李 祝，肖詩英，萬端極

(1.湖北工業(yè)大學(xué)，湖北 武漢 430068；2.華中師范大學(xué)，湖北 武漢 430079)

綠原酸是植物體在有氧呼吸過程中合成的一種苯丙素類物質(zhì)，具有清除自由基、抗菌消炎、抗病毒、降糖、降血脂、保肝利膽等多種功效，已成為天然提取物的研究熱點(diǎn)之一[1，2]。

液膜分離技術(shù)是一項(xiàng)高效、快速、節(jié)能的新型分離技術(shù)。與固體膜相比，液膜具有選擇性高、傳質(zhì)面積大、通量大及傳質(zhì)速率快等明顯的技術(shù)特色，因此受到研究者的普遍關(guān)注，廣泛應(yīng)用于濕法冶金、石油化工、環(huán)境保護(hù)、氣體分離、有機(jī)物分離、生物制品分離與生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景[3，4]。作者在此采用液膜法提取杜仲葉中綠原酸，并對(duì)液膜的制備工藝和綠原酸的提取工藝進(jìn)行研究，以期尋找最佳的工藝條件，為進(jìn)一步開發(fā)利用綠原酸提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料、試劑與儀器

杜仲葉，購自武漢市中藥材市場(chǎng)。

NaOH(分析純)，吐溫-20，十二烷基磺酸鈉，汽油，蒸餾水，液體石蠟。

CL-4型恒溫加熱磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；UV-1800PC型紫外可見分光光度計(jì)，上海美譜達(dá)儀器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 液膜制備工藝的優(yōu)化

以液膜的損失率為主要指標(biāo)，選擇NaOH濃度、吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)和攪拌速度為考察因素，每個(gè)因素確定3個(gè)水平，進(jìn)行L9(33)正交實(shí)驗(yàn)，以優(yōu)化油包水型乳狀液膜的制備工藝。正交實(shí)驗(yàn)因素與水平見表1。

表1 液膜制備的正交實(shí)驗(yàn)因素與水平

液膜損失率(η)按下式計(jì)算：

式中：V為乳液和油的最終體積和；V′為乳液和油的初始體積和；V0為乳液的初始體積。

1.2.2 綠原酸提取工藝的優(yōu)化

將杜仲葉粉碎后，用甲醇回流提取，將制備好的液膜按一定比例與提取液混合，在一定的轉(zhuǎn)速下攪拌一定時(shí)間，形成W/O/W型液膜體系，倒入萃取瓶中放置一段時(shí)間后將乳水分開，采用分光光度法測(cè)定綠原酸的含量。以外相提取液中綠原酸的含量表征提取效果，綠原酸含量越低，提取效果越好。

以外相提取液中綠原酸含量為考核指標(biāo)，以混合時(shí)間、乳水比(體積比，下同)、攪拌速度、油內(nèi)比(體積比，下同)為考察因素，進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn)，以優(yōu)化綠原酸的提取工藝。正交實(shí)驗(yàn)因素與水平見表2。

表2 液膜法提取綠原酸的正交實(shí)驗(yàn)因素與水平

2 結(jié)果與討論

2.1 液膜制備工藝(表3)

表3 液膜制備的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

由表3可見，液膜制備的最佳工藝條件為A3B3C3，即NaOH濃度為4 mol·L-1、吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%、攪拌速度為350 r·min-1。由極差分析可知，各因素對(duì)液膜損失率的影響大小依次為：NaOH濃度>攪拌速度>吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即NaOH濃度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響較大，吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)、攪拌速度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響較小。在NaOH濃度為4 mol·L-1、吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%、攪拌速度為350 r·min-1的條件下進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，液膜損失率僅為0.41%。

2.2 液膜法提取綠原酸工藝(表4)

表4 液膜法提取綠原酸的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

由表4可見，液膜法提取綠原酸的最佳工藝條件為A1B1C1D3，即混合時(shí)間8 min、乳水比1∶2、攪拌速度100 r·min-1、油內(nèi)比3∶1。由極差分析可知，各因素對(duì)綠原酸提取效果的影響大小依次為：油內(nèi)比>混合時(shí)間>乳水比>攪拌速度，即油內(nèi)比對(duì)綠原酸提取的影響較大，而其它因素對(duì)綠原酸提取的影響較小。

3 結(jié)論

將液膜技術(shù)應(yīng)用于杜仲葉中綠原酸的提取，通過正交實(shí)驗(yàn)確定液膜制備的最佳工藝條件為：NaOH濃度4 mol·L-1、吐溫-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%、攪拌速度350 r·min-1；綠原酸提取的最佳工藝條件為：混合時(shí)間8 min、乳水比1∶2、攪拌速度100 r·min-1、油內(nèi)比3∶1。實(shí)現(xiàn)了對(duì)綠原酸的提取和濃縮?？梢灶A(yù)見隨著液膜技術(shù)的進(jìn)一步完善，液膜分離技術(shù)將會(huì)得到大規(guī)模的應(yīng)用。

[1]高錦明，張鞍靈，趙曉明，等.綠原酸分布、提取與生物活性研究綜述[J].西北林學(xué)院學(xué)報(bào)，1999，14(2)：73-78.

[2]龔偉，詹文君，劉軍海.綠原酸提取工藝的研究進(jìn)展[J].江蘇食品與發(fā)酵，2009，(1)：21-25.

[3]石國亮，李增波，郭雨.液膜分離技術(shù)及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J].化學(xué)工程師，2009，23(5)：48-50.

[4]Kulkarni P S ，Mukhopadhyay S, Bellary M P,et al.Studies on membrane stability and recovery of uranium(Ⅵ) from aqueous solutions using a liquid emulsion membrane process[J].Hydrometallurgy ，2002 ，64(1)：49-58.