郭學(xué)鋒，楊文朋，宋佩維

（1河南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，河南 焦作454000；2西安理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安710048）

往復(fù)擠壓 Mg－4Al－2Si合金中 Mg2Si顆粒形貌與分布

郭學(xué)鋒1，楊文朋2，宋佩維2

（1河南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，河南 焦作454000；2西安理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安710048）

近年來(lái)，世界范圍內(nèi)對(duì)減少CO2排放量的呼聲日益高漲。因此，汽車和航天器等運(yùn)輸工具減重已迫在眉睫。鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，比鋁合金和鋼鐵具有更高的比強(qiáng)度［1，2］，是汽車和航天工業(yè)中最具潛力的替代材料之一。然而，高溫下鎂合金的強(qiáng)度和抗蠕變性能較低，極大地限制了其應(yīng)用范圍。通過(guò)添加Ce，Y，Nd和Gd等稀土元素，可顯著提高合金的高溫性能［3，4］，但同時(shí)也增加了合金的成本。Si是鎂合金中重要的合金元素之一，它在Mg中的最大溶解度僅為0.003%（原子分?jǐn)?shù)，下同）。Mg－Si二元合金系中唯一穩(wěn)定的金屬間化合物是Mg2Si相，其晶體結(jié)構(gòu)為反CaF2型面心立方（Fm3m），點(diǎn)陣常數(shù)a＝0.6351nm［5］。Mg2Si具有高熔點(diǎn)（1085℃）、高硬度（4.5×109N·m－2）、高壓縮強(qiáng)度（1.64×103MPa）、高彈性模量（120GPa）、低熱膨脹系數(shù)（7.5×10－6K－1）和低密度（1.99×103kg·m－3）［6－10］，是鎂基高溫合金中理想強(qiáng)化相。然而，普通鑄造情況下，初生Mg2Si呈粗大的樹(shù)枝晶或大塊狀，共晶Mg2Si呈粗大的漢字狀，很容易割裂基體，降低合金的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。研究者通過(guò)添加 Li［11］，La［10］，KBF4［12］等變質(zhì)劑改變初生Mg2Si相的形貌，或通過(guò)高溫均勻化處理使初生和共晶Mg2Si相球化［13］，但均不能大幅降低Mg2Si相的尺寸。若要使Mg2Si顆粒細(xì)化并均勻分布，可利用塑性變形工藝使Mg2Si破碎。往復(fù)擠壓作為一種多功能的大塑性變形技術(shù)，可顯著細(xì)化合金的組織，并使分布在晶界處的金屬間化合物破碎且均勻分布［14，15］。本課題組先前報(bào)道了利用往復(fù)擠壓細(xì)化 Mg－4Al－2Si合金組織，往復(fù)擠壓后，合金中粗大初生和共晶Mg2Si相破碎并重新分布，并有效地提高了合金的力學(xué)性能；經(jīng)6道次往復(fù)擠壓后，合金的極限抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度為分別達(dá)到271MPa和264MPa［16］，而且合金的力學(xué)性能的提高與Mg2Si顆粒尺寸和形貌有著緊密聯(lián)系。本工作利用OM，SEM和TEM分析Mg2Si相形貌演變，運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)原理分析顆粒分布規(guī)律，為進(jìn)一步優(yōu)化Mg－Al－Si合金的擠壓工藝提供理論依據(jù)和實(shí)驗(yàn)支持。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 鑄態(tài)試樣制備

用純鎂、Al－50%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Si中間合金和純鋁制備AS42合金。首先在RJ－2覆蓋劑保護(hù)下熔化純鎂，760℃加入Al－50%Si中間合金和純鋁。在合金熔煉過(guò)程中持續(xù)攪拌，使熔體中合金元素分布均勻。澆鑄前用溶劑精煉處理，保溫15min后，760℃澆鑄φ52mm金屬型試棒。為了描述方便，鑄態(tài)試樣記為CTAS42。

試棒經(jīng)420℃×12h均勻化處理后，機(jī)加工除氧化皮至φ50mm，作為往復(fù)擠壓坯料。

1.2 往復(fù)擠壓試樣制備

往復(fù)擠壓詳細(xì)工藝見(jiàn)文獻(xiàn)［15］。擠壓參數(shù)：擠壓筒直徑d0＝50mm，擠壓頸直徑dm＝14mm，由于擠壓過(guò)程中溫度升高，因此1，2道次擠壓溫度為375℃，3，4道次為380℃，5，6道次為385℃，7，8道次為390℃，各擠壓道次溫控波動(dòng)±5℃，壓力約為1.44×106N，擠壓軸線線速率約為1.2mm/min。每個(gè)擠壓道次（包括往復(fù)擠壓過(guò)程中連續(xù)的擠壓與鐓粗）的真應(yīng)變?chǔ)う牛?.09（Δε＝4ln（d0/dm）［14］）。往復(fù)擠壓后的材料記為REX－k－AS42（k為往復(fù)擠壓道次）。

1.3 組織觀察

金相試樣經(jīng)過(guò)打磨、拋光后，使用（60%C2H5OH＋20%CH3COOH＋19%H2O＋1%HNO3）溶液腐蝕，用Nikon Epiphot光學(xué)顯微鏡（OM）觀察金相。基于金相組織，使用圖形分析軟件統(tǒng)計(jì)Mg2Si顆粒尺寸分布。透射電鏡（TEM）樣品機(jī)械減薄到80μm后，雙噴電解減薄至穿孔，電解液為HClO4＋CH3OH，用JEM－3010觀察微細(xì)組織。拉伸試樣標(biāo)距30mm，標(biāo)距間直徑6mm，用WDW3100型萬(wàn)能電子拉伸機(jī)測(cè)試室溫性能。用JSM－6700F型掃描電鏡（TEM）觀察拉伸斷口。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 Mg2Si形貌特征

圖1所示為CT－AS42和 REX－k－AS42（k＝2，4，6，8）合金組織。由圖1（a）可知，Mg2Si在 CT－AS42合金中為多邊形塊狀和粗大漢字狀。塊狀顆粒為初生Mg2Si，棱角尖銳，尺寸約為18μm；漢字狀為共晶Mg2Si，桿平均直徑約為1.2μm。REX－2－AS42合金（圖1（b））中漢字狀共晶Mg2Si已全部破碎為細(xì)小顆粒，且分布均勻。大部分初生塊狀Mg2Si顆粒得到初步細(xì)化，少量仍保持原貌，最大顆粒尺寸約為10μm。REX－4－AS42合金（圖1（c））中初生 Mg2Si顆粒進(jìn)一步均勻細(xì)化。REX－6－AS42合金（圖1（d））中破碎的初生Mg2Si與早期破碎的細(xì)小顆粒（主要是共晶Mg2Si顆粒）相間分布，但尺寸較大。REX－8－AS42合金（圖1（e））中Mg2Si顆粒分布彌散均勻。

圖2所示為CT－AS42和 REX－k－AS42（k＝2，4，6，8）合金拉伸斷口形貌。由圖2可知，CT－AS42合金斷口存在初生Mg2Si解理斷裂留下的大韌窩，顆粒與基體的界面處存在較深的二次裂紋（見(jiàn)圖2（a）中箭頭所示），而且解理的 Mg2Si顆粒具有尖銳的棱角。REX－2－AS42合金（圖2（b））的斷口中初生 Mg2Si顆粒破碎后仍然聚集在一起，解理面上、解理面與基體的界面存在很深的二次裂紋，顆粒與基體有脫離現(xiàn)象，而且顆粒棱角尖銳。REX－4－AS42合金（圖2（c））中初生Mg2Si破碎后分布較均勻，少部分Mg2Si顆粒存在明顯的棱角，無(wú)顆粒聚集和脫離現(xiàn)象，斷口韌窩增多。REX－6－AS42合金（圖2（d））中 Mg2Si顆粒進(jìn)一步細(xì)化，顆粒數(shù)增加，韌窩增多，破碎的初生Mg2Si顆粒棱角開(kāi)始鈍化。REX－8－AS42合金（圖2（e））中基本觀察不到Mg2Si的解理面，大部分Mg2Si已經(jīng)圓整化。圖3所示為REX－6－AS42合金TEM明場(chǎng)相顯微組織，可觀察到球化的細(xì)小Mg2Si顆粒。

通過(guò)以上觀察可以發(fā)現(xiàn)：（1）共晶漢字狀 Mg2Si經(jīng)2道次擠壓后全部破碎并均勻分布；（2）初生塊狀Mg2Si隨擠壓道次增加，破碎程度增加；（3）破碎后細(xì)小Mg2Si顆粒隨著擠壓道次增加而逐漸球化，6道次后基本球化；（4）初生 Mg2Si破碎顆粒，由于尺寸較大，球化比較困難。

圖3 REX－6－AS42合金TEM明場(chǎng)相顯微組織Fig.3 Bright－field TEM micrograph of REX－6－AS42alloy

Mg2Si相的脆韌性轉(zhuǎn)變溫度為450℃［7］，390℃擠壓時(shí)，Mg2Si處于脆性階段，因解理斷裂而破碎。總體而言，破碎機(jī)制包括彎曲機(jī)制、短纖維加載機(jī)制和剪切機(jī)制［17］。就共晶 Mg2Si而言，桿徑僅為1.2μm，變形過(guò)程中首先通過(guò)彎曲機(jī)制破碎成塊狀或短桿狀；然后，短桿狀Mg2Si通過(guò)短纖維加載機(jī)制而破碎成細(xì)小顆粒。初生塊狀的Mg2Si顆粒大，可以承受較大的應(yīng)力，或只能通過(guò)剪切機(jī)制而破碎。我們?cè)?jīng)用計(jì)算機(jī)模擬往復(fù)擠壓過(guò)程，結(jié)果表明，靠近凹模內(nèi)壁處的應(yīng)力遠(yuǎn)高于中心區(qū)域［18］，材料在靠近凹模內(nèi)壁區(qū)域受到的剪切應(yīng)力最大。因此，初生Mg2Si顆粒很可能在此區(qū)域發(fā)生了破碎，而位于中心區(qū)域的初生Mg2Si顆粒破碎幾率相對(duì)較小。在擠壓過(guò)程中，破碎的Mg2Si顆粒趨于沿縱向流動(dòng)而重新分布。在鐓粗過(guò)程中，破碎的Mg2Si顆粒則趨于沿橫向流動(dòng)并重新分布。經(jīng)歷多個(gè)往復(fù)擠壓道次后，顆粒分布趨于均勻。

解理破碎的Mg2Si具有尖銳的棱角，受力時(shí)對(duì)基體有割裂作用。顆粒球化一方面可以降低對(duì)基體的割裂，另一方面可有效減小應(yīng)力集中，使材料獲得高的力學(xué)性能。破碎后Mg2Si顆粒的球化只能通過(guò)固溶擴(kuò)散機(jī)制實(shí)現(xiàn)，合金元素在金屬基合金中擴(kuò)散的重要前提是它在合金中的固溶能力。Si在Mg中的溶解度非常有限，在637.6℃共晶溫度只有0.003%［19］。實(shí)際上，擠壓溫度低于（Mg－Mg2Si）共晶點(diǎn)溫度。由此可見(jiàn)，尖角處的Si原子很難溶入基體，并通過(guò)基體而擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)棱角的鈍化。況且，Mg2Si相是化學(xué)成分恒定，性質(zhì)穩(wěn)定的金屬間化合物，在較低的溫度下，很難發(fā)生分解，Si原子基本不可能溶入基體。因此，Si原子的擴(kuò)散過(guò)程只有通過(guò)Mg2Si/Mg界面進(jìn)行，也是Si原子唯一可能的擴(kuò)散路徑。由于Si原子的擴(kuò)散速度非常慢，顆粒球化需要較長(zhǎng)時(shí)間。然而，往復(fù)擠壓過(guò)程溫度較低，時(shí)間較短，限制了大顆粒球化。當(dāng)顆粒細(xì)化至1μm左右時(shí)，顆粒與基體之間的界面積增大，顆粒球化要求Si原子遷移距離減小，因此，細(xì)小顆粒在擠壓過(guò)程中優(yōu)先球化。從SEM和TEM組織中Mg2Si顆粒的形貌可知，細(xì)小顆粒6道次后球化已基本完成。

2.2 顆粒分布特征

圖4所示為REX－4－AS42合金 Mg2Si顆粒尺寸分布直方圖，顆粒尺寸頻率分布符合Weibull分布。

圖4 REX－4－AS42合金中Mg2Si顆粒尺寸頻率分布直方圖Fig.4 Bar chart of Mg2Si particle size distribution in REX－4－AS42alloy

兩參數(shù) Weibull分布函數(shù)為［20］：

式中：f（d）為顆粒尺寸分布的概率密度；b為 Weibull形狀參數(shù)；d為顆粒尺寸；da為特征顆粒尺寸（36.8%存活率顆粒尺寸）。

存活率［20］：

對(duì)式（2）取雙對(duì)數(shù)，可得：

式中：存活概率p根據(jù)下式求得［21］：

式中：nk為擠壓k道次的顆粒總數(shù)；m為顆粒尺寸按升序排列的序號(hào)。將不同擠壓道次的顆粒尺寸按升序排列，得到lnd和lnln（1/p）函數(shù)圖，見(jiàn)圖5。lnd和lnln（1/p）線性回歸分析的結(jié)果列于表1。由圖表可知，不同擠壓道次合金的相關(guān)系數(shù)均大于0.95，說(shuō)明lnd和lnln（1/p）的線性相關(guān)性顯著，REX－AS42合金中Mg2Si顆粒尺寸遵從Weibull分布。形狀參數(shù)b是顆粒尺寸分散性度量，其值愈大，尺寸分散性愈小，REX－4－AS42中Mg2Si顆粒尺寸分散性最小。由于Mg2Si顆粒隨擠壓道次增加而變小，所以特征顆粒尺寸逐漸減小。

圖5 Mg2Si顆粒尺寸的Weibull分布Fig.5 Weibull distribution of Mg2Si particles size

表1 Mg2Si顆粒尺寸Weibull分布時(shí)的線性回歸分析結(jié)果Table 1 Results of Mg2Si particle size linear regression analysis with Weibull distribution

Mg2Si顆粒大小和均勻性可用平均尺寸、標(biāo)準(zhǔn)差及顆粒相對(duì)密度來(lái)度量。第k擠壓道次下的顆粒尺寸平均值：

式中：Dk為顆粒平均尺寸；xi為顆粒尺寸。

顆粒尺寸標(biāo)準(zhǔn)差Sk：

顆粒相對(duì)密度為nk/n0，n0為鑄態(tài)合金中顆粒總數(shù)。將測(cè)定的數(shù)據(jù)分別代入式、及密度定義式中，得到鑄態(tài)和不同擠壓道次下顆粒的平均尺寸、標(biāo)準(zhǔn)差和相對(duì)密度，見(jiàn)表2。由表2可知，隨擠壓道次增加，顆粒尺寸減小，顆粒數(shù)量增多，顆粒均勻度（Sk）提高。

表2 REX－AS42合金中Mg2Si顆粒平均尺寸（Dk）、標(biāo)準(zhǔn)差（Sk）和相對(duì)密度（nk/n0）Table 2 The average size（Dk），standard deviation（Sk），and relative density（nk/n0）of Mg2Si particles in REX－AS42

經(jīng)2道次擠壓后，顆粒尺寸明顯變小，均勻度大幅提高，而顆粒相對(duì)密度增幅不大，說(shuō)明大部分顆粒已經(jīng)破碎。3～8道次擠壓過(guò)程中，顆粒細(xì)化和均勻度增加變緩，并逐漸趨近一極限值。其中D8為1.3μm，與共晶Mg2Si桿直徑接近。說(shuō)明：（1）共晶 Mg2Si相在2道次擠壓后幾乎不會(huì)再破碎細(xì)化；（2）初生塊狀Mg2Si相細(xì)化的極限值約為1.3μm；（3）如果能夠?qū)⒊跎鶰g2Si相轉(zhuǎn)化為共晶Mg2Si相，則可以減少往復(fù)擠壓道次。顆粒相對(duì)密度在3～6道次擠壓期間增幅最大，顆粒的相對(duì)密度與顆粒開(kāi)裂概率pc有直接關(guān)系［22］：

式中：d為基體晶粒尺寸；σ為外加應(yīng)力；A為常數(shù)。顆粒開(kāi)裂的概率與顆粒相對(duì)密度成正比，與基體晶粒尺寸平方成正比，與外加應(yīng)力的5次方成正比。鑄態(tài)合金經(jīng)2道次擠壓后，基體經(jīng)過(guò)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶成為細(xì)小等軸晶［16］，共晶 Mg2Si全部破碎并均勻分布，初生Mg2Si得到初步細(xì)化。然而，隨著擠壓道次增加，外加應(yīng)力不會(huì)變化，基體晶粒細(xì)化使位錯(cuò)塞積長(zhǎng)度變短，顆粒破碎所需應(yīng)力減小，顆粒破碎概率降低；另一方面，破碎的細(xì)小Mg2Si在隨后的擠壓過(guò)程中逐漸球化，從而會(huì)降低應(yīng)力集中，所以小顆粒很難破碎。結(jié)合SEM顯微組織可知，3～6道次擠壓期間相對(duì)密度的增加主要來(lái)自連續(xù)破碎的初生塊狀Mg2Si相。6道次后，初生Mg2Si顆粒已大幅細(xì)化，再破碎難度變大，顆粒相對(duì)密度增加幅度變緩。綜合以上分析可知，隨擠壓道次的增加，顆粒尺寸、均勻度和相對(duì)密度的演變規(guī)律是一致的。

與大塊棱角尖銳的顆粒相比，細(xì)小球狀顆粒可有效降低應(yīng)力集中，并減少對(duì)基體的割裂。此外，高溫?cái)D壓時(shí)，Mg2Si顆粒尺寸的減小和顆粒數(shù)量的增多可有效阻礙基體再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大，從而細(xì)化基體晶粒［16］，進(jìn)一步提高合金力學(xué)性能。所以，Mg－Al－Si合金中Mg2Si顆粒的形貌和分布直接決定其力學(xué)性能。

研究結(jié)果表明，往復(fù)擠壓過(guò)程中，共晶漢字狀Mg2Si容易破碎，塊狀初生Mg2Si很難破碎，經(jīng)8道次擠壓后仍有少許棱角明顯的大顆粒。因此，可利用Sb，La等變質(zhì)劑使CT－AS42合金中 Mg2Si由塊狀轉(zhuǎn)變?yōu)闈h字狀，再進(jìn)行往復(fù)擠壓，不但能減少擠壓道次，還會(huì)提高顆粒的均勻度，從而制備更高性能的AS42合金。

3 結(jié)論

（1）CT－AS42中Mg2Si相以漢字狀共晶和少量初生塊狀形式存在，漢字狀Mg2Si經(jīng)2道次擠壓后全部破碎并均勻分布，塊狀Mg2Si隨擠壓道次增加逐漸細(xì)化；破碎的細(xì)小Mg2Si顆粒往復(fù)擠壓6道次被球化。

（2）REX－AS42合金中Mg2Si顆粒尺寸遵循Weibull分布，REX－4－AS42合金中Mg2Si尺寸分散性最小，顆粒尺寸、標(biāo)準(zhǔn)差和顆粒相對(duì)密度隨擠壓道次增加而增加，8道次后分別為1.3μm、0.7μm和540%。

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Morphological and Distribution Characteristics of Mg2Si Particles in Mg－4Al－2Si Alloy Prepared by Reciprocating Extrusion

GUO Xue－feng1，YANG Wen－peng2，SONG Pei－wei2
（1School of Materials Science and Engineering，Henan Polytechnic University，Jiaozuo 454000，Henan，China；2School of Materials Science and Engineering，Xi’an University of Technology，Xi’an 710048，China）

使用往復(fù)擠壓細(xì)化Mg－4Al－2Si（AS42）合金組織，利用OM，SEM和TEM研究 Mg2Si顆粒形貌和分布特征。結(jié)果表明，鑄態(tài)AS42合金中Mg2Si顆粒呈共晶漢字狀和初生塊狀。共晶Mg2Si經(jīng)2道次往復(fù)擠壓后全部破碎，且分布均勻。經(jīng)6道次擠壓后初生Mg2Si顆粒全部破碎，細(xì)小的Mg2Si顆粒已基本球化。往復(fù)擠壓合金中Mg2Si顆粒尺寸遵循Weibull分布，顆粒平均尺寸、標(biāo)準(zhǔn)差和相對(duì)密度隨擠壓道次增加而提高，經(jīng)過(guò)8道次擠壓后分別為1.3μm、0.7μm和540%。

往復(fù)擠壓；Mg2Si；球化；Weibull分布

Microstructure of as－cast Mg－4Al－2Si（AS42）alloy was refined by reciprocating extrusion（REX），the morphologic and distribution characteristics of Mg2Si particles were investigated by employing optical microscopy，scanning electron microscopy，and transmission electron microscopy.The results show that the Mg2Si particles in as－cast AS42alloy are in the forms of eutectic Chinese scripts and primary polyhedral particles.After 2－pass REX，all eutectic Mg2Si particles are broken and distributed uniformly.After 6－pass REX，all primary Mg2Si particles are broken and the fine Mg2Si particles are spheroidized basically.The distribution of the Mg2Si particles in the extruded alloy follows Weibull function.After 8－pass REX，the average size，uniformity and the relative density of Mg2Si particles are 1.3μm，0.7μm and 540%，respectively.

reciprocating extrusion；Mg2Si；spheroidize；Weibull distribution

TG379

A

1001－4381（2011）11－0062－06

國(guó)家自然科學(xué)基金（50271054）；教育部博士點(diǎn)基金（20070700003）；河南省科技廳攻關(guān)資助項(xiàng)目（102102210031）；河南省教育廳自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（2010A430008）

2010－06－03；

2011－07－14

郭學(xué)鋒（1962—），男，博士，教授，博士生導(dǎo)師，從事高性能金屬結(jié)構(gòu)材料和凝固技術(shù)的教學(xué)與研究工作，聯(lián)系地址：河南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院（454010），E－mail：guoxuef@gmail.com