張俊花，趙 倩，張洪林

（遼寧石油化工大學 環(huán)境與生物工程學院，遼寧 撫順113001）

色譜法測定藿香正氣水中乙醇含量＊

張俊花，趙 倩，張洪林

（遼寧石油化工大學 環(huán)境與生物工程學院，遼寧 撫順113001）

用毛細管柱分離制劑中的乙醇，并以正丙醇為內(nèi)標測定其含量。方法：色譜柱為毛細管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m)；氮氣為載氣，柱前壓0.4MPa；分流比為30∶1；進樣口溫度為220℃，柱溫45℃；FID檢測器，溫度為250℃；進樣量1μL；正丙醇為內(nèi)標物。結果：在該色譜條件下，藿香正氣水中乙醇和內(nèi)標物得到良好的分離。范圍內(nèi)線性良好(r=0.9995，n=7)；平均回收率為97.0%。本法柱效高、方法簡單、分析快速、重現(xiàn)性好。

藿香正氣水；乙醇；氣相色譜

Abstract:The ethanol in medicament was separated by capillary column,and its content was determined with using n-propanol as the internal standard.The capillary column zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m)was employed in this experiment,and the nitrogen and n-propanol was used as carrier gas and internal standard concentration,respectively.The pre-column pressure was 0.4MPa,the split ratio was 30∶1,the inlet temperature was 220℃,the column temperature was 45℃,the FID detector was used at 250℃ and the injection volume was 1μL.The results showed that under these conditions,the ethanol and internal standard in the Huoxiang Zhengqi solution was well separated.The linear relation was good in the range (r=0.9995,n=7),the average recovery rate was 97.0%.This chromatography method was high column efficiency,simple and fast and reproducible.

Key words:Huoxiang Zhengqi solution;ethanol;GC

前 言

藿香正氣水是常用中成藥,主要作用是解表祛暑,化濕和中。適用于中暑,腹痛腹瀉,發(fā)熱等疾病[1]。藿香正氣水中乙醇含量是檢測的一項重要指標，2005年中國藥典一部中采用填充柱氣相色譜法測定乙醇含量[2]。本文采用氫火焰離子化檢測器-氣相色譜法測定藿香正氣水中乙醇的含量，為乙醇含量的測定提供參考。

1 儀器與試藥

GC-3900氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測器，聚乙二醇毛細管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m)。甲醇、無水乙醇、正丙醇均為分析純，水為超純水。藿香正氣水，四川蜀中制藥有限公司。

2 試驗方法與結果

2.1 色譜條件

聚乙二醇毛細管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m)柱溫45℃；進樣口溫度220℃；檢測器溫度250℃；靈敏度102；

載氣：純度為99.99%的高純氮氣，柱前壓0.4 MPa；

燃燒氣：純度為99.9%的氫氣，柱前壓0.4 MPa；

助燃氣：空氣，柱前壓0.4 MPa；

進樣形式：分流進樣，進樣量1μL，分流比為30∶1；

程序升溫：初始溫度：45℃，以5℃/min升至80℃。

色譜柱的老化:在通載氣的情況下，使柱溫升至160℃，保持 2～4h。

2.2 內(nèi)標溶液的配制

精確量取恒溫至20℃的正丙醇25mL，加甲醇稀釋成含正丙醇50%的溶液。

2.3 對照品溶液的配制

精確量取恒溫至20℃的無水乙醇2mL，加甲醇稀釋成含正丙醇5%的溶液。

2.4 標準曲線的繪制

精確量取對照液 1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 分別置25mL容量瓶中，分別加入5ml內(nèi)標液，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

分別取上述溶液1μL注入色譜儀，在上述色譜條件下，記錄色譜圖，對照品色譜圖（見圖1）。以對照品的濃度為橫坐標，以對照品峰面積與內(nèi)標峰面積之比為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程為y=5.99x+0.0012(r=0.9997,n=5)。

圖1 1甲醇 2乙醇 3正丙醇Fig.1 1:Methanol;2:Ethanol;3:n-Propanol

圖2 標準曲線Fig.2 Standard curve

2.5 加樣回收實驗

準確量取恒溫至20℃的藿香正氣水5mL，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。再從中取5mL置于25mL容量瓶中，二份，準確加入內(nèi)標溶液5mL，其中一份再加入對照品溶液2mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。測定結果見表1。

2.6 精密度實驗

取標準曲線項下的對照品溶液（5）連續(xù)進樣6次，每次進樣1μL，測得的對照品峰面積與內(nèi)標峰面積之比為 0.0602、0.0589、0.0594、0.0590、0.0597、0.0604。其 RSD=1.05%（n=6）。

表1 加樣回收實驗Table 1 Recovery rate of added sample experiment

2.7 樣品穩(wěn)定性實驗

取同一批號的藿香正氣水制備后的溶液，精密吸取1μL，于1,2,3,5,7,12h進樣，測定，計算乙醇的含量，RSD=1.12%。結果表明，該溶液在12h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.8 樣品重復性實驗

取同一批號的藿香正氣水制備后的溶液，精密吸取1μL，按上述色譜條件測定，進樣6次，計算每份乙醇的含量，平均為41.8%，RSD=0.23%，重復性較好。

2.9 樣品測定

準確量取恒溫至20℃的藿香正氣水5mL，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。再從中取5mL置于25mL容量瓶中，準確加入內(nèi)標溶液5mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。在上述色譜條件下，測定3批樣品的乙醇含量分別為40.4%、42.5%、44.2%。

3 小結

由于對照品溶液和樣品溶液的含水量較大，因此用較小的進樣量，以免將FID滅火和對色譜柱產(chǎn)生損壞。采用氣相色譜法測定藿香正氣水中乙醇的含量，該法準確，重復性好，可用于測定該制劑的乙醇含量。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2005：662.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2005：661.

［3］申放，黃婉峰，高衛(wèi)東.藿香正氣水中乙醇含量測定方法研究［J］.中國現(xiàn)代藥,2009,11(6):32～33.

［4］范賢標，邱曉靜.毛細管柱氣相色譜法測定霍香正氣水中乙醇的含量［J］.海峽藥學,2008,20(2):41～42.

［5］李志鯤,彭清濤,胡文祥.毛細管柱氣相色譜法測定酒中甲醇的含量［J］.現(xiàn)代儀器，2003(2):34～35.

Determination of Ethanol Content in Huoxiang Zhengqi Solution by Chromatography

ZHANG Jun-Hua,ZHAO Qian and ZHANG Hong-Lin

(College of Environmental and Biological Engineering,Liaoning University of Petroleum&Chemical Technology,Fushun 113001,China)

TQ 223.122

B

1001-0017（2011）02-0073-02

2010-02-20 *基金項目：中國石油安保基金項目（編號：安07-08-11）

張俊花（1981-），女，山東菏澤市人，在讀碩士。研究方向：水處理。