上升狀,在55℃達(dá)到最高值15%。55℃以后,提油率變化不大。分析其原因,由于選用的石油醚沸點為30℃~60℃,當(dāng)溫度超過55℃后,會造成石油醚回流速度過快,無法完全提取濾紙包中的油脂。綜合提油率、成本等因素,選定55℃作為提取溫度。

        2.1.5 固液比的篩選

        采用石油醚為溶劑,粉碎粒度為80目的地膚子,55℃提取3.5 h,分析不同固液比對提油率的影響,結(jié)果見圖5。

        圖5 不同固液比對提油率的影響Fig.5 The impact of different of ratio of marerial to ether to extraction rate

        從圖5可以看出,提油率隨固液比的增加基本呈平穩(wěn)趨勢,1∶30(g/mL)時提油率較高。初步確定固液比為1∶30(g/mL)。

        2.1.6 提取次數(shù)的篩選[3]

        根據(jù)上述實驗中的結(jié)果,我們選取石油醚為溶劑,固液比為1∶30(g/mL),時間3.5 h,溫度55 ℃,粉碎粒度為80目。分析不同提取次數(shù)對提油率的影響,結(jié)果見圖6。

        圖6 不同提取次數(shù)對提油率的影響Fig.6 The impact of different number to extraction rate

        從圖6中可以看出,第1次提取的地膚子提油率為16.27%,第2次提取的提油率為4.03%,與第1次相比有較大差距。而第3次提取時的提油率僅為0.050%。說明提取2次可基本將油提盡??紤]到生產(chǎn)成本,故選取提取次數(shù)為1次。

        2.2 正交優(yōu)化試驗

        通過對單一因素的篩選,我們確定了3個因素水平:提取溶劑為石油醚,地膚子粒度為80目,提取次數(shù)為1次。另外3個因素對試驗產(chǎn)率影響較大,所以我們選擇提取時間,提取溫度,固液比三因素做正交試驗[4]。提取時間(A)3水平為3、3.5、4 h;溫度(B)3水平為45、55、65 ℃;固液比(C)3水平為1∶50、1∶30、1∶21(g/mL)。因素水平如表1所示。根據(jù)表2正交試驗方案,以提油率作為考察指標(biāo)。

        表1 三因素三水平表Table 1 Table of three factors and three levels

        表2 正交試驗數(shù)據(jù)Table 2 Data of orthogonal experimental

        由極差分析可知,對出油率的影響因素從大到小依次為提取溫度>提取時間>固液比。說明提取溫度的選擇對出油率的影響最大,是主要因素。其次是提取時間。提取條件的優(yōu)化組合為A1B2C1。由此確定最佳提取工藝為提取溫度55℃,提取時間3 h,固液比為1∶50(g/mL)。該優(yōu)化組合在上述9組試驗中并未出現(xiàn),在最佳工藝條件下進(jìn)行3組平行驗證試驗,平均提油率為21.52%,表明A1B2C1為最佳工藝。

        3 結(jié)論

        采用不同溶劑、溫度、固液比等因素進(jìn)行地膚子油的提取試驗,確定了提取溶劑為石油醚,粉碎粒度為80目,提取次數(shù)為1次。選取影響提油率的主要因素進(jìn)行正交試驗,得到了最佳提取條件:溫度為55℃,提取時間為3 h和固液比為1∶50(g/mL),最佳條件下的出油率為21.52%。

        [1]鄭藝梅,卿中全.地膚營養(yǎng)成分研究[J].飼料研究,1999(9):20-21

        [2]路洪順,王曼.地膚的營養(yǎng)價值和栽培技術(shù)[J].中國林副特產(chǎn),2001(11):39-40

        [3]張永萍,林亞平,邱德文,等.大果木姜子揮發(fā)油的提取工藝研究[J].中國中藥雜志,2005,30(14):1120-1122

        [4]鄭用熙.分析化學(xué)中的數(shù)理統(tǒng)計方法[M].北京:科學(xué)出版社,1996:180-220

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