李夢琴 王 躍 徐艷艷 周洪祿 劉延奇

小麥麩皮超高壓處理條件優(yōu)化及SEM表征

李夢琴1王 躍1徐艷艷1周洪祿1劉延奇2

(河南農業(yè)大學食品科學技術學院1，鄭州 450002)
(鄭州輕工業(yè)學院食品與生物工程學院2，鄭州 450002)

研究了超高壓處理壓力、時間、料水比對小麥麩皮持水力、膨脹力、可溶性膳食纖維含量的影響，采用響應曲面法優(yōu)化試驗設計，建立了持水力、膨脹力、可溶性膳食纖維含量的回歸模型，采用優(yōu)化的工藝條件即超高壓處理壓力400 MPa，時間18 min，料水比19∶100時，小麥麩皮的持水力、膨脹力、可溶性膳食纖維含量分別達到 3．08 g/g，1．49 mL/g，3．12%，是原料麩皮的 1．43，2．07 和 1．48 倍。將原料麩皮和最優(yōu)超高壓工藝處理的小麥麩皮進行掃描電子顯微鏡(SEM)觀察，結果表明:未經處理樣品微粒多呈圓球狀，表面光滑，經超高壓改性后的樣品微粒呈現不規(guī)則形狀，表面孔隙較多，微粒體積膨大，表面呈現片層狀結構。

小麥麩皮 超高壓 響應曲面法 SEM觀察

小麥麩皮是小麥粉加工的主要副產品，年產2 000萬噸左右。麥麩中主要含有蛋白質12% ～18%、脂肪3% ～5%、淀粉10% ～15%、無機鹽4% ～6%、膳食纖維35% ～50%，富含膳食纖維［1］。膳食纖維按其溶解性主要分為可溶性膳食纖維(SDF)和不可溶性膳食纖維(IDF)。IDF主要作用于腸道產生機械蠕動，而SDF則更多的發(fā)揮代謝功能，因此膳食纖維中SDF組成比例是影響膳食纖維生理功能的重要因素。用不同的方法對膳食纖維進行改性，改變其網狀結構，使其具有更高的持水力和膨脹力，更高的SDF含量，更強的吸附作用等成為研究的熱點［2－5］。

超高壓處理通過產生極高的靜壓，改變細胞的形態(tài)，破壞氫鍵之類的弱結合鍵，使物料基本物性變異，出現淀粉糊化、蛋白質凝固及酶的失活等現象。其優(yōu)越性在于能較好的保持被加工食物天然的色、香、味及營養(yǎng)成分;通過組織變性，得到新的食品物料，同時又能有效地克服傳統(tǒng)的熱加工方式處理食品所帶來的種種缺陷?，F已被應用于果汁、果醬、肉制品、乳制品、海產品、谷類及豆類的加工中［6－10］。

利用超高壓處理小麥麩皮，研究不同處理條件對小麥麩皮的持水力、膨脹力等性能的影響，優(yōu)化超高壓處理小麥麩皮的條件，開發(fā)高性能的應用于食品的小麥麩皮產品，不僅提高了小麥麩皮的應用價值，也將為食品工業(yè)提供了一種膳食纖維資源。

1 材料與方法

1．1 試驗材料

小麥麩皮:鄭州金苑面粉廠提供。

α－淀粉酶(≥4 000 u/g)、糖化酶(10萬u/g):上海滬峰生物科技有限公司;木瓜蛋白酶(≥50萬u/g):北京索萊寶科技有限公司;磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、丙酮、鹽酸、碘等均為分析純試劑。

1．2 儀器與設備

UHP900X2－Z超高壓設備:鄭州輕工業(yè)學院定制;JSM－6490LV掃描電子顯微鏡:日本電子株式會社;TDL－5－A臺式離心機:上海安亭科學儀器廠;FDV氣引式粉碎機:上海羅技機械設備有限公司;KDY－08C凱氏定氮儀:上海瑞正儀器設備有限公司;WXL－5快速智能馬弗爐:鶴壁市天弧儀器有限公司。

1．3 樣品的制備

將小麥麩皮以不同料水比浸潤，常溫下放置2 h，真空包裝，然后分別在不同壓力下處理一定時間，樣品取出鼓風干燥24 h，粉碎，過60目篩，進行性質測定。

1．4 小麥麩皮性質的測定

1．4．1 小麥麩皮持水力的測定

取經過不同條件處理的干樣品粉末5 g于500 mL燒杯中，加入250 mL的蒸餾水，電磁攪拌30 min，3 000 r/min離心20 min，除去上層水分后，稱重殘留物。按照下式計算持水力(g/g)。

1．4．2 小麥麩皮膨脹力的測定

取經過不同條件處理的干樣品粉末樣品5 g，加入帶有刻度的玻璃試管中記錄體積(mL)，加入50 mL蒸餾水，震蕩均勻后，室溫下靜置24 h，記錄濕基體積(mL)，按照下式計算膨脹力(mL/g)［11－13］。

1．4．3 麥麩中SDF百分含量的測定

采用酶 － 重量法［14－16］。

1．5 數據處理

響應曲面試驗設計和分析用Design Expert 7．1軟件，作圖用Excel軟件。

2 結果與分析

2．1 超高壓處理壓力對小麥麩皮性能的影響

在料水比1∶5，處理時間10 min的條件下，采用不同的處理壓力，考察壓力大小對麥麩持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)含量的影響，結果見圖1、圖2。

由圖1、圖2可知小麥麩皮的持水力、膨脹力隨壓力的升高呈先上升后下降的趨勢，當壓力大于400 MPa時，持水力膨脹力呈降低趨勢，且持水力和膨脹力的升降趨勢是一致的。SDF含量隨壓力的升高逐漸增大，當壓力大于350 MPa時，SDF質量分數呈下降趨勢，綜合壓力對持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)含量3個指標的影響，各項指標值越大越好，最終取最佳壓力為350 MPa。

2．2 超高壓處理時間對麩皮性能的影響

在350 MPa、料水比1∶5的條件下，采用不同時間的超高壓處理，考察處理時間對麥麩持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)含量的影響，結果如圖3、圖4所示。

由圖3、圖4可以看出，小麥麩皮的持水力隨著超高壓處理時間的延長呈上升趨勢，10 min時達到最大，當處理時間大于10 min時，持水力又呈下降趨勢。膨脹力、SDF含量隨時間的延長先增大后降低，均在15 min的處理壓力下值最大。綜合考慮，最終取超高壓處理時間為15 min。

2．3 不同料水比對小麥麩皮性能的影響

在350 MPa、15 min的條件下，采用不同的料水比，考察料水比對麥麩持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)含量的影響，結果如圖5、圖6所示。

由圖5、圖6可以看出，小麥麩皮的持水力隨著料水比的增大呈下降趨勢，在1∶10的比例下，持水力值最大;膨脹力隨料水比的增大呈先升高后下降的趨勢，在1∶5的條件下，膨脹力值最大;SDF含量隨料水比的增加呈整體上升趨勢。綜合考慮試驗數據和實際操作中能量消耗，最終取料水比為1∶5。

2．4 優(yōu)化試驗

在單因素試驗基礎上進行響應曲面試驗設計，確定超高壓改性小麥麩皮的最佳條件。利用Design Expert 7．1軟件，采用中心組合試驗 Box－Behnken設計方案［17－19］，以超高壓處理壓力、處理時間、料液比為因素，持水力(WHC)、膨脹力(SC)、SDF質量分數為響應值對試驗條件進行優(yōu)化。試驗因素水平編碼見表1，試驗安排及結果見表2。

設該模型通過最小二乘法擬合二次多項方程可表達為:

式中:Y為預測響應值，C0為常數項，C1、C2、C3分別為線性系數，C12、C13、C23為交互相系數，C11、C22、C33為二次項系數。

表1 試驗設計因素編碼和水平

表2 響應曲面試驗安排與試驗分析

利用Design Expert 7．1軟件，通過表2中試驗數據對方程(1)進行多元回歸擬合，獲得小麥麩皮的持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)的質量分數對自變量超高壓處理壓力、料液比、處理時間的二次多項回歸方程如下:

由表3可知，本試驗所選用的二次多項模型具有極顯著性(P＜0．01)，失擬項在P=0．05水平上不顯著(P=0．068 0 ＞0．05)，其決定系數 R2為0．897 3，表明此模型擬合較好，可用該回歸方程代替試驗真實點對試驗結果進行分析。一次項X1、X2不顯著，X3極顯著，交互項 X1X2極顯著，X1X3、X2X3不顯著，二次項顯著不顯著。

表3 持水力二次多項模型方差分析表

由表4可知，本試驗所選用的二次多項模型具有良好的顯著性(P＜0．05)，失擬項在P=0．05水平上不顯著(P=0．479 4＞0．05)，其決定系數 R2為0．894 6表明此模型擬合較好，可以對試驗結果進行分析。其中一次項X1顯著、X2極顯著，X3不顯著，交互項均不顯著，二次項極顯著。

表4 膨脹力二次多項模型方差分析表

表5 SDF含量二次多項模型方差分析表

表5可知，本試驗所選用的二次多項模型具有良好的顯著性(P＜0．05)，失擬項在P=0．05水平上不顯著(P=0．373 5＞0．05)，其決定系數 R2為0．827 4，表明此模型擬合較好，因此可用該回歸方程代替試驗真實點對實驗結果進行分析。其中一次項X1、X3不顯著，X2項顯著，交互項均不顯著，二次項極顯著。

從整體上看，3個回歸方程都具有顯著性，失擬項和誤差項未表現出顯著性，方程擬合試驗結果良好。因此，利用 Design Expert 7．1軟件，通過對3個回歸方程聯合求解，同時獲得超高壓處理后小麥麩皮的持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)的質量分數的最大值，分別為 3．03 g/g、1．63 mL/g、3．02%，此時超高壓處理壓力為 400 MPa，時間17．67 min，料水比 19∶100，采取上述最優(yōu)條件進行試驗，同時考慮到實際操作情況，將超高壓處理時間修正為18 min，料水比修正為19∶100，壓力為400 MPa，在此條件下測得持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)百分含量分別為3．08 g/g，1．49 mL/g，3．12%。

3 掃描電鏡(SEM)表征

將原料麩皮和經過優(yōu)化工藝處理的麩皮分別在不同放大倍數的掃描電子顯微鏡下觀察，其結果見圖7、圖8。

圖7 處理前后小麥麩皮微粒結構SEM圖(×3 000)

圖8 處理前后小麥麩皮微粒結構SEM圖(×500)

從圖7看出，在3 000倍掃描電鏡下觀察，相當于將單個顆粒的高壓處理對比，未經處理的樣品微粒表面相對光滑，結構緊湊，而經超高壓處理后的微粒結構相當于進行了膨脹，形成表面較多的片層狀結構，形成更多的表面。圖8是在低倍掃描電鏡下觀察，看出未經處理樣品微粒多呈圓球狀，表面光滑，經超高壓改性后的樣品微粒呈現不規(guī)則形狀，表面孔隙較多，微粒體積膨大。該結構變化情況與其性能變化相一致。

4 結論

本研究利用Design Expert 7．1軟件，采用響應曲面法建立了超高壓小麥麩皮的持水力(WHC)、膨脹力(SC)、可溶性膳食纖維(SDF)質量分數的數學模型。這3個方程均具有顯著性(P＜0．05)，失擬項不顯著，擬合程度良好，試驗誤差小，同時利用模型優(yōu)化了麥麩的超高壓處理條件，最優(yōu)條件為處理壓力400 MPa，時間 18 min，料水比 19∶100，此時麥麩的綜合指標最佳。

將原料和經過最優(yōu)超高壓改性條件處理的小麥麩皮樣品在掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察。結果表明:經超高壓處理后的小麥麩皮樣品較未處理樣品，微粒體積膨大，表面多孔，出現片層狀結構，與改性后小麥麩皮持水力、膨脹力增加的情況完全符合。

志謝:感謝河南省重點學科(食品科學)項目資助。

［1］萬萍，尹莉．小麥麩皮膳食纖維提取工藝研究［J］．成都大學學報，2008(02):92－95

［2］鄭曉杰，牟德華．膳食纖維改性的研究進展［J］．食品工程，2009(03):5－8

［3］M Wennberg，M．Nyman．On the possibility of using high pressure treatment to modify physico－chemical properties of dietary fibre in white cabbage ［J］．Innovative Food Science and Emerging Technologies，2004(5):171 －177

［4］Donatella Persssini Alessandro Sensidoni．Effect of soluble dietary fibre addition on rheological and bread－making properties of wheat doughs［J］．Journal of Cereal Science，2009(49):190－201

［5］朱國君，趙國華．膳食纖維的改性研究進展［J］．糧食與油脂，2008(04):40－42

［6］薛靖，張子德，孫蘭芳．超高壓技術及其在食品加工業(yè)中的應用［J］．保鮮與加工，2008(04):10－12

［7］張英，白杰，張海峰，等．超高壓技術在食品加工的應用與研究進展［J］．保鮮與加工，2008(05):18－21

［8］邱偉芬，江漢湖．食品超高壓殺菌技術及其研究進展［J］．食品科學，2001，22(5):81 －84

［9］勵建榮，蔣家羚．超高壓技術在食品工業(yè)中的應用研究［J］．食品與發(fā)酵工業(yè)，1997，23(6):79 －81

［10］Charalambous，Georag．Shelf life strdies of food and bever adges［M］．New York:Elsevier，1993:128 －131

［11］李鳳．UHP處理對小麥膳食纖維的改性研究［J］．食品科學，2007(9):96－97

［12］Pilar Rupérez，Fulgencio Saura － Calixto．Dietary fiber and physico－chemical properties of edible Spanish seaweeds［J］．Eur Food Research Technol，2001，212:349 －354

［13］劉偉，劉成梅，黎冬明，等．瞬時高壓作用對麥麩膳食纖維改性的研究［J］．食品科學，2006(11):82－85

［14］楊曉麗，楊月欣等．食品中總的、不溶性及可溶性膳食纖維的酶－重量測定法［J］．衛(wèi)生研究，2001，30(06):377－378

［15］Quemener B，Thibault JF，Coussement P，et al．Integration of inulin determination in the AOAC method for measurement of total dietary［J］．International Journal of Biological Macromolecales，1997，21:175 －178

［16］鄭建仙．功能性食品研究［M］．北京:中國輕工業(yè)出版，1999:6－49

［17］李運罡，李夢琴，吳坤．響應曲面法優(yōu)化可食玉米醇溶蛋白膜制備工藝［J］．食品與發(fā)酵工業(yè)，2009，35(01):91 －95

［18］Myers R H，Montgomey D C．Response surface methodology:process and product optimization using designed experiments［M］．New York:John Wiley ＆ Sons，1995

［19］Ambati P，Ayyanna C．Optimizing medium constituents and fermentation conditions for citric acid production from palmyra jaggery'using response surface method［J］．World Journal of Micro － biology ＆ BioTech－nology，2001，17(04):331－335．

Optimization of Ultrahigh Pressure Treatment and SEM Characterization to Wheat Bran

Li Mengqin1Wang Yue1Xu Yanyan1Zhou Honglu1Liu Yanqi2
(Food Science and Tech－nology College of Henan Agricultural University1，Zhengzhou 450002)
(Food ＆ Biological Engineering college of Zhengzhou University of Light Industry2，Zhengzhou 450002)

Effects on the holding water capacity，Swelling capacity，Soluble dietary fiber content of wheat bran by ultrahigh pressure，time and ratio of solid to liquid were studied in this paper．The testing design was optimized according to the response surface methodology;the regression prediction models of the holding water capacity，swelling capacity and soluble dietary fiber content were established．The optimum process of the UHP pressure 400 MPa，processing time 18 min，ratio of solid to liquid 19∶100 and response values were 3．08g/g，1．49 mL/g and 3．12%respectively．The treated wheat bran and the raw material were observed with SEM and showed that the particles of treated material were inflated，the surface of which were multihole and flake － like．The swelling phenomenon，flake － like surface and multihole structure of the wheat bran particles coincided with the improvement of water－h(huán)olding capacity and swelling capacity of wheat bran．

wheat bran，ultrahigh pressure，response surface methodology，SEM

S512．1

A

1003－0174(2011)09－0014－06

農業(yè)部綠色農業(yè)公益項目(2007－05)

2010－06－29

李夢琴，女，1965年出生，副教授，糧油精深加工