劉云宏，朱文學(xué)，劉建學(xué)

(1.河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽(yáng) 471003；2.江蘇大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013)

金銀花真空干燥工藝優(yōu)化

劉云宏1,2，朱文學(xué)1，劉建學(xué)1

(1.河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽(yáng) 471003；2.江蘇大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013)

以金銀花為干燥對(duì)象，確定真空干燥工藝條件。通過(guò)單因素試驗(yàn)，研究加熱溫度、干燥室壓力和物料量對(duì)干燥特性的影響。通過(guò)二次回歸正交試驗(yàn)，建立干燥時(shí)間和物料中綠原酸含量與加熱溫度、干燥室壓力和物料量之間的數(shù)學(xué)模型。利用多目標(biāo)非線(xiàn)性?xún)?yōu)化方法，確定金銀花真空干燥的最優(yōu)工藝參數(shù)。結(jié)果表明：回歸模型具有良好的擬合性，在板溫63.6℃、壓力800Pa、物料量40g(一層物料)的參數(shù)條件下，綜合優(yōu)化分值最高，對(duì)應(yīng)的干燥時(shí)間為215min，綠原酸含量為3.34%。利用真空干燥技術(shù)進(jìn)行金銀花干燥，可在較短的干燥時(shí)間內(nèi)得到高質(zhì)量的制品。

金銀花；真空干燥；數(shù)學(xué)模型；優(yōu)化

金銀花(honeysuckle)為忍冬科植物忍冬(Lonicera Japonica Thunb.)的花蕾，具有清熱解毒、消炎抗菌等作用[1]。金銀花采摘后應(yīng)立即干燥，否則顏色會(huì)發(fā)生褐變，有效成分也會(huì)降低。傳統(tǒng)的干燥方法有陰干、曬干、烘干等[2]，而近年來(lái)的研究多是利用現(xiàn)代干燥手段進(jìn)行金銀花的加工，目前已有金銀花微波干燥、冷凍干燥、風(fēng)干燥[3-5]等研究的報(bào)道。微波干燥的干燥速度快，但參數(shù)不易控制，冷凍干燥的產(chǎn)品品質(zhì)好，但干燥時(shí)間長(zhǎng)和成本較高，熱風(fēng)干燥操作簡(jiǎn)單，但產(chǎn)品質(zhì)量較差[6]。真空干燥具有傳熱均勻、干燥溫度低、無(wú)氧干燥、水分易除等優(yōu)點(diǎn)[7]，因此，越來(lái)越受到研究人員的關(guān)注，已有蕨菜、茄子、蘿卜和山茱萸等的真空干燥研究[8-11]。

本實(shí)驗(yàn)以金銀花為原料，利用真空干燥設(shè)備進(jìn)行干燥，研究加熱溫度、干燥室壓力和物料量對(duì)干燥過(guò)程的影響，并通過(guò)二次回歸通用旋轉(zhuǎn)正交組合設(shè)計(jì)，建立金銀花的干燥時(shí)間和主要有效成分綠原酸含量的模型方程，最后進(jìn)行工藝參數(shù)優(yōu)化。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

金銀花：購(gòu)買(mǎi)于河南省洛陽(yáng)市新安縣金銀花GAP種植基地，要求新鮮飽滿(mǎn)、顏色青綠、色澤鮮亮。新鮮金銀花的干基含水率為460%～480%，綠原酸含量為3.57%～3.62%。

綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品 美國(guó)Sigma公司；乙腈、甲醇(色譜純)；磷酸(分析純)；純水。

1.2 儀器與設(shè)備

真空干燥試驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，結(jié)構(gòu)說(shuō)明參見(jiàn)文獻(xiàn)[11]。

圖1 真空干燥箱示意圖Fig.1 Schematic diagram of vacuum dryer

HP1100型高效液相色譜儀及化學(xué)工作站 美國(guó)Agilent公司；AB104L電子天平 瑞士梅特勒-托利多公司；202型恒溫干燥箱 北京永光明醫(yī)療儀器廠(chǎng)。

1.3 方法

干燥試驗(yàn)前，去除顏色、質(zhì)地不好的金銀花，并稱(chēng)取符合試驗(yàn)要求的金銀花。分別取加熱溫度40、50、60、70、80℃，壓力3000Pa，物料量40g條件下進(jìn)行單因素試驗(yàn)；分別取壓力800、3000、12000Pa和40000Pa，加熱溫度60℃，物料量40g條件下進(jìn)行單因素試驗(yàn)；分別取物料量40、80、120g，加熱溫度60℃，壓力5500Pa條件下進(jìn)行單因素試驗(yàn)。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以加熱溫度、干燥室壓力和物料量為試驗(yàn)因素，干燥時(shí)間和產(chǎn)品中綠原酸含量為試驗(yàn)指標(biāo)，進(jìn)行二次通用旋轉(zhuǎn)回歸組合試驗(yàn)。

按試驗(yàn)要求設(shè)定真空干燥機(jī)的加熱板溫度和壓力值，當(dāng)加熱板達(dá)到設(shè)定溫度后，將物料鋪放到加熱板上。開(kāi)啟設(shè)備，開(kāi)始干燥實(shí)驗(yàn)，定期記錄數(shù)值(開(kāi)始每10min記數(shù)一次，2h后每20min記數(shù)一次)，直至干燥結(jié)束，干燥結(jié)束時(shí)物料干基含水率為5%。

綠原酸的提取和檢測(cè)采用文獻(xiàn)[1]的方法。

數(shù)據(jù)分析和處理采用DPS V3.01專(zhuān)業(yè)版統(tǒng)計(jì)分析軟件。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)與分析

2.1.1 加熱溫度對(duì)干燥特性的影響

在干燥室壓力為3000Pa和物料量為40g的情況下，改變加熱溫度，所得干燥曲線(xiàn)和干燥速率曲線(xiàn)如圖2所示。

圖2 加熱溫度對(duì)干燥特性的影響Fig.2 Effect of temperature on drying characteristics

隨著加熱溫度的升高，干燥時(shí)間縮短，干燥速率升高[12]。試驗(yàn)中，溫度為80℃時(shí)所需干燥時(shí)間雖然僅是40℃所需干燥時(shí)間的25%左右，但同時(shí)干燥制品中有小部分金銀花的細(xì)端開(kāi)始變灰。金銀花綠色的主要顯色物質(zhì)為綠原酸和葉綠素，溫度高時(shí)，葉綠素和綠原酸容易受到破壞，導(dǎo)致了褐變程度的加深。因此，對(duì)有很強(qiáng)熱敏性的金銀花來(lái)說(shuō)，其干燥溫度應(yīng)在8 0℃以下。

2.1.2 干燥室壓力對(duì)干燥特性的影響

在加熱溫度60℃和物料量40g的情況下，改變干燥室壓力，所得干燥曲線(xiàn)和干燥速率曲線(xiàn)如圖3所示。從800Pa到40000Pa的壓力變化幅度很大，但干燥時(shí)間差別不大，表明雖然干燥時(shí)間隨著壓力的降低而減少，但壓力的影響不大。金銀花內(nèi)部花蕊中的水分需要先擴(kuò)散到表面，再變成蒸汽，依靠蒸汽壓差進(jìn)入干燥室空間并被抽走。壓力對(duì)干燥速率的影響不大，說(shuō)明金銀花真空干燥過(guò)程中水分遷移和氣化的主要影響因素是內(nèi)部擴(kuò)散阻力，而降低壓力雖然有助于干燥的進(jìn)行，但對(duì)內(nèi)部水分?jǐn)U散的影響甚微[13]。壓力高時(shí)，容易造成水分蒸發(fā)的壓力差過(guò)小而導(dǎo)致金銀花干燥得不徹底。因此，干燥過(guò)程中，壓力最好在12000Pa以下。

圖3 干燥室壓力對(duì)干燥特性的影響Fig.3 Effect of pressure on drying characteristics

2.1.3 物料量對(duì)干燥特性的影響

在加熱溫度60℃和干燥室壓力5500Pa的條件下，改變干燥的物料量，所得干燥曲線(xiàn)和干燥速率曲線(xiàn)如圖4所示。本實(shí)驗(yàn)中，鋪一層物料需要金銀花40g，因此，80g和120g的物料質(zhì)量可視為兩層和三層物料。由圖4可知，隨著物料量的增加，物料層厚度增加，干燥時(shí)間明顯變長(zhǎng)，干燥速率降低。在真空情況下，物料層中的熱量傳遞主要通過(guò)傳導(dǎo)，而物料層越厚，熱傳導(dǎo)的阻力越大，傳熱效率越不好，同時(shí)物料中水分?jǐn)U散阻力也越大，干燥時(shí)間就越長(zhǎng)，可能下面的物料已經(jīng)干了，而內(nèi)層和上表面的物料還未干，造成下面的物料的受熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而降低產(chǎn)品品質(zhì)。所以，在金銀花真空干燥中，物料不能太厚。

2.2 金銀花真空干燥的模型建立

以加熱溫度、干燥室壓力和物料量為試驗(yàn)因素，干燥時(shí)間和產(chǎn)品中綠原酸含量為試驗(yàn)指標(biāo)，進(jìn)行二次通用旋轉(zhuǎn)回歸組合試驗(yàn)。因素水平編碼表如表1所示，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表1 二次回歸正交試驗(yàn)因素水平編碼表Table 1 Coded values and corresponding actual values of optimization parameters in quadratic rotary combination design

表2 二次回歸正交試驗(yàn)結(jié)果及模型值和實(shí)測(cè)值的比較Table 2 Experimental and predicted values of required drying time and chlorogenic acid content resulting from quadratic rotary combination design

利用DPS分析軟件對(duì)表2的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸擬合，得到用編碼值表示的干燥時(shí)間t和金銀花含量C的二次回歸方程為：

利用計(jì)算機(jī)對(duì)回歸方程的擬合情況進(jìn)行檢驗(yàn)，模型FR(t)=647.50，F(xiàn)R(C)=158.96，均大于 F0.01(9,10)=4.94，Pr＜0.0001，說(shuō)明回歸是顯著的。失擬FLf(t)=1.471，F(xiàn)Lf(C)=2.92，均小于F0.05(5,5)=5.05，說(shuō)明擬合不足是不顯著的。R2(t)=0.9983，R2(C)=0.9956，說(shuō)明該模型與實(shí)際數(shù)據(jù)擬合較好。因此該模型是合適的，可用于干燥時(shí)間和產(chǎn)品中綠原酸含量的預(yù)測(cè)。

由上式計(jì)算各次試驗(yàn)的模型值見(jiàn)表2，可以看出模型值和試驗(yàn)值非常接近，表明上述模型方程可用于實(shí)際干燥過(guò)程的擬合。

2.3 綠原酸含量的單因素分析

圖5 試驗(yàn)參數(shù)對(duì)綠原酸含量的影響Fig.5 Effect of each process parameter on chlorogenic acid content

由圖5可以看出，干燥制品中的綠原酸含量隨著壓力升高而降低，開(kāi)始是較緩降低，當(dāng)壓力較高時(shí)降低變快。物料量增加，綠原酸含量降低，這和更多的物料對(duì)應(yīng)更長(zhǎng)的干燥時(shí)間有關(guān)，但和壓力的影響不同，物料量較少時(shí)綠原酸含量的變化較快，而物料量多時(shí)則變化變緩。因此，較低的壓力和較少的物料量，均有利于產(chǎn)品中綠原酸含量的提高。溫度對(duì)物料中有效成分的影響很大[14]。由圖5可知，隨著加熱溫度的升高，綠原酸含量先上升后降低，即有一個(gè)最大值。溫度較低時(shí)物料的干燥時(shí)間較長(zhǎng)，溫度過(guò)高時(shí)易導(dǎo)致綠原酸的變性，都不利于綠原酸的保持。

2.4 參數(shù)的優(yōu)化與分析

利用非線(xiàn)性規(guī)劃求解分析方法，對(duì)模型兩個(gè)目標(biāo)值分別進(jìn)行優(yōu)化計(jì)算，可得在板溫76.8℃、壓力800Pa、物料量40g的條件下，干燥時(shí)間的目標(biāo)最小優(yōu)化值為189min，在板溫57.7℃、壓力800Pa、物料量40g的條件下，產(chǎn)品中綠原酸含量的目標(biāo)最大優(yōu)化值為3.49%。

若兼顧干燥速率和綠原酸含量?jī)蓚€(gè)目標(biāo)，應(yīng)采用加權(quán)綜合評(píng)分法進(jìn)行綜合優(yōu)化。利用線(xiàn)性功效系數(shù)法[15]進(jìn)行規(guī)范化，可令：

在相同數(shù)量級(jí)下利用公式計(jì)算綜合加權(quán)評(píng)分值，其中λ1、λ2為y1、y2的加權(quán)系數(shù)。本試驗(yàn)設(shè)定首要考慮目標(biāo)為最終產(chǎn)品的綠原酸含量，因此設(shè)定λ1、λ2分別為0.3和0.7。在回歸試驗(yàn)的參數(shù)范圍內(nèi)進(jìn)行綜合優(yōu)化分析，得到綜合優(yōu)化分值最高時(shí)的參數(shù)條件為加熱溫度63.6℃、壓力800Pa、物料量40g(一層物料)，對(duì)應(yīng)的干燥時(shí)間為215min，綠原酸含量為3.34%。通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得到的實(shí)際干燥時(shí)間為220min，產(chǎn)品的綠原酸含量為3.31%。

3 結(jié) 論

3.1 進(jìn)行了金銀花的真空干燥試驗(yàn)，得到加熱溫度、干燥室壓力和物料量等干燥參數(shù)對(duì)干燥特性的影響。

3.2 通過(guò)二次通用旋轉(zhuǎn)回歸正交試驗(yàn)，建立干燥時(shí)間和產(chǎn)品中綠原酸含量的模型方程。

3.3 對(duì)干燥參數(shù)進(jìn)行綜合優(yōu)化，得到最優(yōu)工藝參數(shù)為溫度63.6℃、壓力800Pa、物料量40g(一層物料)，對(duì)應(yīng)的干燥時(shí)間為215min，綠原酸含量為3.34%。

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Optimization of Vacuum Drying Process for Honeysuckle

LIU Yun-hong1,2，ZHU Wen-xue1，LIU Jian-xue1
(1. College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China；
2. School of Food and Biological Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China)

The aim of the current study was to identify optimum process parameters for the vacuum drying of honeysuckle.The effects of heating temperature, drying pressure and material loading on drying characteristics were explored through single factor experiments. Meanwhile, two mathematical regression models were fitted with required drying time or chlorogenic acid content as a function of temperature, pressure and material amount. Both models had excellent goodness of fit. Multi-target nonlinear optimization indicated that the optimum vacuum drying parameters were drying temperature of 63.6 ℃, drying pressure of 800 Pa and material loading (a single layer) of 40 g, resulting in the highest comprehensive evaluation of required drying time and chlorogenic acid content, which were 215 min and 3.34%, respectively. Vacuum drying can allow the production of highquality dried honeysuckle in a short time.

honeysuckle；vacuum drying；mathematical model；optimization

TQ28.673

A

1002-6630(2011)10-0075-04

2010-08-02

河南省杰出青年基金項(xiàng)目(084100510005)

劉云宏(1975—)，男，副教授，博士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏工程。E-mail：beckybin@mail.haust.edu.cn