宋玉梅， 袁小芳， 邵麗驊， 陳　英

(國(guó)網(wǎng)安徽省電力公司電力科學(xué)研究院, 安徽　合肥　230022)

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特高壓絕緣油色譜檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用

宋玉梅， 袁小芳， 邵麗驊， 陳英

(國(guó)網(wǎng)安徽省電力公司電力科學(xué)研究院, 安徽合肥230022)

摘要：在特高壓基建及調(diào)試階段，應(yīng)用色譜檢測(cè)技術(shù)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)的油樣進(jìn)行檢測(cè)，全面監(jiān)測(cè)絕緣油的性能及設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)。對(duì)色譜檢測(cè)條件的優(yōu)化，如脫氣體積及最小檢測(cè)濃度的研究，可以提高特高壓絕緣油色譜檢測(cè)技術(shù)的準(zhǔn)確性。結(jié)合案例，對(duì)異常的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合分析，推斷設(shè)備可能存在的問題并提出合理建議。

關(guān)鍵詞：特高壓；絕緣油；色譜檢測(cè)

0引言

特高壓電網(wǎng)是以1000kV輸電網(wǎng)為骨干網(wǎng)架，超高壓輸電網(wǎng)、高壓輸電網(wǎng)和特高壓直流輸電、高壓直流輸電以及配電網(wǎng)構(gòu)成的分層、分區(qū)、結(jié)構(gòu)清晰的現(xiàn)代化工程，它最突出的特點(diǎn)是大容量、遠(yuǎn)距離、低損耗輸電。目前我國(guó)的長(zhǎng)距離輸電主要用500kV交流電網(wǎng)，為了滿足日益增長(zhǎng)的用電負(fù)荷，國(guó)家電網(wǎng)公司開始建設(shè)1100kV交流特高壓。

在正常情況下，充油電氣設(shè)備內(nèi)部的油—紙絕緣材料，在熱和電的作用下，會(huì)逐漸老化和分解，產(chǎn)生少量的各種低分子烴類氣體及一氧化碳、二氧化碳、氫氣等[1]。若設(shè)備存在過熱或放電缺陷時(shí)，就會(huì)加快這些氣體的產(chǎn)生速度[2]。這些故障氣體的組成和含量與故障的類型及嚴(yán)重程度密切相關(guān)，而目前檢測(cè)絕緣油中溶解氣體的主要方法是氣相色譜法。因此絕緣油色譜檢測(cè)技術(shù)不僅可以對(duì)油質(zhì)的品質(zhì)及性能進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)也是診斷設(shè)備潛伏性故障的有效方法[3,4]，成為設(shè)備的安裝、基建、調(diào)試等階段的必檢項(xiàng)目。

目前在變電站工程的新建過程中，由于缺乏絕緣油色譜檢測(cè)的相關(guān)數(shù)據(jù)，當(dāng)設(shè)備出現(xiàn)異常時(shí)，不能對(duì)設(shè)備進(jìn)行全面的監(jiān)測(cè)。在兩所變電站新建工程案例中，為了更好地監(jiān)測(cè)設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)，對(duì)新油、濾后新油、設(shè)備殘油、熱油循環(huán)后、電氣試驗(yàn)前、電氣試驗(yàn)后、調(diào)試階段前、調(diào)試階段后的油樣均進(jìn)行油色譜檢測(cè)分析。對(duì)異常的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合分析，推斷設(shè)備可能存在的問題并提出合理建議，為設(shè)備的監(jiān)督和管理提供了重要的技術(shù)支持。

1儀器和材料

(1)中分2000B型氣相色譜儀(具備熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫焰離子化鑒定器、鎳觸媒轉(zhuǎn)化器等)；

(2)標(biāo)準(zhǔn)混合氣體(國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。表1為各組分氣體含量。

表1　標(biāo)準(zhǔn)混合氣體中各氣體組分含量

(3)氣相色譜儀用氣體(南京上元特征氣體有限公司)：氮?dú)?純度>99.999%)、氫氣(純度>99.999%)、空氣(純凈無(wú)油)。

2特高壓油色譜檢測(cè)技術(shù)的優(yōu)化分析

氣相色譜法是目前檢測(cè)絕緣油中溶解氣體的主要方法，它的檢測(cè)靈敏度高，響應(yīng)時(shí)間快，同時(shí)儀器的操作簡(jiǎn)單，易于維護(hù)。GB/T 17623-1998標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定氣相色譜法檢測(cè)油中溶解氣體需要兩個(gè)過程，即振蕩脫氣過程和色譜儀檢測(cè)過程，這兩個(gè)過程都可能影響油中溶解氣體檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，進(jìn)而影響絕緣油品質(zhì)的判斷。

2.1油樣脫氣過程的分析

氣相色譜法不能直接對(duì)油樣進(jìn)行檢測(cè)，需要通過振蕩儀對(duì)油樣進(jìn)行振蕩脫氣處理，將油樣中的溶解氣體脫出，然后通過色譜儀對(duì)氣樣進(jìn)行檢測(cè)。油樣進(jìn)行振蕩脫氣處理前，需要向油樣中注入平衡載氣(N2)，而注入的平衡載氣(N2)的體積量直接影響平衡后油中脫出氣體的體積，油樣的脫氣率直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因GB/T 17623-1998標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定油中注入平衡載氣(N2)的體積量為5mL，可以滿足正常運(yùn)行設(shè)備油樣色譜檢測(cè)的需求。在對(duì)特高壓絕緣油進(jìn)行色譜分析時(shí)發(fā)現(xiàn)，按國(guó)標(biāo)方法注入5mL N2脫出的氣體量在1.2mL左右，而色譜分析進(jìn)樣量為1mL，因此脫出氣體體積太小，無(wú)法對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行潤(rùn)洗以及檢測(cè)平行樣，為此實(shí)驗(yàn)室開展了特高壓絕緣油樣(40mL)的最佳注入平衡載氣(N2)的體積量的研究。

2.1.1振蕩脫氣的原理

振蕩脫氣是在一個(gè)盛裝變壓器油的密封容器里，加入一定量的平衡載氣，在一定的溫度下，經(jīng)過充分振蕩，油中溶解的各種氣體必然會(huì)在油——?dú)鈨上嚅g建立動(dòng)態(tài)平衡[5]。大量試驗(yàn)證明，對(duì)于含氣量較小的絕緣油，脫出的氣體體積會(huì)少于注入體積。

2.1.2振蕩脫氣最佳操作條件的選擇

實(shí)驗(yàn)室分別選取油樣中平衡載氣(N2)的注入體積量為5mL、6mL、7mL、8mL、9mL，絕緣油樣體積量為40mL的試驗(yàn)條件，進(jìn)行了油樣的脫氣性能研究，檢測(cè)情況見表2。

表2　特高壓工程油樣在不同平衡載氣注入體積情況下的色譜分析試驗(yàn)

從表2的試驗(yàn)看出，絕緣油樣體積量均為40mL，當(dāng)N2體積分別為5mL、6mL、7mL時(shí)，振蕩后脫出氣體的體積分別為1.2mL、2.2mL、3.1mL，考慮轉(zhuǎn)移平衡氣的針管中存在死體積，同時(shí)需要用平衡氣對(duì)進(jìn)樣針進(jìn)行潤(rùn)洗，還要完成兩次平衡氣的檢測(cè)工作，因此當(dāng)N2體積分別為5mL、6mL、7mL時(shí)，振蕩后脫出氣體的體積量太少，無(wú)法按要求開展試驗(yàn)；而N2體積為9mL時(shí)，振蕩后脫出氣體的體積為5.2mL，而標(biāo)準(zhǔn)要求振蕩后脫出氣體的體積一般不超過5.0mL，因此不能選9mL；當(dāng)N2體積為8mL時(shí)，振蕩后脫出氣體的體積為4.1mL，既能完成進(jìn)樣針的潤(rùn)洗，也能完成兩次平衡氣樣的檢測(cè)工作，滿足特高壓油樣的色譜檢測(cè)分析的要求，所以選定絕緣油脫氣過程的平衡載氣(N2)體積量為8mL。

因GB/T 17623-1998標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定油中注入平衡載氣(N2)的體積量為5mL，增大平衡載氣(N2)的體積量可能增大脫氣誤差，而特高壓油樣色譜分析需要平衡載氣(N2)的體積量為8mL，那么油樣中注入8mL的平衡載氣(N2)引起的脫氣誤差對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生多大的影響，需要開展試驗(yàn)進(jìn)行研究。所以實(shí)驗(yàn)室工作人員對(duì)油樣中注入5mL和8mL的平衡載氣(N2)引起的脫氣誤差對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響進(jìn)行了試驗(yàn)研究。對(duì)同一種油樣，注入不同體積量的平衡載氣(N2)，然后進(jìn)行振蕩脫氣處理，再進(jìn)行油色譜檢測(cè)分析，檢測(cè)結(jié)果見表3。

表3　油樣的色譜試驗(yàn)數(shù)據(jù)

由表3看出，當(dāng)N2的體積為5mL或者8mL時(shí)，對(duì)油樣的檢測(cè)結(jié)果相差不大，且檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)誤差較小，均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)，所以絕緣油脫氣過程中的平衡載氣(N2)體積量選用8mL最佳，且檢測(cè)結(jié)果的誤差較小，能夠滿足特高壓絕緣油樣的色譜檢測(cè)分析。

2.2樣品中C2H2氣體最小檢測(cè)濃度的分析

因乙炔氣體是非常重要的設(shè)備故障特征氣體之一，而標(biāo)準(zhǔn)Q/GWD 310-2009對(duì)乙炔的要求為0μL/L，即油樣中不能含有乙炔。在對(duì)現(xiàn)場(chǎng)的油樣進(jìn)行色譜檢測(cè)時(shí)，發(fā)現(xiàn)一些油樣的色譜譜圖上，保留時(shí)間顯示為乙炔的位置上，出現(xiàn)了較弱的色譜峰，說明油樣中可能含有痕量的乙炔，但是乙炔含量很小，對(duì)于痕量乙炔含量的準(zhǔn)確性不能確定。而特高壓設(shè)備的電壓等級(jí)較高，痕量的乙炔也可能影響設(shè)備安全運(yùn)行，所以實(shí)驗(yàn)室對(duì)色譜儀檢測(cè)痕量乙炔的準(zhǔn)確度以及最小檢測(cè)濃度進(jìn)行了研究。

2.2.1C2H2標(biāo)氣試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)室對(duì)不同濃度的0.1μL/L、0.05μL/L、0.03μL/L的C2H2標(biāo)氣進(jìn)行檢測(cè)，試驗(yàn)結(jié)果如表4。

表4　不同濃度C2H2標(biāo)氣檢測(cè)數(shù)據(jù)表

由表4看出，C2H2的濃度為0.1μL/L、0.05μL/L、0.03μL/L時(shí)，檢測(cè)結(jié)果的絕對(duì)誤差均≤0.01，儀器可以檢測(cè)出濃度為0.03μL/L的氣體。

2.2.2油中C2H2濃度與脫出氣體中C2H2濃度比對(duì)試驗(yàn)色譜儀檢測(cè)結(jié)果為油樣中溶解氣體濃度，根據(jù)道爾頓亨利定律可以計(jì)算出振蕩平衡時(shí)氣相組分濃度。

振蕩溫度為50℃時(shí)，油中原來(lái)氣體濃度計(jì)算公式是：Cil=0.929×Cig[Ki+(Vg/Vl)]。

其中，Cil——原來(lái)油樣在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下i組分的氣體濃度μL/L；

Cig——振蕩平衡時(shí)氣相i組分濃度；

Vg——振蕩平衡時(shí)氣體體積mL；

Vl——振蕩平衡時(shí)液相體積mL；

Ki——i組分的亨利常數(shù)。

根據(jù)以上公式，計(jì)算出不同油中C2H2濃度對(duì)應(yīng)的脫出氣體中C2H2氣體濃度，如表5。

表5　不同油樣脫出氣體中C2H2濃度數(shù)據(jù)表

表5中的數(shù)據(jù)顯示，對(duì)于C2H2這一成分，由于色譜檢測(cè)數(shù)據(jù)(油中溶解氣體濃度)與脫出氣體濃度數(shù)據(jù)基本相同，因此標(biāo)氣的準(zhǔn)確性可以反映實(shí)際油樣的檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.2.3C2H2檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性試驗(yàn)

對(duì)0.03μL/L的C2H2標(biāo)氣進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)檢測(cè)，試驗(yàn)檢測(cè)色譜譜圖如圖1～圖3所示。該濃度的重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表6。

圖1　平行樣一中C2H2氣體的色譜譜圖

圖2　平行樣二中C2H2氣體的色譜譜圖

圖3　平行樣三中C2H2氣體的色譜譜圖

重復(fù)次數(shù)/參數(shù)保留時(shí)間(min)峰高(mV)峰面積(μV·s)濃度(μL/L)13.0460.009500.0323.0460.010440.0333.0460.008490.02平均值3.0460.009480.03相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)0116.720

從表6的重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)看，對(duì)于特高壓絕緣油樣中痕量乙炔氣體的檢測(cè)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，三組測(cè)定結(jié)果重復(fù)性較好，能夠滿足特高壓油樣的檢測(cè)要求。

3案例分析

3.1淮南站淮蕪I線高抗C相色譜檢測(cè)分析

2013年6月20日，在淮南站淮蕪I線高抗C相進(jìn)行電氣試驗(yàn)后，實(shí)驗(yàn)室對(duì)此設(shè)備進(jìn)行絕緣油的取樣。6月21日，試驗(yàn)人員對(duì)油樣進(jìn)行色譜檢測(cè)分析，測(cè)出乙炔含量為0.2μL/L。根據(jù)GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》及GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》中的規(guī)定，投運(yùn)前的設(shè)備乙炔含量要求為0μL/L。因此需要開展進(jìn)一步工作，判斷含有乙炔氣體的油樣色譜檢測(cè)結(jié)果是否準(zhǔn)確。表7是淮南站淮蕪Ⅰ線高抗C相油樣檢測(cè)結(jié)果。

表7　淮南站淮蕪Ⅰ線 高抗C相油樣檢測(cè)結(jié)果

首先對(duì)現(xiàn)場(chǎng)取樣過程進(jìn)行分析，查看是否取樣過程帶入污染，取樣人員回憶取樣經(jīng)過，當(dāng)天一共取了4個(gè)設(shè)備油樣，在取樣前充分排除了取樣管路中的氣體和“死油”，所取油樣具有代表性，檢測(cè)結(jié)果可以反映1號(hào)高抗C相絕緣油的實(shí)際情況。

為了進(jìn)一步確定檢測(cè)結(jié)果是否準(zhǔn)確，6月22日早上，實(shí)驗(yàn)室派人再次到淮南特高壓站，重新對(duì)1號(hào)高抗C相取樣。據(jù)了解，上次取樣與這次取樣之間，現(xiàn)場(chǎng)沒有對(duì)該設(shè)備進(jìn)行任何操作，因此此次取的樣品與前次相同。中午，實(shí)驗(yàn)室人員將樣品(2個(gè)注射器，已清洗)取回后，立即進(jìn)行色譜分析，仍然檢測(cè)出含量為0.2μL/L的乙炔。

查看設(shè)備殘油和熱油循環(huán)后的色譜分析數(shù)據(jù)，設(shè)備殘油和熱油循環(huán)后油樣的色譜分析均合格，油樣中的乙炔含量均為0μL/L。

7月1日對(duì)設(shè)備進(jìn)行了第二次的電氣試驗(yàn)，第二次電氣試驗(yàn)前后，分別取油樣進(jìn)行色譜分析，發(fā)現(xiàn)油樣的乙炔含量依然為0.2μL/L，沒有變化。

更換設(shè)備中的油樣，重新注入合格的絕緣油樣，對(duì)設(shè)備進(jìn)行真空過濾處理，將設(shè)備及絕緣油中的乙炔除去，7月18日進(jìn)行第三次電氣試驗(yàn)。第三次電氣試驗(yàn)后，取油樣進(jìn)行色譜檢測(cè)分析，結(jié)果表明油樣合格，乙炔含量為0μL/L。

8月18日開始設(shè)備的調(diào)試工作，對(duì)調(diào)試各階段的油樣進(jìn)行色譜檢測(cè)分析，結(jié)果表明油樣均合格，乙炔含量為0μL/L。

所以第一次電氣試驗(yàn)后產(chǎn)生的少量乙炔，可能是設(shè)備通過高電壓時(shí)，瞬時(shí)的高電流通過絕緣油時(shí)，油中的某些粒子放電產(chǎn)生了少量的乙炔，但設(shè)備未出現(xiàn)異常。

3.2淮南站1號(hào)主變調(diào)壓變A相色譜檢測(cè)分析

8月17日，對(duì)淮南站1號(hào)主變調(diào)變A相油樣進(jìn)行色譜檢測(cè)分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)油樣中的氫氣含量達(dá)到38μL/L，根據(jù)GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測(cè)定法》及GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》中的規(guī)定，投運(yùn)前的設(shè)備氫氣含量要求為<10μL/L。表8為淮南站1號(hào)主變調(diào)變A相油樣色譜檢測(cè)結(jié)果。

表8　淮南站1號(hào)主變調(diào)壓變A相油樣色譜檢測(cè)結(jié)果

查看基建各階段(殘油、熱油循環(huán)后、電氣試驗(yàn)后)的色譜檢測(cè)結(jié)果，結(jié)果均為合格油樣。

調(diào)試前油樣的氫氣含量為38μL/L，但隨著調(diào)試各階段試驗(yàn)的開展，油樣中氫氣含量只是緩慢增長(zhǎng)。分析原因可能是絕緣油注入設(shè)備后，絕緣油與設(shè)備內(nèi)材料長(zhǎng)時(shí)間接觸，設(shè)備中某些材料在某些不銹鋼的催化下生成氫氣而溶于油中，導(dǎo)致絕緣油中氫氣含量增大。但是氫氣的濃度達(dá)到最大值后，由于氣體逸散損失會(huì)逐漸趨于穩(wěn)定。因運(yùn)行中氫氣含量的注意值為150μL/L，所以在設(shè)備正式投運(yùn)后，需要繼續(xù)檢測(cè)油中氫氣的增長(zhǎng)趨勢(shì)，加強(qiáng)對(duì)設(shè)備的監(jiān)測(cè)。

4結(jié)論

(1)通過對(duì)不同體積的平衡載氣(N2)進(jìn)樣量進(jìn)行試驗(yàn)研究，特高壓絕緣油油樣脫氣過程中的最佳注入體積為8mL，既能滿足進(jìn)樣量的要求，又能夠按照標(biāo)準(zhǔn)要求完成兩次平衡氣樣的檢測(cè)分析，還能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

(2)對(duì)中分2000B色譜儀的最小檢測(cè)限進(jìn)行了試驗(yàn)研究，確定該儀器能夠檢測(cè)乙炔濃度為0.03μL/L的絕緣油樣，滿足特高壓絕緣油色譜分析要求，檢測(cè)重復(fù)性較好。

(3)在特高壓基建和調(diào)試階段，應(yīng)加強(qiáng)對(duì)絕緣油中含氣量的色譜檢測(cè)分析；針對(duì)出現(xiàn)異常的油樣，應(yīng)進(jìn)行取樣復(fù)檢，并加強(qiáng)跟蹤檢測(cè)，跟蹤異常特征氣體的變化規(guī)律，為進(jìn)一步判斷設(shè)備運(yùn)行狀況提供科學(xué)依據(jù)。

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[責(zé)任編輯：王敏]

Application of Detection Technology of Gas Chromatography in UHV Insulating Oil

SONGYu-mei,YUANXiao-fang,SHAOLi-hua,CHENYing

(ElectricPowerResearchInstituteofStateGridAnhuiElectricPowerCorporation,Hefei230022,China)

Abstract:In the UHV construction and commissioning stage, the gas chromatography technology is used to detect the transformer oil, monitoring the property of transformer oil and the running state of the equipment. The optimizing of the chromatographic detection conditions, such as the degassing volume and minimum detection concentration research, can improve the accuracy of gas chromatographic detection technology of transformer oil. Combined with the cases, the abnormal detection data is analyzed synthetically, the latent fault of equipment is concluded and the reasonable suggestions are proposed.

Key words:ultra high voltage; insulating oil; gas chromatographic detection

中圖分類號(hào)：TM763

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1672-9706(2016)01- 0007- 07

作者簡(jiǎn)介：宋玉梅(1985-)，女，安徽合肥人，工程師。袁小芳(1981-)，女，江蘇丹陽(yáng)人，碩士，工程師。邵麗驊(1966-)，女，安徽合肥人，高級(jí)工程師。

收稿日期：2016- 01- 05

陳英(1985-)，女，湖北黃岡市人，工程師。