亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        HPLC法測(cè)定沙利度胺片中沙利度胺的含量*

        2011-10-22 09:18:40
        天津藥學(xué) 2011年3期

        邱 娟

        (廣州市藥品檢驗(yàn)所,廣州 510160)

        沙利度胺(thalidomide)化學(xué)名為N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)-鄰苯二甲酰亞胺,為谷氨酸衍生物,最早作為鎮(zhèn)靜藥和鎮(zhèn)痛藥,主要用于治療妊娠惡心、嘔吐,后因其嚴(yán)重的致畸和神經(jīng)毒性副作用而退出市場(chǎng)。隨后,進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)沙利度胺與抗麻風(fēng)病藥同用可以減少麻風(fēng)反應(yīng)[1],治療各型麻風(fēng)反應(yīng),如結(jié)節(jié)性紅斑,并且對(duì)HIV感染、腫瘤引起的惡液質(zhì)、卡伯氏肉瘤、口腔潰瘍以及慢性移植物抗宿主反應(yīng)病等有療效[2,3]。國內(nèi)未見有文獻(xiàn)報(bào)道有關(guān)沙利度胺片含量的分析方法。本文建立了高效液相色譜法用于該藥片劑的含量測(cè)定。

        1 儀器與試藥

        Waters高效液相色譜系統(tǒng),2695型液相色譜泵,2996型DAD檢測(cè)器,Millennium工作站。沙利度胺對(duì)照品(中國藥品生物檢定所,批號(hào)100504-200501)。樣品沙利度胺片(常州制藥廠有限公司,批號(hào)分別為0710081、07122714、0710091),空白輔料(常州制藥廠有限公司提供);乙腈(美國 Merck公司產(chǎn)品,色譜純);磷酸為分析純;水為去離子水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱為 Waters Nova-Pak C18柱(150 mm ×3.9 mm,4 μm);流動(dòng)相為水 -乙腈 -磷酸(85∶15∶0.1),檢測(cè)波長:237 nm,流速 2.0 ml/min;柱溫 40 ℃,進(jìn)樣量 20 μl。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 取沙利度胺對(duì)照品適量,精密稱定,用乙腈制成1 mg/ml的溶液,精密量取10 ml置100 ml量瓶中,加入磷酸溶液(1→100)10 ml,加水定容至刻度,搖勻,即得對(duì)照品溶液。

        2.2.2 供試品溶液的制備 取稱本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于沙利度胺0.1 g),精密稱定,置100 ml量瓶中,加乙腈溶解并定容至刻度,濾過,精密量取續(xù)濾液10 ml置100 ml量瓶中,加入磷酸溶液(1→100)10 ml,加水定容至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

        2.2.3 空白輔料溶液的制備 取不含沙利度胺的空白輔料約 0.3 g,依“2.2.2”項(xiàng)下方法制備空白輔料溶液。

        2.3 專屬性試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液、供試品溶液及空白輔料溶液,分別進(jìn)樣20 μl,以“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明,輔料對(duì)沙利度胺峰無干擾。見圖1。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取沙利度胺100 mg置100 ml量瓶中,加乙腈溶解并定容至刻度,作為貯備液。分別精密吸取貯備液 1、5、8、10、12 和 15 ml置同一100 ml量瓶中,加10 ml磷酸溶液(1→100),加水定容至刻度,作為線性溶液。按“2.1”項(xiàng)下色譜條件,取線性溶液20 μl進(jìn)行測(cè)定。以峰面積(A)為縱坐標(biāo),濃度(C)作為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得沙利度胺回歸方程:A=4.70 ×104C -5.73 ×104(r=1.000),線性范圍為 10.055 ~150.825 μg/ml。

        圖1 對(duì)照品(A)供試品(B)及空白輔料(C)HPLC色譜圖

        2.5 精密度試驗(yàn) 精密量取“2.4”項(xiàng)下制備的貯備液10 ml置100 ml量瓶中,加10 ml磷酸溶液(1→100),加水定容至刻度,作為對(duì)照品溶液。依“2.1”項(xiàng)下色譜條件,取20 μl進(jìn)行測(cè)定,得沙利度胺峰面積的RSD為0.1%(n=6),結(jié)果表明精密度良好。

        2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)樣品(批號(hào)0710081),按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備溶液共6 份,依“2.1”項(xiàng)下的色譜條件,取20 μl進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得沙利度胺平均含量為99.34%,RSD為0.3%,結(jié)果表明重復(fù)性良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 將供試品溶液分別在室溫分別間隔0、2、4、6、10、14、20 和24 h 測(cè)定,結(jié)果沙利度胺峰面積的 RSD為0.1%,表明沙利度胺在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.8 定量限和檢出限 按S/N=10計(jì)算沙利度胺的定量限為1.3 ng,按S/N=3計(jì)算沙利度胺的檢出限為0.4 ng。

        2.9 回收率測(cè)定 精密稱取沙利度胺對(duì)照品與空白輔料按“2.2.2”項(xiàng)下方法配制成 80%、100%、120%3個(gè)濃度水平各3份樣品,依“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為100.7%,RSD為0.3%,見表 1。

        表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2.10 含量測(cè)定結(jié)果 按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備3批樣品,依“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定樣品含量。結(jié)果分別為 99.6%、102.0%、102.3%。

        3 討論

        本實(shí)驗(yàn)研究為2010年版《中國藥典》修訂工作。此前國外藥典未有收載沙利度胺片含量測(cè)定方法,僅國家藥品標(biāo)準(zhǔn)有所收載,采用的是氮測(cè)定法,方法繁瑣費(fèi)時(shí),工作量較大。也有文獻(xiàn)報(bào)道采用水解法測(cè)定沙利度胺原料及膠囊的含量[4,5]。本實(shí)驗(yàn)比較了高效液相色譜法和氮測(cè)定法,3批樣品未有明顯差異,測(cè)定結(jié)果表明HPLC法是一種快速、準(zhǔn)確、靈敏的分析方法,能夠有效控制沙利度胺片的質(zhì)量。

        1 梁銳,田耀文.沙利度胺治療反復(fù)發(fā)生性麻風(fēng)結(jié)節(jié)性紅斑反應(yīng)的療效觀察.地方病通報(bào),2009,24(6):117

        2 徐浩翔.沙利度胺在皮膚科的應(yīng)用進(jìn)展.中國麻風(fēng)皮膚病雜志,2009,25(11):829

        3 陳金月.沙利度胺的藥理作用與研究進(jìn)展.醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2004,23(3):177

        4 陳新善,聶渝瓊,宋奕,等.不經(jīng)消化氮測(cè)定沙利度胺的含量.中國病案,2003,4(2):43

        5 劉海英,陳新善,王秀琴.水解法測(cè)定沙利度胺膠囊的含量.解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào),2003,19(6):475

        亚洲国产综合久久精品| 亚洲一本大道无码av天堂| h在线国产| 大香蕉久久精品一区二区字幕| 中文字幕亚洲精品在线免费| 一二区成人影院电影网| 欧美xxxx黑人又粗又长精品| 99亚洲乱人伦精品| 中文字幕亚洲一区二区三区| 热re99久久精品国99热| 一本大道东京热无码| 男人深夜影院无码观看| 亚洲天堂av在线免费观看| 亚洲国产欧美在线观看| 国产偷国产偷亚洲清高| 一区二区三区不卡免费av| 精品国产黄一区二区三区| 日韩精品久久久久久久电影蜜臀| 亚洲视频在线看| 国产精品视频免费一区二区三区 | 在线精品国产亚洲av麻豆| 欧美牲交a欧美牲交aⅴ免费真| 日韩国产欧美视频| 国产一区二区毛片视频| 亚洲国产精品美女久久| 中文字幕av无码一区二区三区 | 国产精品igao视频网| 精品久久综合一区二区| 久久久黄色大片免费看| 蜜桃日本免费观看mv| yeyecao亚洲性夜夜综合久久| 蜜桃视频在线免费观看一区二区| 亚洲人妻调教中文字幕| 男男性恋免费视频网站| 午夜免费福利一区二区无码AV| 久久99人妖视频国产| 久久国产色av免费观看| 国产成人精品三级91在线影院| 精品久久一区二区av| 亚洲中文字幕无码av永久| 亚洲日韩精品国产一区二区三区|