趙慧賢，楊效益，胡青霞，李 萍，李永峰，馮書(shū)博

(中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院，山西太原 030001)

沙漠石英砂制備洗衣粉用水玻璃的實(shí)驗(yàn)研究

趙慧賢，楊效益，胡青霞，李 萍，李永峰，馮書(shū)博

(中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院，山西太原 030001)

研究了以沙漠石英砂和燒堿為原料制備洗衣粉用水玻璃的工藝條件，即配料比(石英砂與燒堿的質(zhì)量比)、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)壓力對(duì)水玻璃的硅鈉比(二氧化硅與氧化鈉物質(zhì)的量比)和二氧化硅熔出率的影響。確定了最佳條件:配料比為2.1，反應(yīng)時(shí)間為8.0 h，反應(yīng)壓力為0.75 MPa。在此條件下得到的水玻璃的硅鈉比為2.24，二氧化硅熔出率為80.5%

石英砂;水玻璃;硅鈉比;二氧化硅熔出率

水玻璃是一種無(wú)機(jī)膠體，用途十分廣泛。在化學(xué)工業(yè)中，水玻璃是制造硅膠、白炭黑、沸石分子篩、硅溶膠等硅化合物的基本原料以及制造肥皂、洗滌劑的填充料［1－5］。石英砂又稱硅砂，除主要成分SiO2外，還含有氧化鐵、黏土、云母和有機(jī)雜質(zhì)，是一種應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛的非金屬礦物原料。傳統(tǒng)水玻璃的生產(chǎn)多以礦產(chǎn)石英砂為原料，主要采用干法和濕法兩種方法生產(chǎn)。干法多采用池窖，加入純堿或元明粉經(jīng)高溫熔制而成;濕法以蒸汽為熱源，加入NaOH溶液，經(jīng)高溫蒸煮而制得［6－7］。但是礦產(chǎn)石英砂資源有限，成本較高;而沙漠石英砂取材方便，價(jià)格低廉。因此，筆者以沙漠石英砂為原料與燒堿反應(yīng)制備洗衣粉用水玻璃。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

原料與試劑:石英砂(產(chǎn)自蘇丹，含土雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.18%，SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.1%，F(xiàn)e2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06%);氫氧化鈉、氫氧化鉀、濃硝酸、鹽酸、氯化鉀、氟化鈉，均為分析純;去離子水(自制)。

儀器及設(shè)備:鎳坩堝，高溫馬弗爐，0.5 L高壓反應(yīng)釜(大連自控設(shè)備廠)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 水玻璃的制備

用850 μm篩對(duì)石英砂粗篩。以高壓反應(yīng)釜為反應(yīng)器，加入石英砂和氫氧化鈉溶液，在一定溫度和壓力下熔融反應(yīng)一定時(shí)間，過(guò)濾，濾液即為水玻璃。以石英砂和燒堿為原料制備水玻璃反應(yīng)式如下:

1.2.2 水玻璃硅鈉比的測(cè)定

水玻璃的硅鈉比是評(píng)價(jià)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)。水玻璃的硅鈉比不僅影響水玻璃的黏度、密度、沸點(diǎn)及煮沸時(shí)的特征、冰點(diǎn)及冷凍時(shí)的特征，還對(duì)其化學(xué)性質(zhì)有一定的影響。水玻璃的硅鈉比按照GB/T 4209—1996《工業(yè)硅酸鈉》進(jìn)行測(cè)定。

1.2.3 SiO2熔出率的測(cè)定方法

SiO2熔出率在一定程度上可以反映石英砂與燒堿的反應(yīng)程度，也是石英砂中硅利用率的一個(gè)指標(biāo)。經(jīng)檢測(cè)石英砂中SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.1%。SiO2含量按照GB/T 205—2000《鋁酸鹽水泥化學(xué)分析方法》進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)驗(yàn)推導(dǎo)出SiO2熔出率計(jì)算公式如下:式中:R為SiO2熔出率，%;m1為投料中燒堿的質(zhì)量，g;m2為投料中水的質(zhì)量，g;m3為投料中石英砂的質(zhì)量，g;A為制得產(chǎn)品中所含SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.2.4 成品檢測(cè)

成品檢測(cè)按照GB/T 4209—1996《工業(yè)硅酸鈉》進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 配料比對(duì)水玻璃硅鈉比和二氧化硅熔出率的影響

在反應(yīng)壓力為0.75 MPa、反應(yīng)時(shí)間為7.5 h條件下，考察配料比對(duì)水玻璃硅鈉比和SiO2熔出率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖 1。由圖 1看出，當(dāng)配料比為2.3～2.1時(shí)，隨著燒堿加入量增加，水玻璃硅鈉比和二氧化硅熔出率呈逐漸增大趨勢(shì);當(dāng)配料比為2.1～2.0時(shí)，隨著燒堿加入量增加，水玻璃硅鈉比呈下降趨勢(shì)，而二氧化硅熔出率下降緩慢。這是由于，當(dāng)配料比為2.3～2.1時(shí)，隨著燒堿加入量的增加，反應(yīng)越來(lái)越充分，SiO2熔出率增加，因此硅鈉比也增大;在配料比為2.1～2.0時(shí)，隨著燒堿加入量的增加，SiO2熔出量趨于不變，而過(guò)量加入堿導(dǎo)致Na2O量增加，因此，水玻璃硅鈉比呈下降趨勢(shì)，而SiO2熔出率緩慢下降。由圖1可知，配料比應(yīng)為2.1。

圖1 配料比對(duì)水玻璃硅鈉比和二氧化硅熔出率的影響

2.2 反應(yīng)壓力對(duì)水玻璃硅鈉比和二氧化硅熔出率的影響(見(jiàn)圖2)

圖2 反應(yīng)壓力對(duì)水玻璃硅鈉比和二氧化硅熔出率的影響

其他條件同2.1節(jié)，考察反應(yīng)壓力對(duì)水玻璃硅鈉比和SiO2熔出率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2看出，反應(yīng)壓力對(duì)水玻璃硅鈉比和SiO2熔出率有著較為明顯的影響。在0.75 MPa之前，水玻璃硅鈉比和二氧化硅熔出率都隨著壓力的增加而增加;在0.75 MPa之后，水玻璃硅鈉比呈下降趨勢(shì)，而二氧化硅熔出率繼續(xù)呈上升趨勢(shì)，但增加緩慢?？紤]到實(shí)際生產(chǎn)能耗，選用0.75 MPa為最佳反應(yīng)壓力。

2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)水玻璃硅鈉比和二氧化硅熔出率的影響

其他條件同2.1節(jié)，考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)水玻璃的硅鈉比和SiO2熔出率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可以看出，在8.0 h之前，水玻璃的硅鈉比和SiO2熔出率都隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而增加;在8.0 h之后二者都呈下降趨勢(shì)。因此，8.0 h為最佳反應(yīng)時(shí)間。

圖3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)水玻璃硅鈉比和二氧化硅熔出率的影響

3 結(jié)論

以沙漠石英砂和燒堿為原料制備洗衣粉用水玻璃的最佳工藝條件:配料比為2.1，反應(yīng)壓力為0.75 MPa，反應(yīng)時(shí)間8.0 h。在最佳條件下制備的水玻璃的硅鈉比為2.24，SiO2熔出率為80.5%。

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Study on preparation of soluble silicate used as washing powder by quartz sand from desert

Zhao Huixian，Yang Xiaoyi，Hu Qingxia，Li Ping，Li Yongfeng，F(xiàn)eng Shubo
(China Research Institute of Daily Chemical Industry，Taiyuan030001，China)

Soluble silicate used for washing powder was prepared by the reaction of caustic soda with quartz sand from desert.Influences of technological conditions including material mix ratio(mass ratio of quartz sand to alkali)，reaction time，and reaction pressure on Si/Na ratio(amount－of－substance ratio of SiO2to Na2O)and deliquescent rate of SiO2were investigated.The optimal conditions were obtained as follows:material mix ratio was 2.1，reaction time was 8.0 h，and reaction pressure was 0.75 MPa.Si/Na ratio and the deliquescent rate of SiO2under the optimal conditions were 2.24 and 80.5%，respectively.

quartz sand;soluble silicate;Si/Na ratio;deliquescent rate of SiO2

TQ127.2

A

1006－4990(2011)06－0045－02

2011－01－21

趙慧賢(1983— )，女，助理工程師。

聯(lián)系人:楊效益

聯(lián)系方式：yxywlyzx@163.com