巴德瑪，馬世寧

(裝甲兵工程學(xué)院裝備再制造工程系，北京100072)

金屬材料表面自身納米化技術(shù)［1－2］的提出和發(fā)展，為納米材料和納米技術(shù)在機(jī)械工程中的應(yīng)用提供了新的途徑。該技術(shù)采用非平衡處理方法，增加多晶體金屬材料表面自由能，通過(guò)使材料表面晶粒細(xì)化到納米量級(jí)，改善材料表面的性能，從而提高整體材料的抗失效能力［3－4］?，F(xiàn)有的研究成果證明，表面機(jī)械處理法是一種有效的表面自身納米化方法。目前表面納米化研究已從最初的理論研究向工業(yè)應(yīng)用研究發(fā)展，研究開(kāi)發(fā)的材料也從最初的純金屬、不銹鋼材料向工業(yè)上常用的碳鋼、合金鋼發(fā)展［5－12］。筆者采用高速微粒轟擊技術(shù)在45鋼表面制備納米晶，材料由先共析的鐵素體相和珠光體相構(gòu)成，本文利用透射電鏡分析技術(shù)主要對(duì)先共析的鐵素體晶粒細(xì)化過(guò)程進(jìn)行研究。

1 試驗(yàn)材料和設(shè)備

試驗(yàn)材料選用具有平衡組織的45鋼。試樣尺寸為20 mm×10 mm×6 mm;成分為:w(C)=0.42%，w(Mn)=0.65%，w(Si)=0.27%。材料原始組織為先共析的鐵素體和珠光體雙相組織。兩相的晶粒均為粗大的等軸晶，尺寸為10～20 μm。材料硬度為HB156。

利用高速微粒轟擊設(shè)備對(duì)試樣進(jìn)行表面納米化處理。該設(shè)備是利用高速氣流作為載體攜帶硬質(zhì)微粒以極高的動(dòng)能連續(xù)多方向轟擊金屬表面，使表面發(fā)生強(qiáng)烈塑性變形，從而達(dá)到細(xì)化晶粒的目的，氣流速度范圍為300～1 200 m/s。試驗(yàn)的具體工藝參數(shù)為:氣壓1.5 MPa;氣流溫度40～50℃;轟擊介質(zhì)為不銹鋼鋼丸，直徑為0.4～0.6 mm，硬度為HRC60;轟擊時(shí)間為150 s。

利用JEOL-2000FX型透射電鏡觀察表面以及距表面不同深度處的微觀結(jié)構(gòu)特征、晶粒尺寸及形貌。電鏡的工作電壓為160 kV。距處理表面不同深度的縱截面金屬薄膜樣品經(jīng)過(guò)機(jī)械研磨和離子減薄制成。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 近基體塑性變形區(qū)域

在距表面60～70 μm臨近基體應(yīng)變量較低的區(qū)域，微觀組織結(jié)構(gòu)出現(xiàn)明顯的變形，在鐵素體相可見(jiàn)大量的雜亂分布的位錯(cuò)線(xiàn)，一些位錯(cuò)線(xiàn)纏繞并聚集在一起，形成了隨機(jī)分布的位錯(cuò)發(fā)團(tuán)和位錯(cuò)纏繞，如圖1(a)，很難分辨出這些位錯(cuò)滑移的優(yōu)先方向。同時(shí)在位錯(cuò)密度較高的一些區(qū)域，可見(jiàn)位錯(cuò)線(xiàn)已聚集成了等軸的位錯(cuò)胞，如圖1(b)，尺寸為600～800 nm，位錯(cuò)胞由位錯(cuò)墻分割，彼此之間具有很小的取向差。這些位錯(cuò)胞內(nèi)仍存有不同密度的位錯(cuò)，但位錯(cuò)密度相對(duì)較低。位錯(cuò)胞的形成是當(dāng)位錯(cuò)密度增加到一定程度，系統(tǒng)能量聚集較高，結(jié)構(gòu)產(chǎn)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，從而使整體系統(tǒng)能量降低的結(jié)果。

2.2 亞微米區(qū)域

隨著距處理表面距離的減小，應(yīng)變量和應(yīng)變速率開(kāi)始增大，在距表面40～50 μm范圍內(nèi)，先共析的鐵素體相由一些近似等軸的胞狀結(jié)構(gòu)組成，尺寸為600～800 nm，如圖2所示。這些胞狀結(jié)構(gòu)與圖1(b)中位錯(cuò)胞相比尺寸相近，但胞狀結(jié)構(gòu)的分界面明顯較平直、清晰且薄，由彼此之間明顯的衍射襯度可見(jiàn)界面兩側(cè)已具有了一定的取向差，表明位錯(cuò)墻已發(fā)展成為了具有一定取向的亞晶界。由于原始結(jié)構(gòu)微觀取向差不同導(dǎo)致的變形程度不同，在這一區(qū)域中一些位錯(cuò)墻還沒(méi)有轉(zhuǎn)化為亞晶界，如圖2中‘D’，而個(gè)別位錯(cuò)墻已演化成為大角度的晶界，位錯(cuò)胞已轉(zhuǎn)化為晶粒，如圖2中‘G’。由此可見(jiàn)亞晶界和晶界是由高密度的位錯(cuò)墻演化而來(lái)。在已形成的晶粒和胞狀結(jié)構(gòu)內(nèi)仍含有較高密度的位錯(cuò)，從能量最低化的角度來(lái)看，隨著應(yīng)變以及位錯(cuò)的增加，這些位錯(cuò)還將形成更小的位錯(cuò)胞，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)進(jìn)一步被細(xì)分。

圖1 距處理表面約70 μm深處的鐵素體相TEM像

圖2 距處理表面約40～50 μm深處的TEM像

圖3為距表面20～30 μm處TEM像，可見(jiàn)所開(kāi)動(dòng)的滑移系越來(lái)越多，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)更加頻繁，結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出進(jìn)一步細(xì)化的特征。鐵素體相微觀結(jié)構(gòu)由尺寸為200～400 nm的胞狀結(jié)構(gòu)組成，與圖2中的結(jié)構(gòu)相比尺寸明顯減小，胞狀結(jié)構(gòu)由位錯(cuò)墻、位錯(cuò)纏結(jié)或亞晶界分割而成。通過(guò)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)個(gè)別亞晶界已演化成了大角度晶界，形成了等軸的晶粒(圖3中箭頭所示)。

圖3 距處理表面約20～30 μm深處的TEM像

2.3 表面納米晶層

圖4 距處理表面約10～15 μm深處的TEM像

在距表面10～15 μm處，由于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)進(jìn)一步加劇，結(jié)構(gòu)明顯細(xì)化。鐵素體相出現(xiàn)了大量的50～100 nm的亞晶粒和晶粒，如圖4所示，由選區(qū)電子衍射可以看到這些晶粒已具有了隨機(jī)的晶體學(xué)取向。在這一區(qū)域仍然可見(jiàn)還沒(méi)有完全轉(zhuǎn)化為亞晶界的位錯(cuò)墻。在一些晶粒內(nèi)部可見(jiàn)尺寸更小的亞晶粒和位錯(cuò)胞，隨著應(yīng)變的繼續(xù)增加，這些更小尺寸亞晶粒和位錯(cuò)胞的取向不斷增加，最終將形成具有隨機(jī)取向的晶粒。

圖5是經(jīng)過(guò)處理的45鋼最表面層的TEM觀察。由圖5可見(jiàn):在最表面層形成了超細(xì)等軸晶粒，晶粒集中分布在5～30 nm范圍內(nèi)，平均晶粒尺寸約為15 nm。連續(xù)的SAED圖譜顯示這些納米晶具有隨機(jī)取向。利用連續(xù)的SAED的衍射環(huán)對(duì)表面納米結(jié)構(gòu)層的物相進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果顯示衍射環(huán)由鐵素體相和滲碳體相的衍射環(huán)構(gòu)成，沒(méi)有形成其他新的物相。

通過(guò)上述距表面不同距離處微觀結(jié)構(gòu)的觀察，可以看到在低應(yīng)變區(qū)域，結(jié)構(gòu)的變形程度較弱，粗大鐵素體晶粒內(nèi)出現(xiàn)了大量的位錯(cuò)線(xiàn)。隨著位錯(cuò)密度的增加，系統(tǒng)的能量不斷增加，為了減小結(jié)構(gòu)的能量，結(jié)構(gòu)發(fā)生了類(lèi)似動(dòng)態(tài)回復(fù)的過(guò)程，位錯(cuò)交互作用而群集成具有高密度位錯(cuò)墻和位錯(cuò)纏結(jié)，并將粗大晶粒分割成一定尺寸等軸的胞塊。隨著應(yīng)變量和所開(kāi)動(dòng)的滑移系的增加，位錯(cuò)胞內(nèi)位錯(cuò)密度不斷增加，位錯(cuò)的交互作用頻繁。為了降低系統(tǒng)能量，位錯(cuò)不斷向位錯(cuò)墻處聚集、湮滅，使位錯(cuò)墻兩側(cè)的取向差不斷增加，位錯(cuò)墻演化成窄而明銳的亞晶界或晶界［13］。同時(shí)由于應(yīng)變的不斷增加，已形成的亞晶?；蚓Я?nèi)又聚集了大量隨機(jī)分布的位錯(cuò)，不斷重復(fù)上述過(guò)程，通過(guò)更小尺寸的位錯(cuò)胞的形成，以及位錯(cuò)墻向亞晶界和晶界的演化，晶粒逐漸被細(xì)分為較小尺度的晶粒。

圖5 表面納米化處理的45鋼最表面層的TEM像

3 結(jié)論

利用高速微粒轟擊技術(shù)在工程常用材料45鋼表面制備納米晶，表面納米晶層的晶粒尺寸由表及里逐漸增加。對(duì)于具有粗大等軸晶的先共析鐵素體，通過(guò)晶粒內(nèi)高密度位錯(cuò)不斷聚集成位錯(cuò)墻并形成不同尺寸的位錯(cuò)胞，位錯(cuò)墻通過(guò)位錯(cuò)的聚集、湮滅、重排演化為亞晶界和晶界等過(guò)程逐步將粗大晶粒細(xì)化為納米級(jí)晶粒。研究結(jié)果為45鋼表面納米化工藝優(yōu)化提供了理論指導(dǎo)，為納米技術(shù)在工程材料上的實(shí)際應(yīng)用奠定了理論基礎(chǔ)。

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