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        銀翹解毒液超快速液相色譜指紋圖譜研究

        2011-11-17 08:31:12王延博孫佳明
        中國(guó)生化藥物雜志 2011年5期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        王延博,孫佳明,李 娜,李 航,張 輝

        (長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué) 1.現(xiàn)代教育技術(shù)中心,2.中醫(yī)藥與生物工程研發(fā)中心,吉林 長(zhǎng)春 130117)

        銀翹解毒口服液系由銀翹解毒丸等藥典收載品種改制而來(lái),制劑處方由金銀花、連翹、薄荷、荊芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、淡竹葉、甘草等組成,具有疏風(fēng)解表,清熱解毒的功效,用于風(fēng)熱感冒,癥見(jiàn)發(fā)熱頭痛,咳嗽口于,咽喉疼痛[1]。文獻(xiàn)多采用測(cè)定處方中的君藥中的有效成分綠原酸的含量,來(lái)評(píng)價(jià)其質(zhì)量?jī)?yōu)劣[2-3]。建立全面、系統(tǒng)地控制銀翹解毒液質(zhì)量的分析方法十分必要。本文采用二元梯度洗脫模式,建立了完整的銀翹解毒液超快速液相色譜(UFLC)指紋圖譜分析和評(píng)價(jià)質(zhì)量的方法,并對(duì)不同批次銀翹解毒液的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià),為其整體控制和評(píng)價(jià)內(nèi)在質(zhì)量提供依據(jù)。

        1 儀器與試藥

        UFLC-20AD超快速液相色譜儀、PAD檢測(cè)器MB20A、LCsolution色譜工作站,日本島津公司。

        綠原酸對(duì)照品(批號(hào):753-201010,供含量測(cè)定用),中國(guó)藥品生物制品鑒定所;銀翹解毒液(批號(hào):100521,100625,100712,100728,100815,100821,109014,100918,101021,101025),哈藥集團(tuán)中藥二廠;甲醇(色譜純),天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;水為重蒸餾水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 供試品溶液的制備

        取銀翹解毒液10mL,60℃減壓蒸干,精密稱取粉末 30.0mg,加50%甲醇 12mL,超聲 30 min,10 000 r/min離心15 min,取上清液用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

        2.2 對(duì)照品溶液的制備

        稱取綠原酸對(duì)照品適量,用50%甲醇溶解,搖勻,用0.45μm的微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為對(duì)照品溶液。

        2.3 色譜條件

        色譜柱為Eclipse XDB C18(100 mm×4.6 mm,2.2μm)。流動(dòng)相A為甲醇,流動(dòng)相 B為0.1%甲酸溶液,梯度洗脫:0~10 min,A相保持10%;10~20 min A相10%→15%;20~25 min,A相15%→25%;25~30 min,A 相 25%→33%;30~40 min,A相保持33%;40~50 min,A相33%→45%。流速為0.5mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為280 nm,柱溫30 ℃,進(jìn)樣量10μL。

        2.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取供試品(批號(hào)100521)溶液,分別在0,2,4,8,12 h進(jìn)行檢測(cè),考察各主要色譜峰與內(nèi)參峰保留時(shí)間的一致性,各主要色譜峰相對(duì)保留時(shí)間穩(wěn)定,各主要色譜峰的相對(duì)峰面積比值的RSD不超過(guò)5%,表明樣品在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.5 精密度試驗(yàn)

        取供試品(批號(hào)100521)溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,考察各主要色譜峰與內(nèi)參峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)面積的一致性,結(jié)果各主要峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積比值的RSD不超過(guò)5%,表明進(jìn)樣與儀器的精密度良好。

        2.6 重現(xiàn)性試驗(yàn)

        取供試品(批號(hào)100521)3份,同法檢測(cè),考察各主要色譜峰與內(nèi)參比峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)面積的一致性,結(jié)果各主要色譜峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積比值的RSD不超過(guò)5%,表明方法重復(fù)性較好。

        2.7 UFLC指紋圖譜的建立

        按2.2項(xiàng)方法制備樣品,在2.3項(xiàng)的實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)10批銀翹解毒液的UFLC色譜圖進(jìn)行了分析,確定了16個(gè)共有峰(見(jiàn)圖1~2),建立了銀翹解毒液的UFLC指紋圖譜。以綠原酸(峰5)作為參照物,其保留時(shí)間和峰面積分別定為1.00,16個(gè)共有峰的相對(duì)保留時(shí)間(10批樣品±s)分別為0.408±0.002,0.525± 0.001,0.603± 0.001,0.873±0.001,1,1.293± 0.001,1.695± 0.002,2.022±0.003,2.039± 0.003,2.097± 0.005,2.164±0.008,2.701± 0.024,2.781± 0.023,2.845±0.020,2.933± 0.022,3.004± 0.020;相對(duì)峰面積(10批樣品,±s)分別為1.200±0.027,0.120±0.004,0.231± 0.007,0.055± 0.005,1,0.903±0.018,1.972± 0.092,0.221± 0.015,0.202±0.020,0.500± 0.009,0.095± 0.004,4.387±0.068,0.158± 0.014,0.290± 0.013,0.522±0.011,0.050±0.003。

        圖1 銀翹解毒液UFLC對(duì)照指紋圖譜Fig.1 UFLC reference fingerprint of the Yinqiao Jiedu Oral Liquid

        圖2 綠原酸對(duì)照品UFLC圖Fig.2 UFLCfingerprint of chlorogenic acid

        2.8 UFLC指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)

        將10個(gè)不同批次的銀翹解毒液制成供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)行分析,記錄UFLC色譜圖(圖3),并將圖譜用《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004A版1.0版》軟件進(jìn)行處理,得到標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜[4]。10批銀翹解毒液的UFLC色譜圖的相似度分別為0.953,0.983,0.972,0.959,0.987,0.945,0.991,0.995,0.942 和0.962,均大于0.9,基本符合中國(guó)藥典中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求,所建立的銀翹解毒液UFLC對(duì)照指紋圖譜可作為銀翹解毒液的標(biāo)準(zhǔn)圖譜。

        3 討論

        目前對(duì)于銀翹解毒液的含量測(cè)定主要集中在HPLC法測(cè)定綠原酸,但其分析時(shí)間長(zhǎng),分離效果差。UFLC是日本島津公司近幾年推出的新型液相色譜儀,其采用特殊技術(shù),使得分析時(shí)間大為縮短,可以有效的節(jié)省溶劑量[5]。

        經(jīng)多次摸索,以梯度洗脫模式50 min內(nèi)獲得銀翹解毒液指紋圖譜,圖譜指紋性強(qiáng),且各色譜峰大部分都得到了基線分離。

        采用二極管陣列檢測(cè)器做全波長(zhǎng)掃描,考察不同吸收波長(zhǎng)圖譜,重點(diǎn)考察了210,230,254,280和330 nm處的譜圖特征。結(jié)果表明280 nm波長(zhǎng)處各成分具有較好的紫外吸收,色譜信息最為豐富,基線平穩(wěn)。

        實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)其甲醇、含水甲醇和水的提取物分別進(jìn)行考察,結(jié)果50%甲醇提取物出峰較好,故實(shí)驗(yàn)中樣品均采用50%甲醇提取。同時(shí)提取時(shí)對(duì)樣品分別超聲處理和加熱回流處理,結(jié)果表明,以50%甲醇超聲提取,出峰最好,色素干擾少,故實(shí)驗(yàn)中采用口服液蒸干后取適量50%甲醇超聲30 min。

        目前對(duì)于銀翹解毒液的質(zhì)量控制,主要針對(duì)綠原酸和連翹苷的含量,不能全面反映銀翹解毒液的質(zhì)量,本文建立了銀翹解毒液UFLC指紋圖譜的檢測(cè)方法,得到的指紋圖譜各色譜峰分離度較好,且該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可為銀翹解毒液的全面質(zhì)量控制提供參考。

        圖3 10批銀翹解毒液的UFLC指紋圖譜(檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm)Fig.3 UFLC reference fingerprint of 10 batchs Yinqiao Jiedu Oral Liquid(wavelength:280 nm)

        [1]中國(guó)藥典[S].一部.2010:1086.

        [2]湛文青,李 虹.HPLC法測(cè)定銀翹解毒液中綠原酸含量[J].廣東藥學(xué),2004,14(1):11-13.

        [3]鐘鏡金,陳豐連,王術(shù)玲,等.HPLC法測(cè)定銀翹解毒口服液中綠原酸的含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2007,18(3):228-229.

        [4]王婷婷,陳曉輝,胡慶慶,等.白芷質(zhì)量的HPLC指紋圖譜評(píng)價(jià)方法[J].藥學(xué)學(xué)報(bào),2006,41(8):747-751.

        [5]施 法,侯 峰.金銀花中3種成分含量的超高速液相色譜法同時(shí)測(cè)定[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2010,21(11):3014-3015.

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