姜 英，王衛(wèi)國，郭 紅

(山東理工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，淄博 255049)

同步改善黃銅H68晶界腐蝕行為和力學(xué)性能

姜 英，王衛(wèi)國，郭 紅

(山東理工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，淄博 255049)

平均晶粒尺寸為150 μm的工業(yè)黃銅H68初始樣品經(jīng)晶界工程(GBE)處理，其特殊晶界比達(dá)到76%、平均晶粒尺寸為30 μm。拉伸實(shí)驗(yàn)和銨鹽環(huán)境中的腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：經(jīng)GBE處理的樣品，不僅其抗拉強(qiáng)度由初始樣品的234 MPa提高到297 MPa，且其晶界腐蝕抗力也得到顯著改善。相比于同樣晶粒尺寸的傳統(tǒng)再結(jié)晶狀態(tài)樣品，經(jīng)GBE處理的樣品，雖其抗拉強(qiáng)度降低，但其伸長率卻提高17%；前者在銨鹽環(huán)境中沿晶腐蝕嚴(yán)重，而后者基本不發(fā)生沿晶腐蝕。GBE處理的樣品中存在的大量特殊晶界(主要是3Σ晶界)及其對一般大角度晶界網(wǎng)絡(luò)連通性的阻斷是該樣品比初始樣品以及傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品具有優(yōu)異晶界腐蝕抗能力的主要原因；特殊晶界雖然具有明顯的界面強(qiáng)化作用，但其強(qiáng)化效果顯然不如一般大角度晶界，其原因可能與特殊晶界具有較高結(jié)構(gòu)有序度有關(guān)。

H68黃銅；晶界；GBE處理；腐蝕；力學(xué)性能

眾所周知，晶界是多晶材料重要的結(jié)構(gòu)組成部分，材料的許多性能和晶界相關(guān)，如力學(xué)性能和腐蝕性能等。傳統(tǒng)工藝對多晶材料進(jìn)行再結(jié)晶處理，使晶粒細(xì)化，并引進(jìn)大量的一般大角度晶界，可以提高材料的某些力學(xué)性能指標(biāo)；但一般大角度晶界網(wǎng)絡(luò)通道的密集化，可能增大沿晶腐蝕的敏感性[1]，使材料的腐蝕性能降低。自20世紀(jì)80年代WATANABE[2]和LIN等[3]提出晶界工程(Grain boundary engineering，GBE)，也稱晶界特征分布(Grain boundary character distributions，GBCD)優(yōu)化概念以來，采用 GBE處理的辦法，將有可能使材料的力學(xué)性能和腐蝕性能得到同步改善。近年來，GBE研究已在鉛基合金[4?5]、不銹鋼[6]、鎳基合金[7]、純銅[8]、雙相(α+β)黃銅[9?10]等中低層錯(cuò)能面心立方材料中取得重要進(jìn)展，但工業(yè)單相α黃銅[11?12]GBE的研究相對滯后。

工業(yè)單相α黃銅常用作汽輪機(jī)凝汽器、大型熱交換器的管束材料。為了保證導(dǎo)熱率，凝汽器和熱交換器用黃銅管的管壁厚度小于 2 mm。凝汽器和熱交換器中冷熱交替形成的應(yīng)力以及存在含氨水蒸汽的工況要求黃銅管有足夠的強(qiáng)度和晶界腐蝕抗力[13]。本文作者采用GBE技術(shù)對工業(yè)黃銅H68進(jìn)行GBCD優(yōu)化，然后通過實(shí)驗(yàn)對比GBE處理狀態(tài)、初始狀態(tài)以及傳統(tǒng)再結(jié)晶狀態(tài)的晶界腐蝕抗力和力學(xué)性能，為同步改善工業(yè)單相α黃銅的力學(xué)性能及腐蝕性能提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品制備

原料為工業(yè)黃銅H68(Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67.52%，Zn余量)棒材，直徑40 mm。沿銅棒軸向切割出厚度分別為2、5和2.4 mm 的板料。取2 mm板料作初始狀態(tài)備料。取5 mm和2.4 mm板料進(jìn)行(953 K，30 min)的固溶處理，消除第二相的影響。然后，對5 mm板料進(jìn)行60%冷軋(厚度減薄至2 mm)+(773 K，10 min)的處理，獲得傳統(tǒng)再結(jié)晶狀態(tài)備料。對2.4 mm板料進(jìn)行 10%冷軋(厚度減薄至 2.15 mm)+(773 K，10 min)+6%冷軋(厚度減薄至2 mm)+(923 K，10 min)的處理，獲得GBE處理狀態(tài)備料。此時(shí)3種狀態(tài)(初始、傳統(tǒng)再結(jié)晶和GBE處理)備料的厚度都是2 mm，然后分別切割出EBSD樣品、腐蝕試樣和拉伸試樣。拉伸試樣的形狀、尺寸如圖1所示。

圖1 黃銅H68拉伸試樣的示意圖Fig.1 Schematic diagram of brass H68 specimen for tensile test (mm)

1.2 EBSD測試

分別將初始狀態(tài)、傳統(tǒng)再結(jié)晶狀態(tài)和GBE處理狀態(tài)的樣品進(jìn)行化學(xué)拋光處理。拋光液為正磷酸50 mL；冰醋酸28 mL；硝酸28 mL。在配有HKL-EBSD系統(tǒng)的FEI Sirion?200型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡上完成晶界特征分布的測定。為確保數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)平均性，每個(gè)試樣掃描3個(gè)250 μm×200 μm的區(qū)域，掃描步長為4 μm；收集由背散射電子菊池衍射花樣得到的晶體取向信息，重構(gòu)出取向成像顯微圖(Orientation imaging microscopy， OIM)。 采 用 Brandon[14]判 據(jù) (?θ ≤15°Σ?1/2)確定重位點(diǎn)陣晶界，按長度分?jǐn)?shù)計(jì)算各類晶界的比例。這里，低Σ(1＜Σ＜29)晶界被統(tǒng)計(jì)為特殊晶界。

初始樣品的特殊晶界(SBs)比例為 42%(見圖 2(a)和(b))?？梢钥闯?，一般大角度晶界(HABs)網(wǎng)絡(luò)較完整，平均晶粒尺寸為150 μm左右。傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品的特殊晶界比例為40.7%(見圖2(c)和(d))，可以看出一般大角度晶界網(wǎng)絡(luò)通道密集分布，平均晶粒尺寸約為30 μm。GBE處理樣品的特殊晶界為 76%，一般大角度晶界網(wǎng)絡(luò)的連通性被特殊晶界所阻斷(見圖2(e))，實(shí)現(xiàn)了GBCD優(yōu)化。由一般大角度晶界構(gòu)成的晶粒平均尺寸與初始樣品的相近，但由于一般大角度晶界內(nèi)有(n=1, 2, 3)特殊晶粒團(tuán)存在，使得平均晶粒尺寸(見圖2(f))與傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品的相近(約30 μm)。

初始樣品的晶粒位向分布較集中，如圖 3(a)反極圖所示，極密度最大值為 11.7，樣品中存在較強(qiáng)的(001)//TD的絲織構(gòu)。傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品和GBE處理樣品的晶粒位向分布較分散，如圖3(b)和(c)所示，極密度最大值依次為1.96和2.92，說明傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品和GBE處理樣品是沒有較強(qiáng)織構(gòu)的。

1.3 性能測試

腐蝕試驗(yàn)在銨鹽環(huán)境的密封容器中進(jìn)行。配制NH4Cl溶液，向溶液中添加NaOH 至pH值為最大。分別將初始狀態(tài)、傳統(tǒng)再結(jié)晶狀態(tài)和GBE處理狀態(tài)的腐蝕試樣清洗稱重后，浸泡在NH4Cl＋NaOH溶液中，容器密封恒溫30 ℃，10 d后取出樣品，清洗、稱質(zhì)量，然后沿試樣截面切開、打磨、拋光、清洗后，用奧林巴斯(OLYMPUS)GX51金相顯微鏡觀察截面腐蝕形貌。

拉伸試驗(yàn)在CSS?88100電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，橫梁速度為5 mm/min，用Sirion 200 FESEM掃描電鏡觀察斷口形貌。

圖2 初始樣品、傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品和GBE處理樣品的OIM晶界重構(gòu)圖Fig.2 OIM-reconstructed grain boundaries of initial((a), (b)), traditional recrystallization((c), (d)) and GBE processing((e), (f))samples (Thin grey lines denote SBs, black lines denote HABs in Figs.2(a), (c) and (e))

2 結(jié)果及討論

2.1 晶界特征分布優(yōu)化

根據(jù)晶界工程理論，黃銅是典型的低層錯(cuò)能材料,其晶界特征分布(GBCD)優(yōu)化是基于退火孿晶的。即在室溫下軋制后，合金中的位錯(cuò)難以形成普通的胞狀結(jié)構(gòu)，而是以Taylor點(diǎn)陣的方式存在，這種位錯(cuò)組態(tài)及亞結(jié)構(gòu)有利于后續(xù)退火中形成退火孿晶，而退火孿晶的形成是實(shí)現(xiàn)GBCD優(yōu)化的前提條件[6]。

初步分析認(rèn)為，H68黃銅小變形(6%~10%)軋制時(shí)，不同位向的晶粒形變量有較大差異，不同形變量的各部分彼此協(xié)調(diào)形成附加內(nèi)應(yīng)力，這種附加內(nèi)應(yīng)力也可引起界面能量升高。退火使內(nèi)應(yīng)力釋放成為晶界遷移的驅(qū)動力，即“形變誘發(fā)晶界遷移(SIBM)”[4]。形變組織中某些低應(yīng)力分布區(qū)的晶粒通過微小的晶體取向調(diào)整得以保留，并在界面應(yīng)力梯度和位向梯度的作用下，向周圍某些高應(yīng)力或有利位向區(qū)發(fā)生特定界面的優(yōu)先遷移。在這種機(jī)制下，樣品中某些原有及新形成的退火孿晶(以Σ3晶界為主)容易獲得較高的遷移性[6]，在遷移中彼此相遇并發(fā)生交互反應(yīng)，派生出和Σ27晶界，使(n=1, 2, 3)特殊晶界的比例激增。按王衛(wèi)國等[4]和方曉英等[6]提出的非共格Σ3晶界遷移與反應(yīng)模型，只有非共格3Σ晶界大量存在時(shí)才會派生出高比例的二階(9Σ)和三階(27Σ)等高階孿晶。本文作者采用兩步軋制+退火的GBE處理工藝，初步軋制+退火(10%軋制+(773 K，10 min))形成一定數(shù)量的3Σ晶界(fSBs= 47%，3Σf=39.5%)，在后續(xù)軋制+退火(6%軋制+(923 K，10 min))提供的驅(qū)動力作用下，其中非共格3Σ晶界優(yōu)先遷移，使nΣ3(n=1, 2, 3)晶界彼此相遇?反應(yīng)?增殖；而9Σ和27Σ晶界等處在一般大角晶界構(gòu)成的晶界網(wǎng)絡(luò)上，與3Σ晶界連接形成特殊晶粒團(tuán)；當(dāng)其達(dá)到較高比例時(shí)(fSBs=76%)，一般大角晶界網(wǎng)絡(luò)的連通性被破壞，樣品實(shí)現(xiàn)GBCD優(yōu)化。由圖2(e)可見，此時(shí)nΣ3(n=1, 2, 3)特殊晶界以共格孿晶為主。

圖3 初始樣品、傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品和GBE處理樣品的反極圖Fig.3 Inverse pole figures of initial(a), traditional recrystallization(b) and GBE processing(c) samples

圖4 初始樣品、傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品和GBE處理樣品截面在NaOH+NH4Cl溶液中腐蝕后的形貌Fig.4 Cross-section morphologies of initial(a), traditional recrystallization(b) and GBE processing(c) samples corroded in NaOH+NH4Cl solution

2.2 晶界腐蝕

初始樣品、傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品和GBE處理樣品在銨鹽環(huán)境中的截面腐蝕形貌如圖4所示。由圖4可以看出，3種樣品表面都有腐蝕脫落，其單位面積質(zhì)量損失依次為3.4%、2.7%和2.0%，即GBE處理樣品有較好的耐均勻腐蝕性能。沿截面方向初始樣品和傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品有明顯的沿晶腐蝕，腐蝕深度達(dá) 300~400 μm；而GBE處理樣品無明顯的沿晶腐蝕。

初步分析認(rèn)為，多晶材料中，晶界結(jié)構(gòu)的特征分布對晶界性能有重要影響，而同類晶界的連通性是控制晶界輸運(yùn)性質(zhì)的關(guān)鍵因素[1]。一般大角度晶界處的大量空位缺陷和雜質(zhì)元素的富集比基體更容易發(fā)生點(diǎn)腐蝕，當(dāng)一般大角度晶界彼此連通時(shí)，點(diǎn)腐蝕沿晶界擴(kuò)展，其覆蓋面積和腐蝕通道的數(shù)量相關(guān)。在初始樣品中，一般大角度晶界網(wǎng)絡(luò)完整的晶粒平均尺寸約300 μm(見圖 2(a))，而在傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品中，一般大角度晶界網(wǎng)絡(luò)完整的晶粒平均尺寸約 150 μm(見圖2(c))，因此，初始樣品中單位截面上腐蝕通道較少(見圖4(a))，而傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品單位截面上腐蝕通道較多(見圖 4(b))，從這一點(diǎn)判斷，傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品耐沿晶腐蝕的能力顯然低于初始樣品。在GBE處理樣品中，一般大角度晶界網(wǎng)絡(luò)的連通性被特殊晶界所阻斷，使沿晶界發(fā)生的腐蝕難以連續(xù)擴(kuò)展；而大量特殊晶界(fSBs=76%)的出現(xiàn)增加了晶界上原子排列的有序性，減少了晶界處空位的密度，減弱了雜質(zhì)元素在晶界的偏析，凈化了晶界，提高了晶界抗點(diǎn)蝕性能。由此推斷，GBE處理樣品中存在的大量特殊晶界及其對一般大角度晶界網(wǎng)絡(luò)連通性的阻斷，是該樣品比初始樣品以及傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品具有優(yōu)異晶界腐蝕抗力的主要原因。

圖5 不同狀態(tài)H68樣品的應(yīng)力—應(yīng)變曲線Fig.5 Strain—stress curves of H68 samples processed in different ways

表1 H68樣品的力學(xué)性能指標(biāo)Table 1 Mechanical properties of brass H68 sample

2.3 拉伸性能

初始樣品、傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品和GBE處理樣品的拉伸性能如圖5和表1所示。經(jīng)GBE處理的樣品，其抗拉強(qiáng)度由初始樣品的234 MPa提高到297 MPa，相比于同樣晶粒尺寸的傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品，經(jīng)GBE處理的樣品的抗拉強(qiáng)度雖有所降低，但其伸長率提高了17%。圖6所示為3種樣品斷口剪切區(qū)的形貌。由圖6可以看出，各斷面主要由韌窩和撕裂棱組成，因此都屬于韌性斷口。初始樣品韌窩深，撕裂棱沿剪切方向匯成河流狀或旋渦狀，顯示材料有較好的滑移變形能力；傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品韌窩呈等軸狀，顯示斷裂過程以正應(yīng)力作用為主，滑移變形量相對較?。籊BE處理樣品韌窩較淺，韌窩內(nèi)隱約可見止于界面的滑移線，界面沿剪切方向獨(dú)立成拋物線狀，顯示材料具有較好的界面止裂能力及整體塑變能力。各樣品的斷口形貌特征和圖5拉伸曲線反映的規(guī)律是一致的。

初始樣品的平均晶粒尺寸粗大，這是其沿軸向拉伸時(shí)抗拉強(qiáng)度較低的主要原因；相比于傳統(tǒng)再結(jié)晶狀態(tài)的樣品，初始樣品具有較高的伸長率應(yīng)與其較強(qiáng)的(001)//TD絲織構(gòu)有關(guān)，這是值得進(jìn)一步研究的問題。傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品和 GBE處理樣品中晶粒取向離散分布，基本不存在織構(gòu)。根據(jù)位錯(cuò)理論，在外力作用下晶粒界面處位錯(cuò)塞積以至形成足夠大的應(yīng)力集中,才能使相鄰晶粒中的滑移系開動。在位錯(cuò)塞積模型基礎(chǔ)上推導(dǎo)出的霍爾?佩奇(Hall-Petch)公式[15]，將材料強(qiáng)度與晶粒尺寸的關(guān)系量化為：σb=σ0+Kd?1/2(式中：σ0和K為常數(shù)；d為晶粒尺寸)。根據(jù)Hall-Petch公式，晶粒尺寸減小，晶界增多，從而使材料強(qiáng)化。因此，容易理解傳統(tǒng)再結(jié)晶和 GBE處理樣品因其平均晶粒尺寸遠(yuǎn)小于初始樣品的而獲得更高的抗拉強(qiáng)度。但問題是這兩個(gè)樣品幾乎具有相同的平均晶粒尺寸，但其抗拉強(qiáng)度和伸長率卻相差很大(見圖5和表1)。分析認(rèn)為，經(jīng)GBE處理的樣品中大量的特殊晶界是影響其拉伸性能的主要因素。

經(jīng)GBE處理的樣品中存在的特殊晶界以3Σ晶界為主(fSBs=76%，3Σf=63.6%，279ΣΣf+=11.7%)。經(jīng)分析知，這些3Σ晶界中有將近70%是共格的孿晶界，并且如圖7中a、b圈示處所示，大量的nΣ3(n=1, 2, 3)特殊晶界提高了樣品中特殊三叉晶(至少具有兩條低CSL晶界構(gòu)成的三叉晶界)的數(shù)量[16]，也增大了由nΣ3(n=1, 2, 3)特殊晶界形成的特殊晶粒團(tuán)(如圖7中c框示區(qū)所示)的尺寸。這些特殊晶界尤其是共格孿晶界具有較小的自由體積、較高的結(jié)構(gòu)有序度和較低的界面能。容易理解，在變形過程中，相比于一般大角度晶界，特殊晶界處位錯(cuò)的塞集密度要低得多，特殊晶界對位錯(cuò)滑移的阻礙作用也明顯偏小，這便是其拉伸強(qiáng)度低于傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品的原因。另外,也正是因?yàn)樘厥饩Ы缬绕涫菍\晶界(3Σ)較高的結(jié)構(gòu)有序度，其變形行為更接近于晶內(nèi)，因此，其伸長率明顯大于傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品的。

綜上所述，經(jīng)GBE處理樣品中存在的大量特殊晶界(以3Σ晶界為主)及其對一般大角度晶界網(wǎng)絡(luò)連通性的阻斷，能同步改善工業(yè)黃銅H68的晶界腐蝕行為和力學(xué)性能。由于特殊晶界具有較高的結(jié)構(gòu)有序度，在外力作用下的界面應(yīng)力集中效應(yīng)弱化，雖然具有明顯的界面強(qiáng)化作用，其強(qiáng)化效果顯然不如一般大角度晶界；但也正是與其較高的結(jié)構(gòu)有序度相關(guān)，使經(jīng)GBE處理的樣品具有良好的延展性。

圖6 不同狀態(tài)H68樣品的拉伸斷口形貌Fig.6 Tensile fracture morphologies of H68 samples processed in different ways: (a) Initial sample; (b) Traditional recrystallization sample; (c) GBE processing sample

圖7 圖2(e)局部A區(qū)放大圖Fig.7 Magnified maps of local zone A in Fig.2(e) (Thin grey lines denote SBs including 3Σ, 9Σ, 27Σ and other low ΣCSL boundaries, black lines denote HABs)

3 結(jié)論

1) 經(jīng)GBE處理的樣品，不僅其抗拉強(qiáng)度由初始樣品的234 MPa提高到297 MPa，而且其晶界腐蝕抗力也得到顯著改善。相比于同樣晶粒尺寸的傳統(tǒng)再結(jié)晶狀態(tài)樣品，經(jīng)GBE處理的樣品的抗拉強(qiáng)度雖有所降低，但其伸長率提高了17%；前者在銨鹽環(huán)境中沿晶腐蝕嚴(yán)重，而后者基本不發(fā)生沿晶腐蝕，實(shí)現(xiàn)了力學(xué)性能與腐蝕性能的同步提高。

2) GBE處理樣品存在的大量特殊晶界(主要是Σ 3 晶界)及其對一般大角度晶界網(wǎng)絡(luò)連通性的阻斷，是該樣品比初始樣品以及傳統(tǒng)再結(jié)晶樣品具有優(yōu)異晶界腐蝕抗力的主要原因；特殊晶界雖然具有明顯的界面強(qiáng)化作用，但其強(qiáng)化效果顯然不如一般大角度晶界，其原因可能與特殊晶界具有較高結(jié)構(gòu)有序度有關(guān)。

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Improvements of intergranular corrosion resistance and mechanical properties of brass H68

JIANG Ying, WANG Wei-guo, GUO Hong
(School of Mechanical Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255049, China)

A sample of brass H68 with average grain size of 150 μm was subjected to a GBE processing, a grain boundary character distribution (GBCD) containing special boundary percentage of 76% and an average grain size of 30 μm was obtained. The results of tension and corrosion test indicate that GBE processing can not only obviously improve the ultimate strength from its initial value 234 MPa to 297 MPa, but also drastically increase the intergranular corrosion resistance. Compared with the conventionally recrystallized sample with the same average grain size, the ultimate strength of GBE processed sample drops to some extent, but its ductility increases by 17%. The former exhibits a severe intergranular corrosion cracking, while the later appears to be nearly immune to intergranular corrosion attacking. A great deal of special grain boundaries (especially the 3Σ boundaries ) formed in the GBE processed sample and their effective interruption to the connectivity of general high angle boundary networks accounts for primarily its excellent anti-corrosion behavior were discussed further. Although the special grain boundaries demonstrate their effective hardening, it is obviously weaker than that of general high angle boundaries. This might be attributed to the higher degree of ordering in the special boundaries.

brass H68; grain boundary; GBE processing; corrosion; mechanical property

TG111.7

A

1004-0609(2011)02-0377-07

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50771060)

2010-02-22；

2010-06-30

姜英，副教授；電話：0533-2781006；E-mail: jy-1006@163.com

(編輯 李艷紅)