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        液膜法提取綠原酸的實(shí)驗(yàn)研究

        2011-07-26 09:36:04肖詩英萬端極
        化學(xué)與生物工程 2011年10期
        關(guān)鍵詞:工藝實(shí)驗(yàn)

        李 祝,肖詩英,萬端極

        (1.湖北工業(yè)大學(xué),湖北 武漢 430068;2.華中師范大學(xué),湖北 武漢 430079)

        綠原酸是植物體在有氧呼吸過程中合成的一種苯丙素類物質(zhì),具有清除自由基、抗菌消炎、抗病毒、降糖、降血脂、保肝利膽等多種功效,已成為天然提取物的研究熱點(diǎn)之一[1,2]。

        液膜分離技術(shù)是一項(xiàng)高效、快速、節(jié)能的新型分離技術(shù)。與固體膜相比,液膜具有選擇性高、傳質(zhì)面積大、通量大及傳質(zhì)速率快等明顯的技術(shù)特色,因此受到研究者的普遍關(guān)注,廣泛應(yīng)用于濕法冶金、石油化工、環(huán)境保護(hù)、氣體分離、有機(jī)物分離、生物制品分離與生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域,具有廣闊的應(yīng)用前景[3,4]。作者在此采用液膜法提取杜仲葉中綠原酸,并對(duì)液膜的制備工藝和綠原酸的提取工藝進(jìn)行研究,以期尋找最佳的工藝條件,為進(jìn)一步開發(fā)利用綠原酸提供依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 材料、試劑與儀器

        杜仲葉,購自武漢市中藥材市場(chǎng)。

        NaOH(分析純),吐溫-20,十二烷基磺酸鈉,汽油,蒸餾水,液體石蠟。

        CL-4型恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;UV-1800PC型紫外可見分光光度計(jì),上海美譜達(dá)儀器有限公司。

        1.2 方法

        1.2.1 液膜制備工藝的優(yōu)化

        以液膜的損失率為主要指標(biāo),選擇NaOH濃度、吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)和攪拌速度為考察因素,每個(gè)因素確定3個(gè)水平,進(jìn)行L9(33)正交實(shí)驗(yàn),以優(yōu)化油包水型乳狀液膜的制備工藝。正交實(shí)驗(yàn)因素與水平見表1。

        表1 液膜制備的正交實(shí)驗(yàn)因素與水平

        液膜損失率(η)按下式計(jì)算:

        式中:V為乳液和油的最終體積和;V′為乳液和油的初始體積和;V0為乳液的初始體積。

        1.2.2 綠原酸提取工藝的優(yōu)化

        將杜仲葉粉碎后,用甲醇回流提取,將制備好的液膜按一定比例與提取液混合,在一定的轉(zhuǎn)速下攪拌一定時(shí)間,形成W/O/W型液膜體系,倒入萃取瓶中放置一段時(shí)間后將乳水分開,采用分光光度法測(cè)定綠原酸的含量。以外相提取液中綠原酸的含量表征提取效果,綠原酸含量越低,提取效果越好。

        以外相提取液中綠原酸含量為考核指標(biāo),以混合時(shí)間、乳水比(體積比,下同)、攪拌速度、油內(nèi)比(體積比,下同)為考察因素,進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn),以優(yōu)化綠原酸的提取工藝。正交實(shí)驗(yàn)因素與水平見表2。

        表2 液膜法提取綠原酸的正交實(shí)驗(yàn)因素與水平

        2 結(jié)果與討論

        2.1 液膜制備工藝(表3)

        表3 液膜制備的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

        由表3可見,液膜制備的最佳工藝條件為A3B3C3,即NaOH濃度為4 mol·L-1、吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%、攪拌速度為350 r·min-1。由極差分析可知,各因素對(duì)液膜損失率的影響大小依次為:NaOH濃度>攪拌速度>吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù),即NaOH濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響較大,吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)、攪拌速度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響較小。在NaOH濃度為4 mol·L-1、吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%、攪拌速度為350 r·min-1的條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),液膜損失率僅為0.41%。

        2.2 液膜法提取綠原酸工藝(表4)

        表4 液膜法提取綠原酸的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

        由表4可見,液膜法提取綠原酸的最佳工藝條件為A1B1C1D3,即混合時(shí)間8 min、乳水比1∶2、攪拌速度100 r·min-1、油內(nèi)比3∶1。由極差分析可知,各因素對(duì)綠原酸提取效果的影響大小依次為:油內(nèi)比>混合時(shí)間>乳水比>攪拌速度,即油內(nèi)比對(duì)綠原酸提取的影響較大,而其它因素對(duì)綠原酸提取的影響較小。

        3 結(jié)論

        將液膜技術(shù)應(yīng)用于杜仲葉中綠原酸的提取,通過正交實(shí)驗(yàn)確定液膜制備的最佳工藝條件為:NaOH濃度4 mol·L-1、吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%、攪拌速度350 r·min-1;綠原酸提取的最佳工藝條件為:混合時(shí)間8 min、乳水比1∶2、攪拌速度100 r·min-1、油內(nèi)比3∶1。實(shí)現(xiàn)了對(duì)綠原酸的提取和濃縮??梢灶A(yù)見隨著液膜技術(shù)的進(jìn)一步完善,液膜分離技術(shù)將會(huì)得到大規(guī)模的應(yīng)用。

        [1]高錦明,張鞍靈,趙曉明,等.綠原酸分布、提取與生物活性研究綜述[J].西北林學(xué)院學(xué)報(bào),1999,14(2):73-78.

        [2]龔偉,詹文君,劉軍海.綠原酸提取工藝的研究進(jìn)展[J].江蘇食品與發(fā)酵,2009,(1):21-25.

        [3]石國亮,李增波,郭雨.液膜分離技術(shù)及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J].化學(xué)工程師,2009,23(5):48-50.

        [4]Kulkarni P S ,Mukhopadhyay S, Bellary M P,et al.Studies on membrane stability and recovery of uranium(Ⅵ) from aqueous solutions using a liquid emulsion membrane process[J].Hydrometallurgy ,2002 ,64(1):49-58.

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