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        比色法測定復(fù)方氨基酸注射液中胱氨酸含量

        2011-10-17 12:30:16天津市武清區(qū)藥品檢驗所301700趙剛
        首都食品與醫(yī)藥 2011年4期

        天津市武清區(qū)藥品檢驗所(301700)趙剛

        復(fù)方氨基酸注射液(18AA)收載在《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》(二部)第六冊(生化藥品第一分冊)中[1]。該標準無含量測定要求。同時,由于處方中胱氨酸的含量較低(兩種規(guī)格分別含胱氨酸0.01%和0.024%),目前多采用的柱前衍生化反相高效液相色譜法無法測定或誤差較大。為了全面控制該制劑的質(zhì)量,筆者參考有關(guān)文獻[2][3],建立了分光光度法測定其中胱氨酸含量的方法,有較好專屬性和準確度,現(xiàn)報道如下:

        1 儀器與試藥

        日本島津UV-2450型紫外-可見分光光度儀;L-胱氨酸對照品為日本產(chǎn)品,純度為99.8%;1,4-二硫代蘇糖醇為美國SERVAFEINBIOCHEMICA hEIDELBERG生產(chǎn)的生化試劑;氫氧化鈉、茚三酮、冰醋酸、鹽酸等均為分析純化學(xué)試劑。復(fù)方氨基酸注射液(18AA)均為國產(chǎn)制劑,規(guī)格為5%和12%。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 溶液的配制

        2.1.1 二硫代蘇糖醇溶液 取1,4-二硫代蘇醇約40mg置25ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用。

        2.1.2 對照品儲備液 取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥4小時的L-胱氨酸對照品約30mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用。

        2.1.3 酸性茚三酮溶液 取茚三酮0.25g,加冰醋酸6ml與鹽酸4ml,超聲振蕩使溶解,即得。本液須臨用新制。

        2.1.4 陰性對照溶液 按處方量配制不含胱氨酸的溶液,精密量取該溶液0.5ml,精密加10mol/L氫氧化鈉溶液10μl,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液適量使對酚酞指示液恰顯粉紅色為止,再精密加入二硫代蘇糖醇溶液0.5ml,用水準確稀釋至2ml,搖勻,在室溫下放置30分鐘后,精密量取1ml,以此作為陰性對照溶液。

        2.1.5 樣品溶液 精密量取復(fù)方氨基酸注射液(18AA)適量(約含胱氨酸0.04mg~0.06mg)用水稀釋至0.5ml,依照“2.1.4”項下自“精密加10mol/L氫氧化鈉溶液10μl”起同法操作,以此作為樣品溶液。

        2.2 線性試驗 分別精密量取對照品儲備液0、0.025、0.05、0.15、0.25、0.35、0.45和0.50ml,用水稀釋至0.5ml,作為系列對照溶液。于上述各溶液中分別精密加入10mol/L氫氧化鈉溶液10μl,加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液適量使對酚酞指示液恰顯粉紅色,再精密加入二硫代蘇糖醇溶液0.5ml,用水準確稀釋至2ml,搖勻,在室溫下放置30分鐘后,分別精密量取1ml,置25ml具塞試管底部,于各個試管中精密加入冰醋酸與酸性茚三酮溶液1ml,輕輕搖勻,密塞,在水浴上準確加熱10分鐘后,立即冷卻,分別精密加入乙醇15ml,搖勻,以未加對照品儲備液的試液作為空白溶液。

        在558nm波長處測定吸光度,以濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,得出線性方程為A=1.91×10-3+5.81C(r=0.998)。結(jié)果表明,胱氨酸在0~0.08mg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

        2.3 測定方法 精密量取樣品溶液1ml,依照“2.2”項下自“置25ml具塞試管底部”起同法操作,將測定結(jié)果代入標準曲線,計算注射液中胱氨酸的含量。不同廠家的測定結(jié)果見附表。

        2.4 顯色溶液的穩(wěn)定性 取已反應(yīng)完畢的供試液在558nm波長處測定吸光度,每隔5分鐘測定一次,共考察25分鐘。結(jié)果在20分鐘內(nèi),含量測定結(jié)果下降了約2%,符合儀器分析的實驗誤差要求。

        附表 含量測定結(jié)果

        2.5 回收率試驗 依照“2.1.2”項下的方法配制對照品儲備液,分別精密量取對照品儲備液0.28、0.35、0.42ml各3份(不同溶液中約含胱氨酸分別為測定量的80%、100%和120%),再分別置5ml具塞試管中,然后各加入按處方量配制不含胱氨酸的溶液0.5ml,按“2.2”項下自“于上述各溶液中分別精密加入10mol/L氫氧化鈉溶液10μl”起同法操作。高、中、低三種濃度的平均回收率為99.0%,RSD(n=9)為0.51%。

        2.6 重復(fù)性試驗 取同一批樣品,分別依照“2.1.2”項下的方法重復(fù)測定6次,得RSD為1.10%。

        3 討論

        3.1 取顯色后的對照品溶液和供試品溶液在400~700nm波長范圍內(nèi)掃描。結(jié)果表明,顯色后的溶液最大吸收波長為558nm。在此波長處測定空白溶液基本無干擾。故選擇558nm為測定波長。

        3.2 陰性對照溶液與空白溶液的吸光度值及光譜均一致,故以空白溶液為本底作相應(yīng)的扣除,不干擾測定結(jié)果。

        3.3 不同生產(chǎn)廠家在生產(chǎn)復(fù)方氨基酸注射液(18AA)時添加的胱氨酸量可能存在較大的差異,如采用對照品比較法會引進誤差,而標準曲線法可以測定一定范圍內(nèi)的胱氨酸含量。

        3.4 根據(jù)測定結(jié)果和胱氨酸標示量,其含量限度可控制在為標示量70.00~130.0%。

        3.5 在加入供試液(或?qū)φ找海r,應(yīng)注意加至管底部,避免沾在試管壁上而影響結(jié)果的準確。

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