何運(yùn)斌，潘清林，劉曉艷，李文斌

(1．中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410083，E-mail:mcdonlean@gmail．com; 2．中南大學(xué)有色金屬材料與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410083)

ZK60鎂合金加工圖的構(gòu)建及失穩(wěn)分析

何運(yùn)斌1，2，潘清林1，2，劉曉艷1，2，李文斌1，2

(1．中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410083，E-mail:mcdonlean@gmail．com; 2．中南大學(xué)有色金屬材料與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410083)

采用Gleeble－1500熱模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)ZK60鎂合金在變形溫度為150～400℃，應(yīng)變速率為0.001～10 s－1條件下的熱變形行為進(jìn)行研究，利用雙曲正弦關(guān)系式描述了該合金在熱變形過(guò)程中的穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力;根據(jù)合金動(dòng)態(tài)模型，計(jì)算并分析了該合金的加工圖．研究表明:利用加工圖可確定出該合金熱變形的流變失穩(wěn)區(qū)，導(dǎo)致變形失穩(wěn)的原因主要是孿生和局部流變;試驗(yàn)條件下熱變形的最佳工藝參數(shù)為變形溫度350℃，應(yīng)變速率0.001 s－1，在該條件下合金發(fā)生完全再結(jié)晶，具有較好的塑性．

ZK60合金;流變應(yīng)力;流變失穩(wěn);再結(jié)晶

鎂合金因其密度小，比強(qiáng)度高，電磁屏蔽性能優(yōu)良等特點(diǎn)，在電器，汽車和航空工業(yè)中具有廣闊的應(yīng)用前景［1－4］．但鎂合金屬于密排六方結(jié)構(gòu)，獨(dú)立滑移系少，其塑性和成型性能差，很大程度上制約了其發(fā)展．因此，合理準(zhǔn)確地制定鎂合金加工工藝是鎂合金塑性加工領(lǐng)域的難點(diǎn)．

材料在加工過(guò)程中的力學(xué)行為可采用包含流變應(yīng)力、應(yīng)變、應(yīng)變速率和變形溫度的本構(gòu)方程來(lái)描述，根據(jù)動(dòng)態(tài)材料模型的觀點(diǎn)，材料在變形過(guò)程中能量的轉(zhuǎn)變主要以熱和微觀組織演化的方式進(jìn)行耗散，根據(jù)變形過(guò)程中能量的消耗效率與變形溫度及應(yīng)變速率的變化關(guān)系，可以建立材料變形的加工圖．Prasad等人［5］根據(jù)動(dòng)態(tài)材料模型建立了材料的加工圖，并成功用于分析鋁合金、銅合金、不銹鋼和鈦合金等［6－10］的高溫變形特征．

本文通過(guò)ZK60鎂合金的熱模擬壓縮試驗(yàn)，研究變形工藝參數(shù)對(duì)ZK60合金高溫變形時(shí)流變應(yīng)力的影響規(guī)律，建立ZK60合金高溫變形時(shí)的加工圖，以期為合理制定ZK60鎂合金的加工工藝提供理論依據(jù)．

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用ZK60鎂合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為 Mg－5.78Zn－0.76Zr．鑄態(tài)合金經(jīng)400℃/12 h均勻化退火后線切割成Φ10 mm× 15 mm的圓柱形試樣．圖1為合金經(jīng)均勻化處理后的金相顯微組織，可以看出，鑄態(tài)枝晶組織完全消失，合金的晶粒大小約為100 μm．壓縮試驗(yàn)在Gleeble－1500熱模擬機(jī)上進(jìn)行．通過(guò)其自動(dòng)控制系統(tǒng)在預(yù)設(shè)的溫度和應(yīng)變速率下進(jìn)行恒溫、恒應(yīng)變速率壓縮．試樣壓縮前的升溫速度為10℃/s，在加熱到預(yù)定變形溫度后保溫3 min．為減小試樣與壓頭之間的摩擦，在壓縮試樣兩端分別加工一厚度為0.2 mm的凹槽以填充75%石墨(體積分?jǐn)?shù)，下同)+20%機(jī)油+5%硝酸三甲苯脂的潤(rùn)滑劑．實(shí)驗(yàn)應(yīng)變速率為0.001，0.01，0.1，1，10 s－1，變形溫度為150，200，250，300，350，400℃，總壓縮變形量為60%．壓縮試驗(yàn)結(jié)束后立即對(duì)試樣進(jìn)行水淬處理，以保留合金壓縮結(jié)束時(shí)的變形組織．采用POLYVER－MET金相顯微鏡對(duì)不同變形條件下的典型組織進(jìn)行觀察，觀察表面與壓縮方向平行．

圖1 合金經(jīng)均勻化處理后的顯微組織

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 ZK60鎂合金應(yīng)力－應(yīng)變特征

圖2為ZK60鎂合金在不同變形條件下等溫?zé)釅嚎s的真應(yīng)力(σ)－真應(yīng)變(ε)曲線．

圖2 ZK60鎂合金不同溫度和應(yīng)變速率下的真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線

由圖2可見(jiàn)，流變應(yīng)力隨變形程度的增加而增加，到某一峰值后逐漸下降到一穩(wěn)態(tài)值，表現(xiàn)出明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征．變形初始階段，由于大量位錯(cuò)的產(chǎn)生和交互作用，使晶體中產(chǎn)生許多障礙和缺陷，壓縮試樣內(nèi)位錯(cuò)滑移受阻，位錯(cuò)密度不斷增加，此時(shí)加工硬化率大于軟化率，合金變形抗力隨應(yīng)變?cè)黾佣杆僭龃?當(dāng)應(yīng)變量繼續(xù)增加時(shí)，應(yīng)力上升的速率開(kāi)始減小，由于亞晶和新晶粒的不斷形核長(zhǎng)大，變形過(guò)程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起的軟化逐漸起決定性作用．當(dāng)流變應(yīng)力達(dá)到峰值時(shí)，加工硬化與動(dòng)態(tài)軟化作用相等;當(dāng)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化作用超過(guò)了加工硬化，流變應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾佣档?當(dāng)加工硬化與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化再次達(dá)到平衡時(shí)，流變應(yīng)力曲線即進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段．從圖2還可看出，在同一應(yīng)變速率下，流變應(yīng)力隨變形溫度的升高而下降;在同一變形溫度下，流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率增加而升高，說(shuō)明合金在該實(shí)驗(yàn)條件下具有正的應(yīng)變速率敏感性．通常，當(dāng)變形溫度升高時(shí)，原子的熱激活作用加劇，原子的動(dòng)能增大，使位錯(cuò)滑移的臨界切應(yīng)力減小，再加上動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起的軟化作用也隨著溫度的升高而加強(qiáng)，從而導(dǎo)致合金流變應(yīng)力水平降低;隨著應(yīng)變速率的增加，單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的位錯(cuò)密度增加，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻，位錯(cuò)攀移及位錯(cuò)反應(yīng)等引起的軟化速率也相對(duì)降低，硬化增強(qiáng)，使合金的臨界切應(yīng)力升高，導(dǎo)致流變應(yīng)力增大．

2.2 流變應(yīng)力本構(gòu)方程的建立

為了更進(jìn)一步描述ZK60鎂合金流變應(yīng)力與變形溫度、應(yīng)變速率以及應(yīng)變的關(guān)系，建立了ZK60鎂合金的流變應(yīng)力本構(gòu)方程．

對(duì)不同條件的熱加工數(shù)據(jù)研究表明，流變應(yīng)力(σ)與變形溫度(T)、應(yīng)變速率(˙ε)之間的關(guān)系可用下式描述［11－12］:

低應(yīng)力水平(ασ＜0.8)時(shí)，

高應(yīng)力水平(ασ＞1.2)時(shí)，

對(duì)所有應(yīng)力水平，

式中:A1、A2、A、α、n1、n和β均為常數(shù)，且滿足α= β/n;˙ε為應(yīng)變速率，Q為變形激活能，T為熱力學(xué)溫度，R為氣體常數(shù)，σ為流變應(yīng)力．

在低應(yīng)力和高應(yīng)力水平下，分別將式(1)和式(2)對(duì)兩邊取對(duì)數(shù)整理后可得

取不同條件下的峰值應(yīng)力為流變應(yīng)力，作出ln˙ε－lnσ和ln˙ε－σ關(guān)系圖，并分別進(jìn)行線性回歸，如圖3(a)、(b)所示．根據(jù)式(4)和式(5)，取圖3(a)中低應(yīng)力的3條直線斜率的平均值得n =7.8531，取圖3(b)中高應(yīng)力的2條直線斜率的平均值得 β =0.077 MPa－1，則 α = β/n = 0.0098 MPa－1．

圖3 峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系

Zener和Hollomon［13］提出變形溫度和應(yīng)變速率對(duì)流變應(yīng)力的影響可以用Z參數(shù)來(lái)描述．在所有應(yīng)力狀態(tài)下有

對(duì)式(6)求偏微分可得變形激活能Q的計(jì)算式為

McQueen指出［11］，在高溫變形的本構(gòu)方程研究中，對(duì)于易發(fā)生回復(fù)的材料，其流變應(yīng)力選用穩(wěn)態(tài)應(yīng)力值，而對(duì)于易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的材料，通常選用峰值應(yīng)力為流變應(yīng)力，由于鎂合金的層錯(cuò)能低，很容發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，因此，選用峰值應(yīng)力作為流變應(yīng)力進(jìn)行計(jì)算．作出 ln˙ε－ln［sinh(ασ)］和ln［sinh(ασ)］－T－1圖，并進(jìn)行線性回歸，如圖4、圖5所示．取兩圖中4條直線的平均值6.7519和2.831分別為式(7)中第1個(gè)偏導(dǎo)和第2個(gè)偏導(dǎo)的值，可計(jì)算出變形激活能 Q = 158.919 kJ·mol－1．

對(duì)式(6)兩邊取對(duì)數(shù)還可得到

根據(jù)式(8)，對(duì)lnZ－ln［sinh(ασ)］數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸(圖6)，即可得到n=6.6664，

lnA=29.3003．于是可得 A =5.3083× 1012s－1．將以上計(jì)算得到的α、Q、n和A的值帶入式(3)即可得到ZK60鎂合金熱壓縮變形的本構(gòu)方程．

圖4 ln［sinh(ασ)］與應(yīng)變速率的關(guān)系

圖5 ln［sinh(ασ)］與溫度的關(guān)系

2.3 加工圖的構(gòu)建及分析

加工圖是 Parasad等［9］基于動(dòng)態(tài)材料模型(Dynamic Materials Model，DMM)而提出的．該方法不僅可以確定加工區(qū)域的不同變形機(jī)制，避免失穩(wěn)變形區(qū)域，還可以優(yōu)化加工工藝參數(shù)獲得所需要的組織和性能，并使熱加工重復(fù)性好．DMM模型是基于大塑性變形的連續(xù)介質(zhì)力學(xué)、物理系統(tǒng)模擬和不可逆熱力學(xué)等基本原理建立起來(lái)的．該模型的基本原理為:將熱變形的加工件看作一個(gè)能量耗散體，在塑性變形過(guò)程中，將外界輸入加工件的總能量P消耗在以下兩方面:①加工件發(fā)生塑性變形所消耗的能量，其中大部分轉(zhuǎn)化為熱能，小部分以晶體缺陷能的形式存儲(chǔ)，用G表示;②加工件變形過(guò)程中顯微組織演化所消耗的能量，用J表示．這一過(guò)程的數(shù)學(xué)可表示為

圖6 lnZ－ln［sinh(ασ)］關(guān)系圖

這兩種能量所占比例由材料在一定應(yīng)力條件下的應(yīng)變速率敏感指數(shù)m決定，

假定材料符合如下本構(gòu)關(guān)系:

則耗散協(xié)量J可表示為

式中:m的取值范圍在0～1，當(dāng)m=1時(shí)，材料處于理想耗散狀態(tài)，耗散協(xié)量J達(dá)到最大值，即J= Jmax=σ˙ε/2．對(duì)于非線性耗散，可用一個(gè)無(wú)量綱的常數(shù)，功率耗散效率η來(lái)反映材料的功率耗散特征，即

功率耗散效率η隨變形溫度和應(yīng)變速率的變化圖構(gòu)成功率耗散圖，圖中顯示的不同區(qū)域就對(duì)應(yīng)于熱加工過(guò)程中某一特定的顯微組織．通常，高η值區(qū)域?qū)?yīng)著最佳的加工性能區(qū)，但在變形失穩(wěn)區(qū)功率耗散效率也可能很高，所以有必要先確定材料的變形失穩(wěn)區(qū)．

將不可逆熱力學(xué)的極大值原理應(yīng)用于大應(yīng)變塑性變形中，當(dāng)時(shí)，會(huì)出現(xiàn)變形失穩(wěn)，D是在給定溫度下的耗散函數(shù)．按照動(dòng)態(tài)材料模型原理，D等于協(xié)變量J，由此可推導(dǎo)出材料發(fā)生變形失穩(wěn)的判據(jù)為

參數(shù)ξ(˙ε)作為變形溫度和應(yīng)變速率的函數(shù)，在能量耗散圖上標(biāo)出該值為負(fù)的區(qū)域稱為變形失穩(wěn)區(qū)，該圖稱為變形失穩(wěn)圖．將失穩(wěn)圖疊加于功率耗散圖上即構(gòu)成加工圖．金屬材料的加工圖存在幾個(gè)可以安全加工的域，同時(shí)可能包含流變不穩(wěn)定性狀態(tài)和可以避免的裂紋等．通常，安全域描述的為原子機(jī)制，如動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、動(dòng)態(tài)回復(fù)和超塑性等;危險(xiǎn)的過(guò)程包括有在硬微粒處的韌性斷裂、楔形斷裂、晶間斷裂、沿微粒邊界斷裂等;不穩(wěn)定過(guò)程包括機(jī)械孿生、局部流變、絕熱剪切帶等．

圖7為ZK60合金不同應(yīng)變下的加工圖，圖中的等高線代表相同的功率耗散效率，不同的數(shù)值代表ZK60合金在對(duì)應(yīng)變形條件下的功率耗散效率值．應(yīng)變量0.3的加工圖代表應(yīng)力達(dá)到峰值時(shí)的狀態(tài)，應(yīng)變?yōu)?.5的加工圖代表穩(wěn)態(tài)流變的狀態(tài)．對(duì)比圖7(a)和(b)可知，應(yīng)變?yōu)?.3和0.5的加工圖十分相似，均在變形溫度(t)350℃，應(yīng)變速率0.001 s－1處存在一個(gè)耗散效率最大的區(qū)域，其能量耗散效率約為33%，可見(jiàn)，應(yīng)變量對(duì)失穩(wěn)區(qū)的大小基本沒(méi)有影響．當(dāng)變形溫度低于300℃，應(yīng)變速率大于0.1 s－1時(shí)合金出現(xiàn)變形失穩(wěn)．由于在擠壓、鍛壓等過(guò)程中，材料所受的應(yīng)變量均較大，又因應(yīng)變量達(dá)0.5后，材料接近穩(wěn)態(tài)變形，因此，本文采用應(yīng)變量為 0.5時(shí)的加工圖(圖7(b))來(lái)對(duì)ZK60合金的加工變形機(jī)制進(jìn)行分析．

圖7 ZK60合金不同應(yīng)變下的加工圖

圖8為ZK60合金變形失穩(wěn)區(qū)的顯微組織，其中圖(a)～(d)分別對(duì)應(yīng)于圖7(b)中所示的(I－1)～(I－4)的4個(gè)不同的變形條件．由圖8可知，在(I－1)、(I－2)和(I－4)的變形條件下，顯微組織中存在著大量孿晶，且孿晶之間相互交截．鎂合金在較低溫度下變形時(shí)，由于啟動(dòng)的滑移系有限，在晶界處容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)孿晶與晶界相交時(shí)，晶界處的應(yīng)力集中就會(huì)造成孿晶界附近的位錯(cuò)塞積，裂紋就會(huì)在孿晶界與基體的界面處形核，所以大量孿晶的存在會(huì)引起變形失穩(wěn)．從圖1中的應(yīng)力－應(yīng)變曲線也可以看出，在溫度小于200℃時(shí)，流變曲線出現(xiàn)大幅度的波動(dòng)，特別是在應(yīng)變速率高于10 s－1時(shí)，曲線變得完全不規(guī)則，出現(xiàn)了完全失穩(wěn)．這與加工圖中對(duì)應(yīng)的失穩(wěn)區(qū)域相符．在(I－3)所示的變形條件下，顯微組織為大量的局部流變帶，這是因?yàn)樵谳^低溫度變形時(shí)，在晶界和孿晶界等高度應(yīng)力集中處可以通過(guò)位錯(cuò)的重組而形成再結(jié)晶核心，變形進(jìn)一步增加，當(dāng)應(yīng)力超過(guò)了非基面滑移所需的臨界分切應(yīng)力時(shí)，非基面滑移啟動(dòng)，大量位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)促使大角度再結(jié)晶晶粒的形成，這種再結(jié)晶機(jī)制稱為低溫再結(jié)晶機(jī)制(LTDRX)［14］．當(dāng)合金晶粒較粗大時(shí)，大晶粒內(nèi)位錯(cuò)密度低，沒(méi)有足夠的條件發(fā)生LTDRX，因此，大晶粒不易發(fā)生變形，僅僅是在小晶粒群滑動(dòng)時(shí)產(chǎn)生剛性轉(zhuǎn)動(dòng)，這就導(dǎo)致合金基體的變形不能協(xié)調(diào)，從而引起局部流變現(xiàn)象的出現(xiàn)．局部流變的發(fā)生會(huì)導(dǎo)致流變區(qū)域的弱化，使其成為裂紋的有利形核位置而引起變形失穩(wěn)．

綜上分析可知，導(dǎo)致ZK60合金在低溫、高應(yīng)變速率條件下發(fā)生變形失穩(wěn)的原因主要是孿生和局部流變．

圖9為ZK60合金安全變形區(qū)的顯微組織，其中圖(a)～(d)分別對(duì)應(yīng)于圖7(b)中所示的(S－1)～(S－4)的4個(gè)不同的變形條件．從圖9可以看出，安全區(qū)的顯微組織主要為完全或部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織．由圖9(a)可見(jiàn)，此時(shí)合金已基本完全再結(jié)晶，結(jié)合加工圖(圖7(b))分析可知，其中能量耗散效率最大的區(qū)域(S－1)為1個(gè)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶域．從應(yīng)力－應(yīng)變曲線中也可以看出，合金在350℃，0.001s－1下變形時(shí)，由于發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的軟化，合金的流變應(yīng)力很快達(dá)到穩(wěn)態(tài)．在其他變形條件下，由于應(yīng)變速率較高((S－2)，(S－3))或者變形溫度較低(S－4)，其能量耗散率約為20%，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得不夠充分．因此，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶域(S－1)為ZK60合金的最佳變形區(qū)．

圖8 變形失穩(wěn)區(qū)的顯微組織

圖9 安全變形區(qū)的顯微組織

對(duì)比圖9(a)，(b)和(c)可知，當(dāng)變形溫度保持350℃不變，應(yīng)變速率從0.001 s－1增加到10 s－1時(shí)，合金再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)減小，再結(jié)晶晶粒尺寸也變?。珣?yīng)變速率對(duì)合金組織的影響遠(yuǎn)沒(méi)有變形溫度的影響顯著．當(dāng)應(yīng)變速率較高時(shí)，產(chǎn)生同樣變形程度所需的時(shí)間短，單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的位錯(cuò)增多，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核數(shù)目增多，同時(shí)再結(jié)晶晶粒來(lái)不及長(zhǎng)大，這都導(dǎo)致晶粒的細(xì)化．由于變形時(shí)間短，位錯(cuò)來(lái)不及通過(guò)滑移和攀移相互抵消，致使合金變形抗力隨應(yīng)變速率增大而增大．

從前述的分析可知，ZK60鎂合金在變形溫度低于300℃，應(yīng)變速率高于0.1 s－1時(shí)容易出現(xiàn)流變失穩(wěn)現(xiàn)象;在300℃以上由于發(fā)生了再結(jié)晶，合金具有較好的塑性．

3 結(jié)論

1)采用雙曲正弦函數(shù)可以很好地描述ZK60鎂合金流變應(yīng)力與應(yīng)變速率和變形溫度的關(guān)系，其中流變應(yīng)力方程中各材料參數(shù)分別為:A= 5.3083×1012s－1，α =0.0098 MPa－1，n = 7.8531，Q=158.919 kJ/mol－1．

2)ZK60鎂合金在變形溫度低于300℃，應(yīng)變速率高于0.1 s－1時(shí)容易出現(xiàn)流變失穩(wěn)現(xiàn)象，導(dǎo)致合金發(fā)生變形失穩(wěn)的原因主要是孿生和局部流變．

3)合金較適宜的加工區(qū)域是變形溫度為350℃、應(yīng)變速率為0.001 s－1，該區(qū)域合金的功率耗散效率達(dá)到最大值33%，合金組織發(fā)生完全再結(jié)晶，具有較好的塑性．

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(編輯 呂雪梅)

Processing maps of ZK60 magnesium alloy and flow instability analysis

HE Yun-bin1，2，PAN Qing-lin1，2，LIU Xiao-yan1，2，LI Wen-bin1，2
(1．Dept．of Materials Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China，E-mail:mcdonlean@gmail．com;2．Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering，Ministry of Education，Central South University，Changsha 410083，China)

The flow behavior of ZK60 magnesium alloy was investigated by compression tests on a Gleeble-1500 simulator from 150℃ to 400℃ and from 0.001 s－1to 10 s－1．The steady flow stress during hot compression was modeled by a hyperbolic sine constitutive equation．The processing maps were drawn and analyzed according to the dynamic material model．The results show that the flow instability zones of flow behavior can be recognized by the maps，twining and local flow are the main reasons for the flow instability．According to the maps，the optimal processing temperature and strain rate of hot deformation under the test condition were 300℃ and 0.001 s－1，where the alloy was fully recrystallized and exhibited superior ductility．

ZK60 magnesium alloy;flow stress;flow instability;recrystallization

TG146.2

A

1005－0299(2011)03－0001－07

2010－07－02．

何運(yùn)斌(1981－)，男，博士．