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        氨甲環(huán)酸原料藥合成工藝研究

        2011-10-26 02:50:26孫加亮
        中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥 2011年17期
        關(guān)鍵詞:環(huán)酸氨甲環(huán)酸羧基

        孫加亮

        氨甲環(huán)酸原料藥合成工藝研究

        孫加亮

        目的研究氨甲環(huán)酸的合成工藝。方法利用催化氫化和高壓轉(zhuǎn)化的反應(yīng)所得的目標(biāo)化合物。結(jié)果該路線原料易得,操作簡(jiǎn)便,條件溫和,有利于工業(yè)化生產(chǎn),收率高達(dá)65%。

        催化氫化;高壓轉(zhuǎn)化;氨甲環(huán)酸;化學(xué)合成;工藝研究

        氨甲環(huán)酸:別名止血環(huán)酸。氨甲環(huán)酸相較于傳統(tǒng)止血藥氨甲芳酸而言,有如下優(yōu)勢(shì)[1-4]:①止血范圍廣,作用迅速,副作用少,臨床劑型多種多樣(如小容量注射劑、大容量注射劑、片劑、凍干粉針等)使用相當(dāng)方便。②用途廣泛,不僅在臨床上廣泛用作各科室一線止血藥品,而且日常生活中更為廣泛的用作日化產(chǎn)品,如護(hù)膚品、牙膏等。使用范圍越來越廣,用量越來越大,開展該產(chǎn)品的工藝深化研究意義重大,不僅能創(chuàng)造良好的經(jīng)濟(jì)效益,更能創(chuàng)造良好的社會(huì)效益。

        1 藥品概述

        1.1 異名 止血環(huán)酸、凝血酶

        1.2 化學(xué)名 反式-對(duì)氨甲基環(huán)已烷羧酸

        1.3 結(jié)構(gòu)式

        1.4 分子量及分子式:

        1.5 性狀 白色結(jié)晶性粉末,無(wú)臭、味苦。易溶于水,幾乎不溶于乙醇、氯仿。鹽酸鹽衍生物,熔點(diǎn)248℃ ~250℃(分解)。

        1.6 用途 ①止血藥。②廣泛用于日化產(chǎn)品

        2 技術(shù)路線

        3 實(shí)驗(yàn)部分

        3.1 催化氫化 配料比對(duì)羧基芐胺∶二氧化鉑∶硫酸∶水= 1∶0.05∶0.56∶33將對(duì)羧基芐胺和水加入反應(yīng)罐中,攪拌下加入硫酸,加熱使溶。加入二氧化鉑(先加水使充分濕潤(rùn))。首次5 min,再次5 min分兩次向反應(yīng)罐內(nèi)充入高純氮?dú)?,使除盡反應(yīng)罐內(nèi)空氣,然后氫氣通入,開始反應(yīng)。于40℃左右,壓氣0.5~1.5反應(yīng)至吸氫達(dá)理論量不再吸氫止。除盡余氫,取反應(yīng)液過濾,洗滌鉑黑(可循環(huán)套用)。濾液加熱至90℃,加入氫氧化鋇中和至PH7~7.5。靜置后,濾除硫酸鋇。用純水洗滌濾渣合并濾液洗液,濃縮后得對(duì)氨甲基環(huán)已烷羧酸得順式溶液(濃度為每10 kg分子對(duì)羧基芐胺反應(yīng)液濃縮至5立升)。

        3.2 高壓轉(zhuǎn)化 配料比 對(duì)氨甲基環(huán)已烷羧酸順式溶液(v)∶氫氧化鋇(w)∶水∶95%~92%乙醇(v)=1∶2.1∶1.6∶6.61將對(duì)氨基環(huán)已烷羧酸順式溶液和氫氧化鋇加入反應(yīng)罐中。密閉,升溫至200℃,壓力為18~20反應(yīng)14 h。反應(yīng)畢,冷至60℃~70℃,加水升溫至90℃,用30%稀硫酸溶液中和至PH5.5~5.6。放置2 h以上,過濾,濾餅用純水洗滌。合并濾液洗液,加活性炭適量,煮沸脫色。過濾,濾液濃縮至每10千克分子對(duì)羧基芐胺為6立升,加95%-92%乙醇析晶。冷卻,過濾,結(jié)晶用乙醇洗滌、濾干、干燥,得反式-對(duì)氨甲基環(huán)已烷羧酸??偸章?55-65%(對(duì)對(duì)羧基芐胺計(jì))

        [1] 陳琳琳,黃學(xué)鋒,毛偉芳,等.氨甲環(huán)酸在結(jié)直腸癌根治術(shù)中止血效果的觀察.現(xiàn)代實(shí)用醫(yī)學(xué),2007,19(7):575-576.

        [2] 左月英,韋卉.產(chǎn)后出血藥物治療進(jìn)展.海南醫(yī)學(xué),2009,20 (9):132-134.

        [3] 陳春林.介入治療在產(chǎn)后出血中的應(yīng)用.中國(guó)實(shí)用婦科與科雜志,2001,17(2):84.

        [4] 何小紅,張玉珠,郭惠平.急癥子宮切除術(shù)在產(chǎn)科大出血中的應(yīng)用及評(píng)價(jià).中國(guó)醫(yī)刊,2005,40(12):43.

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