程 迪，趙 馨，邱 峰，周 磊，李長波，張洪林

(遼寧石油化工大學(xué)環(huán)境與生物工程學(xué)院，遼寧 撫順 113001)

近年來，隨著石油化工、塑料、合成纖維、焦化、印染等行業(yè)的迅速發(fā)展，難降解廢水逐漸增多，這類廢水可生化性較低(BOD5/COD值一般低于0.3)、難以生物降解，嚴(yán)重污染環(huán)境。

電化學(xué)氧化處理難降解廢水是污染物在電極上發(fā)生直接電化學(xué)反應(yīng)或利用電極表面產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性活性物質(zhì)使污染物發(fā)生氧化還原轉(zhuǎn)變[1]，通過陽極氧化使有機(jī)污染物和部分無機(jī)污染物轉(zhuǎn)化為無害物質(zhì)。電化學(xué)氧化能夠有效處理生物難降解有機(jī)廢水，且與其它技術(shù)兼容、協(xié)同效果良好，尤其是在含氰化物難降解廢水的處理中也能發(fā)揮有效的降解作用。

1 國內(nèi)外電化學(xué)氧化處理難降解廢水的研究現(xiàn)狀

電化學(xué)氧化在處理難降解廢水方面應(yīng)用十分廣泛，其在國內(nèi)外的研究現(xiàn)狀[2～8]如表1所示。

表1 國內(nèi)外電化學(xué)氧化處理難降解廢水的研究現(xiàn)狀

2 電化學(xué)氧化處理難降解廢水的作用機(jī)理

高級(jí)氧化技術(shù)(AOP)是利用各種光、聲、電、磁等物理、化學(xué)過程產(chǎn)生大量自由基，進(jìn)而利用自由基的強(qiáng)氧化特性對(duì)廢水中有機(jī)物進(jìn)行降解的技術(shù)過程，是當(dāng)前水處理技術(shù)研究的熱點(diǎn)。電化學(xué)氧化技術(shù)是高級(jí)氧化技術(shù)的一種，因其具有其它處理方法難以比擬的優(yōu)越性，近年來受到極大關(guān)注[9～12]。電化學(xué)氧化是利用陽極的高電位及催化活性直接降解水中的有毒污染物，或產(chǎn)生羥基自由基等強(qiáng)氧化劑降解水中污染物，根據(jù)反應(yīng)機(jī)理的差異分為電化學(xué)直接氧化和電化學(xué)間接氧化[13]。

2.1 陽極氧化技術(shù)

2.1.1 電化學(xué)直接氧化

電化學(xué)直接氧化污染物的過程可用圖1表示[14]：

圖1 電化學(xué)直接氧化污染物的過程示意圖

電化學(xué)直接氧化是利用陽極的高電勢(shì)氧化降解廢水中的有機(jī)或無機(jī)污染物，在反應(yīng)過程中污染物直接與電極進(jìn)行電子傳遞。在氧化過程中，污染物被氧化的程度不盡相同[15]。有些有毒污染物被氧化為無毒污染物、不可生化處理的污染物被氧化為可生化處理的物質(zhì)，稱為電化學(xué)轉(zhuǎn)化；而有些污染物則被完全氧化為穩(wěn)定的無機(jī)物，稱為完全氧化(礦化)或電化學(xué)燃燒。

謝茂松等[16]研究發(fā)現(xiàn)，有機(jī)物在金屬氧化物陽極上的氧化反應(yīng)機(jī)理和產(chǎn)物與陽極金屬氧化物的價(jià)態(tài)和表面上的氧化物種類有關(guān)。具體反應(yīng)機(jī)理[17]如下：

在氧析出反應(yīng)的電位區(qū)，金屬氧化物表面可能形成高價(jià)態(tài)氧化物，因此陽極上存在兩種狀態(tài)的活性氧，即吸附的羥基自由基和晶格中高價(jià)態(tài)氧化物的氧。陽極表面氧化過程分兩階段進(jìn)行，首先溶液中的H2O或[·OH]在陽極上放電并形成吸附的羥基自由基：

MOx+H2O→MOx[·OH]+H++e-

然后吸附的羥基自由基和陽極上現(xiàn)存的氧反應(yīng)，并使羥基自由基中的氧轉(zhuǎn)移給金屬氧化物晶格，從而形成高價(jià)態(tài)氧化物MOx+1：

MOx[·OH]→MOx+1+H++e-

當(dāng)溶液中不存在有機(jī)物時(shí)，兩種狀態(tài)的活性氧按以下步驟進(jìn)行氧析出反應(yīng)：

MOx[·OH]→1/2 O2+MOx+H++e-

MOx+1→MOx+1/2 O2

當(dāng)溶液中存在可氧化的有機(jī)物R時(shí)，反應(yīng)如下：

R+MOx[·OH]y→CO2+MOx+yH++e-

R+MOx+1→MOx+RO

2.1.2 電化學(xué)間接氧化

電化學(xué)間接氧化污染物的過程可用圖2表示[18]：

圖2 電化學(xué)間接氧化污染物的過程示意圖

電化學(xué)間接氧化是通過陽極反應(yīng)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的中間產(chǎn)物M，使污染物被氧化，最終達(dá)到降解污染物的目的。由于電化學(xué)間接氧化既在一定程度上發(fā)揮了陽極氧化作用，又利用了產(chǎn)生的氧化劑，因此降解效率大為提高。

電化學(xué)間接氧化反應(yīng)式如下：

陽極：H2O→2H++[O]+2e-

陰極：H2O+e-→[H]+OH-

電化學(xué)間接氧化分為兩類：

一類是利用在陽極生成的壽命短、氧化性極強(qiáng)的活性物質(zhì)，主要包括es(溶劑化電子)、[O3]、[O]、[·HO2]、O2等自由基，以及利用Cl-在陽極直接電化學(xué)氧化生成的新生態(tài)Cl2(或進(jìn)一步生成的HClO和ClO-)分解污染物。這些活性物質(zhì)在電解質(zhì)溶液中的擴(kuò)散速率直接影響著氧化反應(yīng)的反應(yīng)速率。

另一類是利用可逆氧化還原電對(duì)間接氧化有機(jī)物。常用的氧化還原電對(duì)有：Co2+/Co3+、Fe2+/Fe3+、Ag2+/Ag+。研究表明，利用Ag2+/Ag+氧化還原體系可使水中98%以上的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為CO2[19]。當(dāng)金屬氧化物作氧化劑時(shí)，有機(jī)物氧化的電位區(qū)由這些金屬氧化物的氧化還原電位所決定[20]。

2.2 陰極還原技術(shù)

Fenton試劑具有很強(qiáng)的氧化性，因此受到廣泛的關(guān)注。但由于成本過高，限制了Fenton試劑的實(shí)際應(yīng)用?，F(xiàn)在研究者開始關(guān)注利用電化學(xué)的方法產(chǎn)生Fenton試劑，并直接應(yīng)用于廢水處理。

電化學(xué)反應(yīng)：

陽極：H2O→2H++[O]+2e-

Fe2+→Fe3++e-

陰極：H2O+e-→[H]+OH-

Fe3++e-→Fe2+

Fenton試劑反應(yīng)：

Fe2++H2O2→OH-+[·OH]+Fe3+

3 電化學(xué)氧化降解效率的影響因素

3.1 電極材料

用電化學(xué)氧化法處理難降解廢水首先要選擇合適的電極，由于大部分為陽極氧化，因此陽極的性質(zhì)不僅會(huì)影響氧化的過程，還會(huì)影響到電化學(xué)的降解效率、是否有高的析氧過電位抑制副反應(yīng)的發(fā)生等。

電極材料的選擇，首先要了解電極材料性質(zhì)對(duì)電化學(xué)反應(yīng)的影響[21]。陽極材料要求有高的電極電位，以防止陽極本身的電化學(xué)溶解。同時(shí)在處理難降解廢水時(shí)，陽極存在析氧的副反應(yīng)，若要提高氧化效率，就要求電極具有高析氧超電勢(shì)和催化活性，而高穩(wěn)定性的抗腐蝕性也成為了關(guān)鍵因素[22]。

早期的如Pt、PbO2、石墨、活性炭等常規(guī)電極材料雖有高的析氧過電位，但電極易腐蝕且使用時(shí)容易鈍化[23]。1973年，Beer等開發(fā)出了形穩(wěn)陽極(DSA)，即在金屬基體(例如Ti)上沉積一層幾微米厚的金屬氧化物膜，如二氧化鉛等。由于二氧化鉛電極的穩(wěn)定性和催化活性都較理想，且具有析氧過電位高、耐蝕性和導(dǎo)電性較好等特點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)、水污染物處理等領(lǐng)域[24]。二氧化鉛電極降解有機(jī)污染物的能力較好，可以提高污染物的可生化降解性，進(jìn)而提高深度處理效率[25]。

3.2 電化學(xué)反應(yīng)器

電化學(xué)反應(yīng)是在電解池中進(jìn)行的，而電解池的體積和構(gòu)造對(duì)水處理的效果有直接的影響。發(fā)生直接電化學(xué)氧化時(shí)，需要污染物傳質(zhì)到電極的表面；而發(fā)生間接電化學(xué)氧化時(shí)，需要污染物和產(chǎn)生的強(qiáng)氧化劑充分混合。因此，選擇高效的電化學(xué)反應(yīng)器，有助于提高污染物的降解效率。

1973年，F(xiàn)leischmamn等成功研制出復(fù)極性固定床電極口，在該固定床槽內(nèi)[26]，電極材料在高梯度電場(chǎng)的作用下復(fù)極化，形成復(fù)極粒子，分別在小顆粒的兩端發(fā)生氧化還原反應(yīng)，每個(gè)顆粒相當(dāng)于一個(gè)微電解池。由于每個(gè)微電解池的陰、陽極距離很近，傳質(zhì)非常容易，同時(shí)，由于整個(gè)電解槽相當(dāng)于多個(gè)微電解池串聯(lián)組成，使得降解效率成倍提高。

近年來，還出現(xiàn)了許多三維電極，如多空電極、填充床電極、流化床電極和移動(dòng)床電極等。

3.3 溶液的pH值

由于電極表面氧化存在著有機(jī)物、無機(jī)鹽與水的競(jìng)爭(zhēng)，導(dǎo)致電極附近OH-與H+濃度發(fā)生變化，從而影響溶液pH值。在酸性條件下，H2O2還原與O2還原存在電子競(jìng)爭(zhēng)；在堿性條件下，礦化生成的CO2形成碳酸鹽，并對(duì)·OH具有捕獲效應(yīng)，同時(shí)，陰極還原析出H2，與Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，體系中Fe2+再生受到抑制，對(duì)·OH的產(chǎn)生造成負(fù)面影響[27]。

3.4 溶劑體系

在較大的陽極或陰極電勢(shì)下，水的電解會(huì)與有機(jī)污染物的去除產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系，發(fā)生析氧或析氫副反應(yīng)。采用惰性有機(jī)溶劑可防止副反應(yīng)的發(fā)生，提高污染物處理效率。

3.5 其它因素

在確定了電極和反應(yīng)器之后，電流密度、反應(yīng)溫度、電解質(zhì)等對(duì)有機(jī)污染物的降解也有影響。

電流密度增大，有機(jī)污染物的去除速率提高，降解中間產(chǎn)物減少，但電化學(xué)氧化指數(shù)(衡量降解平均電流效率的參數(shù))會(huì)下降，因此電流密度的確定，必須綜合考慮電流效率、降解中間產(chǎn)物及電極壽命等因素。

一般而言，升高反應(yīng)溫度可促進(jìn)有機(jī)物和電子的傳遞，有利于提高反應(yīng)速率，從而提高有機(jī)污染物的降解速率。但同時(shí)也會(huì)使產(chǎn)生的自由基失活加劇，導(dǎo)致反應(yīng)速率下降，因此通常存在較佳的溫度范圍。

電解質(zhì)對(duì)有機(jī)污染物降解的影響體現(xiàn)在兩方面：一是電解質(zhì)濃度太低，電流小，降解速率低；隨著電解質(zhì)濃度的增大，槽電壓降低，降解速率提高；但濃度太高會(huì)增加處理費(fèi)用，并使處理后的溶液含有大量電解質(zhì)；二是不同電解質(zhì)會(huì)發(fā)生不同的電化學(xué)反應(yīng)。如存在Cl-，Cl-的電解產(chǎn)物就可參與氧化降解。

針對(duì)不同的有機(jī)污染物采用不同的降解方法，其降解條件也會(huì)不同，因此，要針對(duì)具體情況確定適宜的降解條件。

4 電化學(xué)氧化處理難降解廢水的發(fā)展趨勢(shì)[28，29]

4.1 有機(jī)污染物電化學(xué)氧化機(jī)理的研究

有機(jī)污染物電化學(xué)氧化機(jī)理的研究內(nèi)容主要包括：有機(jī)污染物分子在電極表面的電子轉(zhuǎn)移、高電位下產(chǎn)生的強(qiáng)氧化性物種與有機(jī)污染物分子的作用、電催化體系中產(chǎn)生強(qiáng)氧化性物種的種類和方式等。國內(nèi)外針對(duì)電化學(xué)氧化水處理技術(shù)的工藝條件、影響因素進(jìn)行了大量的研究，但反應(yīng)機(jī)理、動(dòng)力學(xué)模型等理論研究相對(duì)不足，對(duì)有機(jī)物降解中間產(chǎn)物和活性物種的鑒定也不充分，許多機(jī)理研究尚停留在假設(shè)和理論推測(cè)階段，具有一定片面性，而且主要針對(duì)苯系物質(zhì)，研究對(duì)象比較單一。因此，多對(duì)象方向研究是未來的發(fā)展趨勢(shì)。

4.2 電極材料的研制

電化學(xué)氧化法工業(yè)化的關(guān)鍵在于降低操作費(fèi)用和提高處理效率。其中操作費(fèi)用與降解污染物所需能量有關(guān)，這就要求提高電流效率、降低實(shí)際使用電壓。電流效率與有機(jī)物發(fā)生氧化的電極反應(yīng)本身以及電極選擇性有直接關(guān)系；實(shí)際使用電壓則與極板間距、電極過電位、電解質(zhì)溶液電導(dǎo)有關(guān)。提高處理效率要求電化學(xué)氧化裝置具有高的時(shí)空產(chǎn)率。因此，針對(duì)不同污染物的特點(diǎn)制備價(jià)廉、高效、選擇性好、使用壽命長的電極，并研發(fā)新型反應(yīng)器(如膜分離式兩室電解池等)，是實(shí)現(xiàn)電化學(xué)氧化技術(shù)在實(shí)際中廣泛應(yīng)用的重要途徑。

迄今為止，所研究的陽極主要有Ti/SnO2(Ti/SnO2·Sb2O5)、Ti/PbO2、Ta/PbO2、Ti/Bi2O5-PbO2、TVSnO2-PdO-RuO2·TiO2、WO 、BDD、Pt/Ti、Pt、Au以及石墨電極和玻碳電極，其中，Ti/SnO2(Ti/SnO2·Sb2O5)、Ti/PbO2、BDD發(fā)展前景較好[30]。

濕式電化學(xué)氧化技術(shù)(WEO)[31]是處理有機(jī)廢水的另一項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)之一，它以B-PbO2為電極，將濕式空氣氧化法(WAO)與電化學(xué)氧化法(EO)結(jié)合，在160℃下對(duì)COD的去除有較好的協(xié)同作用，具有一定的應(yīng)用前景。

4.3 電極結(jié)構(gòu)的研究和高效電解反應(yīng)器的開發(fā)

根據(jù)所研制的電極和已知的較明確的氧化機(jī)理，進(jìn)行電極結(jié)構(gòu)和反應(yīng)器的合理設(shè)計(jì)以及操作條件的優(yōu)化的系統(tǒng)研究。

4.4 對(duì)特定電化學(xué)氧化系統(tǒng)的應(yīng)用研究

由于有機(jī)廢水的復(fù)雜性，不可能用單一方法完全去除掉廢水中難降解物質(zhì)，必須多種方法協(xié)同作用。而電化學(xué)氧化技術(shù)由于經(jīng)濟(jì)和技術(shù)的原因在工業(yè)應(yīng)用方面仍然受到限制。因此，有必要研究實(shí)際廢水體系的部分電化學(xué)降解和完全氧化過程，系統(tǒng)地考察電流密度、溫度、pH值、電解質(zhì)、廢水濃度、傳質(zhì)方式和速度、停留時(shí)間等因素的影響，以設(shè)計(jì)最佳工藝路線。

5 結(jié)語

電化學(xué)氧化法是一種新型的有效處理難降解廢水的方法，隨著對(duì)電極表面電化學(xué)反應(yīng)歷程、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)研究的日益深入，網(wǎng)狀電極材料、金屬化導(dǎo)電聚合物材料等新電極材料的利用，多孔電極、填充床電極、流化床電極等新型電極的研制，強(qiáng)制對(duì)流電化學(xué)反應(yīng)器的設(shè)計(jì)和應(yīng)用，電化學(xué)氧化技術(shù)在環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域發(fā)揮著越來越大的作用。

雖然國內(nèi)外對(duì)電化學(xué)氧化法處理難降解廢水已有較多研究，但還存在如下問題：(1)對(duì)于高效的電極催化劑的研制和開發(fā)缺乏理論指導(dǎo)，對(duì)電極結(jié)構(gòu)及其反應(yīng)器的合理設(shè)計(jì)和操作條件優(yōu)化的系統(tǒng)研究較少。(2)對(duì)電化學(xué)氧化機(jī)理沒有形成統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)，微觀上機(jī)理研究多為假設(shè)、推測(cè)，缺乏可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果支持。(3)對(duì)電化學(xué)氧化處理效果大多通過宏觀上的COD、BOD值及污染物濃度的變化來評(píng)價(jià)，而對(duì)于其中產(chǎn)生的·OH缺乏必要的跟蹤監(jiān)測(cè)手段。(4)電極材料消耗過多，反應(yīng)物濃度不高時(shí)，處理時(shí)間長、電流效率低。因此，在電極的結(jié)構(gòu)材料、新型電極、新型電化學(xué)反應(yīng)器、電化學(xué)氧化機(jī)理等方面仍有待于進(jìn)一步深入研究。

總之，電化學(xué)氧化水處理技術(shù)對(duì)有機(jī)物有特殊的降解效果，具有非常廣闊的應(yīng)用前景，在環(huán)境保護(hù)中占有重要的地位。隨著電化學(xué)氧化理論的不斷完善和實(shí)驗(yàn)室研究的不斷深入，電化學(xué)氧化技術(shù)在廢水處理領(lǐng)域的應(yīng)用必將更加廣闊。

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